›

Khóa luận Nghiên cứu bào chế dầu gội đầu chứa chiết xuất cỏ mần trầu (Eleusine indica)

pdf 70 trang thiennha21 18/04/2022 4430
Download
Bạn đang xem 20 trang mẫu của tài liệu "Khóa luận Nghiên cứu bào chế dầu gội đầu chứa chiết xuất cỏ mần trầu (Eleusine indica)", để tải tài liệu gốc về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên

Tài liệu đính kèm:

  • pdfkhoa_luan_nghien_cuu_bao_che_dau_goi_dau_chua_chiet_xuat_co.pdf

Nội dung text: Khóa luận Nghiên cứu bào chế dầu gội đầu chứa chiết xuất cỏ mần trầu (Eleusine indica)

  1. ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI ĐẠI HỌC Y DƯỢC  BÙI KHÁNH MAI NGHIÊN CỨU BÀO CHẾ DẦU GỘI ĐẦU CHỨA CHIẾT XUẤT CỎ MẦN TRẦU (Eleusine indica) KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC NGÀNH DƯỢC HỌC Hà Nội – 2021
  2. ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI ĐẠI HỌC Y DƯỢC  Người thực hiện: BÙI KHÁNH MAI NGHIÊN CỨU BÀO CHẾ DẦU GỘI ĐẦU CHỨA CHIẾT XUẤT CỎ MẦN TRẦU (Eleusine indica) KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC (NGÀNH DƯỢC HỌC) Khóa : QH2016.Y Người hướng dẫn : GS. TS NGUYỄN THANH HẢI Hà Nội – 2021
  3. LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên,tôi xin gửi lời cảm ơn đến tất cả thầy cô của Đại học Y Dược - Đại học Quốc Gia Hà Nội nói chung và bộ môn Bào chế và Công nghiệp dược phẩm nói riêng về sự tận tình giảng dạy, truyền đạt những kiến thức và kinh nghiệm quý báu cho tôi trong 5 năm học tập tại trường. Lời cảm ơn chân thành nhất tôi xin gửi đến GS. TS Nguyễn Thanh Hải, người thầy đã hướng dẫn, giúp đỡ và tạo điều kiện thuận lợi nhất trong suốt quá trình thực hiện khóa luận để tôi hoàn thành khóa luận này. Bên cạnh đó tôi cũng xin chân thành cảm ơn Ths. Nguyễn Văn Khanh đã giúp đỡ tôi rất nhiều trong quá trình thực nghiệm. Tôi cũng xin gửi lời cảm ơn tới các thầy cô trong ban giám hiệu, các phòng ban và cán bộ nhân viên Đai học Y Dược - Đại học Quốc Gia Hà Nội đã giúp đỡ tôi trong suốt 5 năm học. Cuối cùng,tôi xin gửi lời cảm ơn tới gia đình,bạn bè và những người đã động viên, giúp đỡ tôi trong suốt quá trình học tập và làm khóa luận. Hà Nội, tháng 5 năm 2021 Sinh viên Bùi Khánh Mai
  4. DANH MỤC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT Ký hiệu Nội dung BP Dược điển Anh (British Pharmacopoeia) CaMB Ricinoleylamidopropyl dimethyl benzyl ammonium chlorid cps Centipoise DĐVN Dược điển Việt Nam DMB Dilinoleylamidopropyl dimethyl benzyl ammonium chlorid DMG Dilinoleylamidopropyldimethyl glyceryl ammoniumchlorid DMM Dilinoleylamidopropyl trimethyl ammonium chloridv EP Dược điển châu Âu (European Pharmacopoeia) MMB Dilinoleylamidopropyl dimethyl benzyl ammonium chlorid MMG Cocamidopropyl dimethyl glyceryl ammonium chlorid MMM Cocamidopropyl trimethyl ammonium chlorid NaCl Natri clorid NaOH Natri hydroxit NSX Nhà sản xuất QCVN Quy chuẩn Việt Nam SLES Sodium lauryl ether sulfat SLS Sodium lauryl sulfat TCVN Tiêu chuẩn Việt Nam USP Dược điển Mỹ(United State Pharmacopoeia) v/v Thể tích trên thể tích w/w Khối lượng trên khối lượng
  5. DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ ĐỒ THỊ Hình 1.1: Cỏ mần trầu 4 Hình 1.2: Cấu tạo hóa học của β-sitosterol 3-O-β-D-Glucopyranosyde 5 Hình 1.3: Cấu tạo hóa học của Tryptophane 5 Hình 1.4: Cấu tạo hóa học của Chratoxin 6 Hình 1.5: Cấu tạo hóa học của Vietxine 6 Hình 1.6: Sản phẩm dưỡng thận Tuệ Linh 7 Hình 1.7: Sản phẩm dầu gội thảo dược Koko 7 Hình 1.8: Sản phẩm dầu gội thảo mộc Dược Sơn 7 Hình 1.9: Cấu trúc củatócngười 9 Hình 1.10: Cấu trúc cắt ngang củasợitóc 10 Hình 1.11: Chu kì phát triểncủatóc 10 Hình 1.12: Các liên kết hóa học trongsợi tóc 11 Hình 1.13: Quá trình nhũ hóa của chấtdiệnhoạt 16 Hình 2.1: Mô tả thử nghiệm gây kích ứng của Hen trên màng mạch máu trứng gà 32 Hình 3.1: Tác dụng của mẫu chứng âm (dung dịch NaCl 0,9%) lên màng mạch máu trứng gà trong khoảng thời gian5 phút 53 Hình 3.2: Tác dụng của mẫu chứng dương (dung dịch NaOH 0,1N) lên màng mạch máu trứng gà trong khoảng thời gian5 phút 53
  6. DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU Bảng 1.1: Phân loại chất diện hoạt 13 Bảng 1.2: Một số chỉ tiêu chất lượng của dầu gội 16 Bảng 1.3: Công thức dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần trầu Kaminomoto 17 Bảng 1.4: Một số sản phẩm dầu gội chứa cỏ mần trầu 18 Bảng 2.1: Nguyên liệu, hóa chất nghiên cứu 20 Bảng 2.2: Thành phần công thức dầu gội chứa chiét xuất cỏ mần trầu dự kiến 21 Bảng 2.3: Bảng điểm đánh giá khả năng gây kích ứng mắt 25 Bảng 2.4: Bảng phân loại mức độ gây kíchứng mắt 25 Bảng 3.1: Công thức khảo sát nồng độ natrilaurylsulfat 27 Bảng 3.2: Kết quả khảo sát nồng độ natrilaurylsulfat 28 Bảng 3.3: Công thức khảo sát nồng độ cocamidopropyl betain 30 Bảng 3.4: Kết quả khảo sát nồng độ cocamidopropylbetain 31 Bảng 3.5: Công thức khảo sát nồng độ natri clorid 33 Bảng 3.6: Kết quả khảo sát nồng độ natri clorid 34 Bảng 3.7: Công thức khảo sát nồng độ axit citric 35 Bảng 3.8: Kết quả khảo sát nồng độ axit citric 36 Bảng 3.9: Công thức khảo sát nồng độ chiết xuất cỏ mần trầu 38 Bảng 3.10: Kết quả khảo sát nồng độchiết xuất cỏ mần trầu 39 Bảng 3.11: Công thức dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần trầu 41 Bảng 3.12: So sánh dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần trầu với dầu gội trên thị trường 42 Bảng 3.13: Kết quả phân loại kích ứng của dầu gội chứachiết xuất cỏ mần trầu 46 Bảng 3.14: Đề xuất tiêu chuẩn cơ sở cho dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần trầu 47 Bảng 3.15: Đánh giá độ ổn định của dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần trầu 48
  7. MỤC LỤC ĐẶT VẤN ĐỀ 1 CHƯƠNG 1 -TỔNG QUAN 2 1.1. Tổng quan về cỏ mần trầu 2 1.1.1. Khái niệmcỏ mần trầu 2 1.1.2. Thành phần hóa học của cỏ mần trầu 2 1.1.3. Công dụng của cỏ mần trầu 4 1.1.4. Một số sản phảm từ cỏ mần trầu 4 1.2. Cấu trúc và sinh lý củatóc 5 1.2.1. Cấu trúc và chức năng của tóc người 6 1.2.2. Chu kì phát triển của tóc và rụng tóc 7 1.2.3. Thành phần hóa học của tóc 8 1.2.4. Một số đặc tính vật lý của tóc người 9 1.3. Tổng quan về dầu gội 10 1.3.1. Định nghĩa dầu gội 10 1.3.2. Lịch sử sử dụng các chế phẩm làm sạch tóc 10 1.3.3. Lợi ích và tác động xấu của dầu gội đối với tóc và da đầu 10 1.3.4. Đặc điểm của dầu gội 12 1.3.5. Thành phần của dầu gội 12 1.3.6. Yêu cầu chất lượng và một số chỉ tiêu chất lượng của dầu gội 16 1.3.7. Một số nghiên cứu về dầu gội chứa cỏ mần trầu 16 1.3.8. Một số sản phẩm dầu gội chứa cỏ mần trầu trên thị trường 18 CHƯƠNG 2 - ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 19 2.1. Mục tiêu và nội dung nghiên cứu 19 2.1.1. Mục tiêu nghiên cứu 19 2.1.2. Nội dung nghiên cứu 19
  8. 2.2. Hóa chất và thiết bị 19 2.2.1. Nguyên liệu, hóa chất 19 2.2.2. Dụng cụ, thiết bị nghiên cứu 20 2.3. Phương pháp nghiên cứu 20 2.3.1. Xây dựng công thức và quy trình bào chế dầu gội chứamật ong 21 2.3.2. Phương pháp đánh giá một số đặc tính củadầugội 21 2.3.3. Đánh giá độ ổn định của sản phẩm 25 2.4. Phương pháp xử lýsố liệu 26 CHƯƠNG3-THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 27 3.1. Bào chế dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần trầu 27 3.1.1. Khảo sát nồng độ natrilaurylsulfat 27 3.1.2. Khảo sát nồng độ cocamidopropylbetain 30 3.1.3. Khảo sát nồng độ natriclorid 32 3.1.4. Khảo sát nồng độ axit citric 35 3.1.5. Khảo sát nồng độ chiết xuất cỏ mần trầu 37 3.2. So sánh dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần trầu bào chế được với một số dầu gội trên thị trường 41 3.3. Đánh giá khả năng gây kích ứngmắt 44 3.4. Đề xuất tiêu chuẩn cơ sở cho dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần trầu 46 3.5. Đánh giá độ ổn định của dầu gội bào chế được 47 KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT 49 KẾT LUẬN 49 ĐỀ XUẤT 49 TÀI LIỆU THAM KHẢO PHỤ LỤC
  9. ĐẶT VẤN ĐỀ Các sản phẩm mỹ phẩm và chăm sóc cá nhân,tron đó có dầu gội, đangcó xu hướng sử dụng các thành phần có nguồn gốc tự nhiên để đáp ứng nhu cầu làm đẹp và chăm sóc đồng thời tăng tính an toàn cho người tiêu dùng. Các sản phẩm này cần được nghiên cứu bài bản về công thức cũng như mục đích,cách sử dụng đển nâng cao hiệu quả sử dụng của sản phẩm, giúp người tiêu dùng lựa chọn và sử dụng sản phẩm đúng cách. Từ thời xa xưa, con người đã biết tìm cho mình thức ăn và vi thuốc từ cỏ và tập phân biệt các loài cây độc. Nguyên liệu làm thuốc từ thực vật rất phong phú và đa dạng, chúng đã được nghiên cứu và sử dụng từ xưa đến nay. Trong thời kì tân dược chưa phát triển thì đây là nguồn thuốc chữa bệnh chính. Mặc dù các tiến bộ khoa học trong thời gian gần đây cho phép phân lập được các hoạt chất ở dạng tinh khiết, tổng hợp hoàn toàn và điều chế các hợp chất nhân tạo với số lượng lớn là một bước tiến vượt bậc, nhưng các hợp chất từ cỏ vẫn giữ được tầm quan trọng của nó với nhiều lý do khác nhau. Theo GS.TS Phạm Hoàng Hộ, Việt Nam là một đất nước có thảm thực vật rất phong phú, vào loại hàng đầu thế giới với khoảng 12000 loài khác nhau [5]. Các nhà Hóa học đã nghiên cứu và tìm ra những phương pháp nhằm chiết tách các thành phần có tác dụng chữa bệnh cũng như hạn chế và loại bỏ những thành phần có hại từ các thực vật. Nhiều loài cỏ đã được sử dụng như những dược liệu, thậm chí rất quý. Trong đó có cỏ mần trầu. Cỏ mần trầu mọc dại ở khắp nước ta, dùng được tất cả bộ phận cây như thân, lá, rễ, hoa, quả. Hiện nay, sản phẩm dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần trầu của các thương hiệu nước ngoài được sử dụng rộng rãi như dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần trầu Kaminomoto - Nhật Bản, dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần trầu Nature Queen - Mỹ, Tuynhiên, chưa có sản phẩm dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần trầu nào được nghiên cứu ở Việt Nam. Vì vậy, việc bào chế một loại dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần trầu có tiềm năng ứng dụng rất cao.Với mong muốn tận dụng nguồn cỏ mần trầu dồi dào trong nước và phát triển sản phẩm dầu gội được làm từ cỏ mần trầu ởViệtNam,chúng tôi tiến hành đề tài:“Nghiên cứu bào chế dầu gội đầu chứa chiết xuất cỏ mần trầu”, với hai mục tiêu nhưsau: 1. Bào chế được dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần trầuvà đánh giá một số đặc tính của dầu gội bào chế được. 2. Đề xuất được tiêu chuẩn cơ sở và đánh giá được độ ổn định của dầu gội bào 1
  10. chế được. 2
  11. CHƯƠNG 1 - TỔNG QUAN 1.1. Tổng quan về cỏ mần trầu 1.1.1. Khái niệm cỏ mần trầu 1.1.1.1. Giới thiệu cỏ mần trầu [3], [6], [7], [10] Cỏ mần trầu (có tên khoa hoc là Eleusine Indica L.) thuốc họ Lúa (Poaceae). Theo y học dân gian, cỏ mần trầu có vị ngọt nhạt, tính bình, không độc, có tác dụng lương huyết, thanh nhiệt, mát gan, giải độc, lợi tiểu, hạ áp, hạ sốt và sốt rét. Cỏ mần trầu được dùng để chữa các bệnh như cao huyết áp, lao phổi, trẻ em bị mụn nhọt, phụ nữ có thai bị táo bón [11] Và không thể không nhắc đến công dụng chữa rụng tóc, trị tóc bạc sớm khi nhắc đến cây cỏ này nhờ chứa acid cyanhydric - là một vị thuốc mát, thường dùng để nấu nước gội đàu làm trơn tóc, mượt tóc, ngăn rụng tóc. Hiện nay, cỏ mần trầu còn được xếp vào nhóm những cây thuốc quý có tác dụng chữa ung thư đang được nghiên cứu. - Tên khoa học: Eleusine indica (L.) Gaertn - Tên khác: cỏ vườn trầu, Thanh tâm thảo, cỏ chỉ tía, ngưu cân thảo. - Tên nước ngoài: Indian millet, Crowfoot grass, Dog’s tail grass, Crasbgrass, Wiregrass (Anh), Eleusine d’inde (Pháp). - Phân loại: + Giới: Thực vật Plantae - Plants + Ngành: Ngọc Lan (Magnoliophyta) + Lớp: Hành (Liliopsida) + Phân lớp: Thài lài (Commelinidae) + Bộ: Lúa (Poales) + Họ: Lúa (Poaceae) + Tông: Eragrostideae + Chi: Eleusine Gaerth + Loài: E.indica 1.1.1.2. Mô tả [3], [6], [9] - Cỏ mần trầu mọc hoang ở khắp nơi trên nước ta, ưa nơi ẩm ướt. Loài cổ nhiết đới, mọc phổ biến ở nhiều nơi, thường gặp ở bờ ruộng, ven đường, bãi hoang. - Cây dạng thảo, sống hằng năm. - Rễ cây khỏe, mọc thành cụm, thân mọc thẳng thành bụi hoặc mọc bò, cao chừng 10 3
  12. - 60 cm. Cây trưởng thành có thể đạt chiều cao 90 cm. - Lá mềm, hình dài, dài 10 - 30 cm, 3 - 7 mm, bẹ lá có lông. Vỏ bọc bên ngoài không lông, cạnh có góc, một lớp vảy vàng mỏng ôm lấy thân. Gân lá gần như song song, nổi lên ở giữa tạo thành một rãnh. Bìa lá mỏng mịn và có lông tơ. - Cây có cum hoa mọc thành bông, gồm 5 đến 7 bông mọc ở ngọn và có đến 2 bông khác mọc thấp hơn trên cán hoa, trông giống như những ngón tay. Mùa hoa vào mùa hạ và thu. - Quả thuôn dài gần nhu 3 xạnh, dài 1,5 mm, có vết nhăn nằm ngang. Hình 1.1. Cỏ mần trầu 1.1.1.3. Đặc điểm giải phẫu [10] - Thân: (1) Biểu bì hóa mô cứng, tế bào hình chữ nhật, kích thước rất nhỏ, lơp cutin dày. Mô cứng gồm 1-2 lớp tế bào hình đa giác, kích thước không đều. (2) Mô mềm khuyết gồm 5-7 lớp tế bào hình tròn, kích thước lớn hơn nhiều so với tế bào biểu bì, rải rác có tinh thể calci oxalat hình khối. (3) Nhiều bó libe gỗ xếp không thứ tự từ vòng mô cứng vào trong, càng vào trong kích thước các bó càng lớn. - Lá: (1) Gân giữa: Biểu bì trên tế bào hình chữ nhật, kích thước khá đều nhau; biểu bì dưới hóa mô cứng, tế bào hình chữ nhật nhỏ hơn biểu bì trên, sát biểu bì dưới hóa mô cứng, tế bào rất nhỏ bằng 1/5-1/6 tế bào biểu bì trên. Mô cứng tập trung thành cụm gồm 2-4 lớp tế bào hình đa giác, khoang hep. Mô mềm đạo gồm nhiều lớp tế bào hình đa giác gần tròn, kích thước rất lớn. Các bó dẫn kích thước khác nhau xếp thành hàng dọc theo biểu bì dưới, có một bó lớn ở chính giữa gân. (2) Phiến lá: Biểu bì trên lồi nhiều ở các vị trí có bó dẫn, lõm ở các vị trí tế bào bọt.Tế bào biểu bì trên và biểu bì dưới hình chữ nhật hóa mô cứng, tế bào biểu bì dưới lớn hơn biểu bì trên; trên lớp biểu bì trên có các tế bào bọt, hình tròn kích thước lớn hay hình chữ nhật. Mô cứng tạo thành cụm phía trên và dưới bó libe gỗ, tế bào hình đ giác, kích thước nhỏ. 4
  13. 1.1.2. Thành phần hóa học của cỏ mần trầu [9] Theo nghiên cứu, tất cả các bộ phận của cây đều có thể dùng làm dược liệu, có chứa các nhóm chất như alkaloid, flavônid, saponine cụ thể như: - Thân cỏ mần trầu có chứa các thành phần gồm : + Glucosides cyanogenes, + Acide oxalique, + Tryptophane, + β-sitosterol 3-O-β-D-Glucopyranosyde, + Schaftoside, + Vitexine, + Glucoside cyanogénétique, + Triglochinine, + Ochratoxine, + Chất ức chế α-amylase. + Dẫn chất 6’-0-palmitoyl. - Hạt mần tràu chứa: + Albuminoïdes, + Tinh bột amidon, + Dầu béo huile grasse. - Cành lá tươi chưa nhiều chất nhóm flavonoid β-sitosterol 3-O-β-D-Glucopyranosyde Hình 1.2: Cấu tạo hóa học của β-sitosterol 3-O-β-D-Glucopyranosyde Tryptophane Hình 1.3: Cấu tạo hóa học của Tryptophane 5
  14. Chratoxin Hình 1.4: Cấu tạo hóa học của Chratoxin Vitexine Hình 1.5: Cấu tạo hóa học của Vitexine 1.1.3. Công dụng của cỏ mần trầu [3], [9], [12] Cỏ mần trầu có vị ngọt, hơi đắng, tính bình, có tác dụng hạ nhiệt, làm ra mồ hôi, tiêu viêm, trừ thấp, trừ máu, tán ứ, làm mát gan. Theo kinh nghiệm của dân gian, cỏ mần trầu thường được dùng trrị cao huyết áp, lao phổi, ho khan, sốt ẩm ỉ về chiều, lao lực mệt nhọc, tiểu tiện vàng và ít một. Còn dùng cho phụ nữ có thai hỏa nhiệt táo bón, buồn phiền, động thai, nhức đầu, nôn mủa, tức ngực, sốt nóng. Cũng dùng uống trị mụn nhọt, các chứng nhiệt độc, trẻ em tưa lưỡi. Một số bài thuốc, kinh nghiệm chữa bệnh dân gian từ cỏ mần trầu: - Chữa cao huyết áp: Nhổ toàn cây, cả rễ. Rửa sạch, thái hoặc băm nhỏ. Cân chừng 500g, giã nát, thêm chừng một bát nước sôi để nguội. Vắt lấy nước cốt, lọc qua vải, thêm chút đường, ngày có thể uống 1 lần sáng và chiều. Gần đây, nhiều người đã sử dụng bài thuốc này chữa huyết áp cao và đã có hiệu quả. - Chữa viêm gan vàng da: Cỏ mần trầu tươi 60g, rễ tổ kén đực 30g, sắc uống. - Chữa sỏi thận, sỏi đường tiết niệu, sỏ bàng quang: Cỏ mần trầu, lá từ bi, kim tiền thảo, ké hoa đào, mỗi vị 20g nấu cùng 400ml nước sắc uống trong ngày. Ngày 3 lần sáng, trưa, chiều. - Chữa viêm thận cấp, mạn tính: Cỏ mần tầu 40g, cây tầm gửi 40g, râu mèo 20g, kim tiền thảo 20g, cỏ xước 20g sắc uống mỗi ngày trong vòng 1 tháng. - Diệt giun sán: Nấu sắc 20g cỏ mần trầu trong 1 lít nước. Dùng 2 muỗng canh nước nấu sắc tươi mỗi giờ. Cỏ mần trầu cũng được ưa chuộng nước ngoài: - Ở Trung Quốc, những kết quả nghiên cứu trên lâm sàng từ cỏ màn trầu đã chứng minh nó có tác dụng pòng chứng viêm não truyền nhiễm, chữa đau khớp, bệnh gút, người viêm gan, vàng da, viêm ruột, kiết lỵ, viêm niệu đạo, viêm thận, viêm tinh hoàn. - Ở Malaysia, nước ép cỏ mần trầu được dùng cho phụ nữ sau khi sinh để mau hết sản dịch à dùng cho bệnh nhân hen suyễn. - Người Phillippin thì dùng làm thuốc lợi tiểu, chũa kiết lỵ, nước sắc dùng gội đầu sạch 6
  15. gàu, chống rụng tóc. - Người dân Bangladesh thì dungf rễ mần trầu kết hợp với một số loại cây khác để điều trị sa tử cung. - Người dân Sri Lanka lại dùng cỏ mần trầu giã nhỏ đắp lên da để trị bong gân. 1.1.4. Một số sản phẩm từ cỏ mần trầu Dưỡng thận Tuệ Linh có thành phần chính: cỏ mần trầu, kim tiền thảo, râu mèo, tầm gửi gạo có tác dụng lợi niệu, giải độc, giúp tăng khả năng đào thải độc tố, các chất thải tích tụ lâu ngày trong máu và cơ thể qua thận. Phòng ngừa và hỗ trợ điều trị sỏi thận, sỏi tiết niệu và bàng quang. Hỗ trợ điều trị viêm thận cấp và mãn tính dẫn đến đái đục, đái buốt, đau thắt lưng. Hỗ trợ điều trị chứng suy thận. Hình 1.6: Sản phẩm Dưỡng thận Tuệ Linh Túi lọc gội đầu Thảo dược KoKo của Cỏ cây Hoa Lá được kết hợp các thành phần tự nhiên: bồ kết, sả, vỏ bưởi, mần trầu và hơn 20 loại thảo dược cỏ khác giúp tóc mượt, tránh hoá chất, ngăn rụng tóc, xông đầu giảm đau đầu Cỏ mần trầu có tác dụng trị rụng tóc và chữa tóc bạc sớm nhờ chứa acid cyanhydric. Hình 1.7: Sản phẩm Dầu gội thảo dược Koko 7
  16. Dầu gội đầu thảo mộc Dược Sơn với thành phần chính gồm cỏ mần trầu, bồ kết, lá sả, hương nhu, bạc hà, lá bưởi có tác dụng làm tóc bóng mượt, chống rụng tóc, kích thích mọc tóc, sạch gàu, mát da đầu, giảm đau đầu Sản phẩm dùng được cho mọi lứa tuổi, da đầu nhiều gàu, tóc xơ yếu, gãy rụng. Hình 1.8: Sản phẩm thảo mộc Dược Sơn 1.2. Cấu trúc của tóc người Ở người, tóc đóng vai trò quan trọng ảnh hưởng đến ngoại hình của chúng ta. Trong nhiều thế kỉ, kiểu tóc còn thể hiện bản sắc dân tộc, tôn giáo hay địa vị xã hội. Bất kể sự thay đổi nào về tóc, chẳng hạn như kiểu tóc, màu tóc, rụng tóc hay mọc quá nhiều tóc, đều có thể ảnh hưởng đến cảm xúc của con người. Ngoài ra, tóc còn đóng vai trò bảo vệ con người khỏi ánh nắng mặt trời và các tác hại khác từ môi trường [12]. 8
  17. 1.2.1. Cấu trúc và chức năng của tócngười Tóc là một sợi keratin mỏng, linh hoạt và đàn hồi tốt. Mỗi sợi tóc gồm phần chân tóc nằm trong lớp hạ bì của da đầu và phần thân tóc (sợi tóc) mọc nhô ra khỏi da đầu. Chân tóc được bao quanh bởi một lớp vỏ cấu tạo từ các tế bào biểu mô gọilà nang tóc.Phần đáy của chân tóc và nang tóc hơi phình ra gọi là bầu tóc. Một hệ thống mạch máu nuôi tập trung trong bầu tóc tạo thành nhú tóc, cung cấp oxy và chất dinh dưỡng cho các tế bào tóc trong bầu tóc phát triển. Những tế bào này là nguồn tóc mới duy nhất. Cấu trúc của tóc người được thể hiện trong hình1.1. Hình 1.9: Cấu trúc của tóc người Sự phát triển của tóc tương tự như tế bào da, khi các tế bào phân chia và phát triển, chúng đẩy các tế bào cũ đi lên khỏi nguồn cung cấp máu, dẫn đến sự chết dần dần của tế bào và keratin hóa. Các tế bào chết vẫn gắn với nhau bởi một chất gắnkết nội bào và thành phần chủ yếu của sợi tóc là keratin. Ngoài ra, nang tóc còn liên kết với một hoặc nhiều tuyến bã nhờn và một mảng cơ nhỏ. Tuyến bã nhờn sản xuất bã nhờn bao phủ tóc và da đầu. Mảng cơ khi co lại làm cho tóc dựng lên nên còn được gọi là cơ dựnglông. Mặt cắt ngang của sợi tóc có 3 thành phần chính, từ ngoài vào trong: lớp biểu bì (cuticle), lớp giữa (cortex) và tủy (medulla) (Hình 1.2). 9
  18. Hình 1.10: Cấu trúc cắt ngang của sợi tóc 1.2.2. Chu kì phát triển của tóc và rụngtóc Sự phát triển của tóc là một quá trình độc đáo và phức tạp, là sự tuần hoàn của các giai đoạn: tăng trưởng và tái tạo liên tục (anagen), chuyển tiếp (catagen) và nghỉ ngơi (telogen) (hình 1.3). Hoạt động tuần hoàn diễn ra liên tục suốt đời nhưng mỗi giai đoạn thay đổi theo độtuổi. Hình 1.11: Chu kì phát triển của tóc Rụng tóc là hiện tượng hoàn toàn bình thường trong quá trình thay thế tóc cũ bằng tóc mới.Trong khi một số sợi tóc đang phát triển thì một số khác đang nghỉ ngơi hoặc bị rụng. Do đó, mật độ và tổng số sợi tóc vẫn ổn định. Việc rụng 100 đến 150 sợi tóc telogen mỗi ngày là bình thường. Tuy nhiên, rụng tóc anagen là hiện tượng bất thường. Để phân biệt rụng tóc anagen hay telogen, cần quan sát màu sắc vàhình 10
  19. dáng bầu tóc. Không giống bầu tóc anagen, bầu tóc telogen có hình dùi cui vàkhông có sắc tố. Ngoài các yếu tố như nội tiết tố (androgen, estrogen, tuyến giáp), yếu tố tăng trưởng và cytokin, các yếu tố môi trường như độc tố, thiếu hụt dinh dưỡng, vitamin và năng lượng cũng có thể ảnh hưởng đến sự phát triển củatóc. 1.2.3. Thành phần hóa học củatóc Sợi tóc chủ yếu chứa nhiều loại keratin (protein). Các sợi keratin bao gồm các chuỗi phân tử dài đan xen và gắn chặt thông qua các liên kết khác nhau. Ngoài ra, thành phần của tóc còn có nước, lipit, melanin, và một lượng nguyên tố như nhôm, crom, canxi, đồng, sắt, mangan, magiê vàkẽm. Trong sợi tóc có hai loại liên kết: liên kết mạnh bao gồm các liên kết disulfit và liên kết yếu bao gồm lực tương tác van der Waals, liên kết ion và liên kết hydro (hình 1.4). Hình 1.12: Các liên kết hóa học trong sợi tóc - Liên kết mạnh: keratin tóc được tạo thành từ các axit amin, trong đó cystein là một trong những chất quan trọng nhất. Các nguyên tử lưu huỳnh trong cystein tạo thành liên kết disulfit rất mạnh. Liên kết disulfit không bị ảnh hưởng bởi nước hay nhiệt độ, mà chỉ bị phá vỡ bởi hóachất. - Liên kếtyếu: 11
  20. +Liên kết hydro: tương đối yếu, dễ dàng bị phá vỡ bởi nướcvà nhiệt.Mặcdù yếu, nhưng liên kết hydro chiếm số lượng nhiều nhất trong các liên kết, nên chúng góp phần đáng kể vào độ bền của sợitóc. + Liên kết ion: được hình thành giữa đầu dương và đầu âm của hai chuỗi axit amin liền kề. Liên kết ion nhạy cảm với pH nên chúng dễ dàng bị phá vỡ bởi các dung dịch axit và kiềm. Mặc dù là liên kết yếu, nhưng chúng cũng đóng góp đángkể vào độ bền của sợitóc. + Lực Van der Waals: là lực tương tác yếu giữa các phân tử nằm gần nhau. Chúng dễ dàng bị phá vỡ bởi nước và nhiệt. Điện tích của tóc: điểm đẳng điện (pI) của tóc là 3,7, có nghĩa là ở pH 3,7 tổng điện tích của tóc là trung tính. Ở bất kỳ độ pH nào dưới pI, tóc tích điện dương và ở pH trên pI, tóc tích điện âm. Thông thường, các sản phẩm chăm sóc tóc có độ pH lớn hơn 3,7 nên tóc tích điện âm.Do đó,các thành phần cation dễ dàng bị hút vào tóc hơn các thành phần anion và các phân tử cation được sử dụng trong dầu gội như một chất cân bằng cho tóc.Trong các sản phẩn chăm sóc da và tóc,các chất diện hoạt cation có thể không tương thích với các chất diện hoạt anion do sự tương tác giữa chúng tạo thành muối khó tan lắng đọng trên bề mặt da và tóc [12]. Tương tự như tương tác giữa axit và bazo, các anion “mạnh” liên kết mạnh với các cation “mạnh” và các anion “yếu” liên kết yếu với các cation “yếu”. Những thay đổi cấu trúc trong các phân tử cation có thể “làm yếu” chúng và làm chúng tương thích hơn với các phân tử anion. O’lenick (2011) đã thực hiện một nghiên cứu để xác định tính tương thích của các chất diện hoạt cation cụ thể với hai chất diện hoạt anion phổ biến là SLS và SLES. Kết quả cho thấy các chất diện hoạt cation chứa nhóm amido có đặc tính tạo gel và tương thích tốt nhất với SLS, ví dụ như MMB, MMM, DMM, CaMB, MMG, DMG, ngoại trừ một chất diện hoạt amido cation có chứa một nhóm thơm là DMB; và SLES tương thích với các chất diện hoạt cation hơn SLS [54]. 1.2.4. Một số đặc tính vật lý của tócngười - Độ bền và chắc khỏe của sợi tóc lành ờ vào thành phần keratin ở lớp giữa.Một sợi tóc có sức căng tương tự như một sợi dây đồng có cùng đường kính. Tuy nhiên, để chống lại các lực tác dụng từ bên ngoài, sợi tóc cũng cần có một lớp biểu bì khỏe mạnh. Tổn thương lớp biểu bì có thể làm tóc bị chẻ ngọn và gãyrụng. - Độ đàn hồi là một tính chất quan trọng khác của sợi tóc. Đặc tính này cho phép tóc trở lại hình dạng ban đầu sau khi bị kéo căng, chẳng hạn như chải, mà không hư hại. Một sợi tóc khỏe khi được làm ướt và duỗi, nó có thể tăng 30% chiều dài và vẫn 12
  21. trở về độ dài ban đầu khi được sấy khô. - Hàm lượng nước của tóc thay đổi tùy theo độ ẩm tương đối của không khí xung quanh. Để có vẻ ngoài khỏe mạnh, các sợi tóc cần duy trì độ ẩm khoảng 17%, tuy nhiên,tóc có khả năng giữ nước lên tới 35%. Khi tóc ướt, lớp giữa phồng lên, làm cho lớp biểu bì cũng bị phồng lên. Bề mặt tóc ướt tạm thời mất đi sự mượt mà vàtạo ra nhiều ma sát hơn khi cọ xát. Điều này có thể dẫn đến rối tóc trong quá trình gội đầu hoặc chải quá mạnh khi tóc cònướt. - Tóc có điện trở suất cao và hằng số điện môi khá thấp, có nghĩa là nó dễ dàng tạo ra các điện tích tĩnh điện bằng cách chà hoặc chải tóc, đặc biệt trong thời tiết nóng khô. 1.3. Tổng quan về dầu gội 1.3.1. Định nghĩa dầu gội Dầu gội là sản phẩm được sử dụng để loại bỏ tất cả các loại chất bẩn như bã nhờn, mồ hôi, bụi bẩn môi trường và các sản phẩm khác dùng trên tóc, giúp làm đẹp tóc và dễ chải tóc [12]. 1.3.2. Lịch sử sử dụng các chế phẩm làm sạchtóc Từ thời cổ đại, chăm sóc tóc đã là một việc rất quan trọng đối với cả phụ nữ và đàn ông. Bằng chứng là các dụng cụ như lược, bàn chải, gương, dao cạo làm bằng đồng được tìm thấy trong các ngôi mộ Ai Cập. Người Ai Cập thời kỳ đầu đã gội đầu bằng hỗn hợp nước ép chanh và một lượng nhỏ xà phòng để giúp loại bỏ dầu ra khỏi tóc. Vào thời trung cổ, xà phòng được kết hợp với soda. Thuật ngữ “dầu gội đầu” thực chất có nguồn gốc từ Ấn Độ.Vào cuối thế kỷ 18, thuật nhữ này bắt đầu được sử dụng nhiều tại các thẩm mỹ viện ở Anh để mô tả một dịch vụ massage gội đầu. Khi đó, dầu gội đầu thường chứa kiềm, dầu tự nhiên và hương thơm là các loại thảo mộc thơm.Tuy nhiên, xà phòng kết hợp với nước cứng đã để lại một lớp váng trên bề mặt sợi tóc, khiến mái tóc trở nên khô và rối. Đầu thế kỉ 20, chất tẩy rửa “không xà phòng” được phát minh và giải quyết vấn đề kể trên. Sau đó, sản phẩm dầu gội chứa chấttẩy rửa dần trở nên phổ biến từ sau Thế chiến thứ hai[12]. 1.3.3. Lợi ích và tác động xấu của dầu gội đối với tóc và da đầu 13
  22. Khi lựa chọn được sản phẩm phù hợp với nhu cầu và sử dụng đúng cách, dầu gội mang lại các lợi ích sau [12]: - Lợi ích chính của việc sử dụng dầu gội là loại bỏ bụi bẩn trên tóc, bao gồm: mồ hôi,bã nhờn,tế bào da chết,cặn của mỹ phẩm và các sản phẩm chăm sóc cá nhân, bụi và các tạp chất môi trường khác có trong không khí. Hầu hết các hợp chất này không hòa tan trong nước, do đó, gội đầu bằng nước sẽ không đủ để loại bỏ chúng. Dầu gội có chứa chất hoạ động bề mặ (chất tẩy rửa) có khả năng loại bỏ các hạt dầu trên tóc. - Dầu gội có chứa hoạt chất chống gàu được sử dụng để ngăn ngừa và điều trị gàu. - Các hoạt động uốn, nhuộm tóc có thể gây ra những tổn thương nghiêm trọng cho tóc, làm cho mái tóc trở nên khô, rối, trẻ ngọn và gãy rụng. Dầu gội có chứa các thành phần dưỡng tóc có thể khắc phục tạm thời hư tổn và tăng độ bóng cho tóc. Tác động xấu do dầu gội gây ra thường rất hiếm, tuy nhiên, chúng vẫn có thể xảy ra trong một số trường hợp: - Dầu gội thường không phải nguyên nhân gây kích ứng da, vì chúng chỉ tiếp xúc với da trong thời gian ngắn [25]. Tuy nhiên, một số thành phần trong dầu gội có thể gây dị ứng như: tinh dầu thơm, triclosan, propylen glycol, benzophenon,paraben và chất bảo quản [41,76]. - Các chất diện hoạt chính được sử dụng trong dầu gội (ví dụ như SLS) có thể gây kích ứng mắt.Để giảm kích ứng,dầu gội thường chứa nhiều loại thành phần như chất diện hoạt lưỡng tính, dẫn xuất silicon, dẫn xuấtprotein. - Ngoài kích ứng mắt,các chất diện hoạt anion có thể phá hủy lớp sừng, loạibỏ lớp lipid và các yếu tố giữ ẩm tự nhiên khỏi lớp sừng, dẫn đến khô và thay đổi hoạt động của enzym của lớp sừng [9, 59]. Những thay đổi này làm suy giảm chức năng hàng rào bảo vệ, gây bong tróc. Giải pháp cho vấn đề này là kết hợp chất diện hoạt anion với chất diện hoạt lưỡng tính để tạo một hệ thống làm sạch nhẹ dịu hơn[48]. - Chất diện hoạt là thành phần đóng vai trò loại bỏ bã nhơn và bụi bẩn cho tóc, tuy nhiên, lạm dụng chúng có thể làm cho tóc bị xỉn màu, dễ bị tĩnh điện, khó chải. Tác dụng loại bỏ bã nhờn mạnh là lợi thế đối với tóc dầu, nhưng lại khiến tóc khô trở nên càng khô hơn. Do đó, lựa chọn loại dầu gội phù hợp là rất quan trọng trong việc duy trì một mái tóc khỏe đẹp. 14
  23. - Việc sử dụng bánh xà phòng truyền thống đã giảm dần trong những thập kỉ qua bởi sự xuất hiện của các chất tẩy rửa không xà phòng nhẹ dịu hơn. Tuy nhiên, một số người vẫn giữ thói quen làm sạch cơ thể và tóc bằng bánh xà phòng. Khi kết hợp với nước cứng, bánh xà phòng để lại một lớp váng rất khó rửa sạch khỏi tóc và da đầu.Đây cũng là một trong những yếu tố làm nặng thêm tình trạng viêm da tiết bã [25]. 1.3.4. Đặc điểm của dầugội Từ góc độ người tiêu dùng, dầu gội phải có các đặc tính sau [12]: - Nhẹ dịu cho tóc và da đầu, không làm khô hoặc làm hỏngtóc. - Mùi và màu tự nhiên, dễchịu. - Hiệu quả lâudài. - Dễ tán trêntóc. - Dễ dàng xả sạch khỏitóc. - Tăng cường độ bóng cho tóc và giúp dễ chảitóc. - Không gây dịứng. - Loại bỏ bã nhờn và các chất bẩn khác trên tóc và da đầu, đặc tính tạo bọt tốt, không gây kích ứng mắt, lắng đọng các chất có lợi lên tóc và dađầu. 1.3.5. Thành phần của dầugội Dầu gội có nhiều dạng: lỏng, gel, nhũ tương, Thông thường, dầu gội là hỗn hợp của các chất diện hoạt khác nhau hòa tan hoặc phân tán trong nước. Thành phần cơ bản của dầu gội là chất làm sạch, chất làm đặc và nước.Ngoài ra, dầu gội cũng chứa các chất phụ gia khác nhau để hỗ trợ quá trình làm sạch, tăng tạo bọt, tăng tính thẩm mỹ, hay làm tóc bóng mượthơn. Mỗi loại dầu gội có một công thức khác nhau, tuy nhiên, chúng đều chứa các thành phần cơ bản sau đây: 1.3.5.1. Chất diệnhoạt Chất diện hoạt (hay chất hoạt động bề mặt) đóng vai trò là chất làm sạch và tạo bọt. Nguyên tắc làm sạch là nhũ hóa. Chất diện hoạt là các phân tử hữu cơ có một đầu ưa nước và một đầu kị nước [69].Chúng hoạt động bằng cách làm giảm sức căng 15
  24. bề mặt phân cách giữa 2 pha dầu và nước, tức là nhũ hóa các thành phần dầu. Quá trình này được mô tả trong hình 1.5. Hình 1.13: Quá trình nhũ hóa của chất diện hoạt Chất diện hoạt càng mạnh,lớp lipid tự nhiên càng dễ bị loại bỏ,gây tổn thương da đầu. Vì vậy, cần lựa chọn cẩn thận và chính xác các chất diện hoạt để đảm bảođộ nhẹ dịu phù hợp.Ví dụ,dầu gội dành cho tóc dầu có chứa chất diện hoạt có khả năng loại bỏ bã nhờn mạnh, trong khi dầu gội dành cho tóc nhuộm cần chất diện hoạt dịu nhẹ hơn.Thông thường, trong một sản phẩm thường kết hợp nhiều loạichấtdiệnhoạt để đạt được hiệu quả mong muốn. Các chất diện hoạt khác nhau có các đặc điểm và tác động khác nhau trên tóc và da đầu [12]. Dựa vào đặc tính tích điện của đầu ưa nước, có 4 loại chất diện hoạt: Bảng 1.1: Phân loại chất diện hoạt [26] Loại chất Các nhóm hóa học Đặc điểm diện hoạt Lauryl sulfat, laureth sulfat, Làm sạch rất tốt Anion sarcosin, sulfosuccinat Có thể làm cho tóc bị khô Làm sạch kém hơn nhóm anion, khả Các este amino chuỗi dài, Cation năng tạo bọt kém ammonioeste Giúp tóc mềm mượt và dễ chải Polyoxyethylen, Làm sạch kém nhất trong các nhóm Không ion polyoxyethylene sorbitol Giúp tóc mềm mại este, alkanolamid Không gây ích ứng mắt Betain, sultain, dẫn xuất Lưỡng tính Làm sạch nhẹ imidazol Giúp tóc mềm mại Chất diện hoạt anion có khả năng làm sạch và tạo bọt tốt nhất nên được sử dụng rất phổ biến, hầu như chúng xuất hiện trong mọi loại dầu gội. Chất diện hoạt cation ít phổ biến hơn do khả năng làm sạch và tạo bọt kém hơn nhóm anion. Ngoài 16
  25. ra, chất diện hoạt cation thường không tương thíchvới nhóm anion,nên cần cân nhắc lựa chọn loại phù hợp khi kết hợp hai nhóm chất diện hoạt này trong dầu gội. Chất diện hoạt cation thường được sử dụng trong các loại dầu gội chỉ cần khả năng làm sạch nhẹ, ví dụ như dầu gội dùng hàng ngày, dầu gội dành cho tóc nhuộm, Chất diện hoạt lưỡng tính tương thích với tất cả nhóm khác, chúng thường được sử dụng kết hợp với nhóm anion. Chất diện hoạt không ion cũng được sử dụng rất phổ biến, chúng thường được kết hợp với chất diện hoạt ion như chất đồng diện hoạt, cố định độ lưu biến, và làm dung môi cho các thành phần không tan trong nước như dầu thơm [12,54]. 1.3.5.2. Chất làm đặc Hai lý do chính mà công thức dầu gội cần có chất làm đặc là: - Chất làm đặc cung cấp độ đặc (hay độ nhớt) phù hợp cho sản phẩm. Một loại dầu gội có độ nhớt thấp, tương tự như nước, sẽ không chỉ nhanh chóng bị chảy khỏi tay, không bám dính được trên tóc và da đầu mà còn có nguy cơ cao chảy vào mắt, gây khó chịu cho người sửdụng. - Người tiêu dùng có xu hướng cho rằng sản phẩm có độ đặc (nhớt) cao thì giàu dưỡng chất hơn. Một số chất làm đặc phổ biến như: NaCl, gôm, cellulose và các polyme khác, chẳng hạn như polyvinyl alcohol và acrylat copolyme [12, 39]. 1.3.5.3. Nước Nước là thành phần cơ bản, có vai trò làm dung môi. 1.3.5.4. Chất bảo quản Chất bảo quản giúp ức chế sự phát triển của vi sinh vật trong sản phẩm. Một số chất bảo quản thường được sử dụng như parabens; dẫn xuất urea; isothiazolon, chẳng hạn như methylcloroisothiazolinon; benzalkonium clorid, một chất diện hoạt cation. 1.3.5.5. Chất làmđẹp Chất làm đẹp giữ vai trò tăng tính thẩm mỹ cho sản phẩm, làm cho dầu gộicó màu sắc và hiệu ứng sáng lấp lánh như ngọc trai, hoặc tạo dạng kem cho dầugội. Ví dụ cho thành phần này bao gồm estepolyglycol,opaclatexvà chất phụ gia màu ngọc trai. 17
  26. 1.3.5.6. Chất cân bằng Chất cân bằng giúp tóc mềm mại,bóng và dễ chải hơn. Mặc dù mục đích chính của dầu gội là làm sạch, nhưng một mái tóc được làm sạch quá mức sẽ bị khô và xỉn màu. Vì vậy, các sản phẩm dầu gội thường có thêm thành phần này, và chúng được gọi là dầu gội 2 trong1. Thành phần này đặc biệt quan trọng đối với tóc khô và tóc nhuộm hoặc tẩy. Các chất cân bằng thường được sử dụng như quats (chất diện hoạt cation);chất giữ ẩm, chẳng hạn như glycerin; protein; silicon, chẳng hạn như dimethicon. 1.3.5.7. Chất điều chỉnhpH Các chất diện hoạt thường làm cho công thức dầu gội có pH kiềm. Điều này có thể làm cho lớp biểu bì của sợi tóc phồng lên. Do đó, thay đổi pH tới gần phạmvi trung tính sẽ giúp giảm thiểu tổn thương chotóc. Ví dụ: axit citric, axit glycolic. 1.3.5.8. Tác nhân chelat-hóa Các tác nhân chelat-hóa, còn được gọi là các tác nhân cô lập, góp phần vào sự ổn định của sản phẩm bằng cách liên kết với các ion kim loại. Các ion kim loại,chẳng hạn như ion magiê và canxi, có trong nước máy có thể tạo thành các hợp chất không tan khi kết hợp với dầu gội. Chúng đọng lại trên tóc làm cho tóc xỉn màu, khô và rối. Ví dụ: EDTA và các dẫn xuất. 1.3.5.9. Thành phần bổ sung Bao gồm các hợp chất mang lại cảm giác hoặc diện mạo độc đáo cho sản phẩm nhưng không ảnh hưởng đến đặc tính chức năng (làm sạch) của chúng. Các thành phần như vậy bao gồm các chất tạo màu; nước hoa; chiết xuất thực vật, như dầu cây trà; và vitamin, chẳng hạn như vitamin B5(panthenol). 1.3.5.10. Thành phần có hoạt tính Dầu gội có thể được coi là thuốc nếu có chứa các thành phần có hoạt tính. Thông thường nhất là các thành phần ngăn ngừa và/hoặc điều trị gàu được kết hợp vào dầu gội. Một số thành phần thường được sử dụng để phòng và/hoặc điều trị gàu như: zinc pyrithion, ketoconazol, coal tar, axit salicylic, selenium sulfit, và sulfua [12]. 18
  27. 1.3.6. Yêu cầu chất lượng và một số chỉ tiêu chất lượng của dầugội Dầu gội tốt phải đáp ứng các yêu cầu: - Tạo bọt nhanh, tẩy rửa tócsạch. - Không gây ra tác dụng có hại như làm viêm da và niêm mạc khi các chế phẩm gội đầu dínhvào. - Làm cho tóc trơn, mượt, dễchải. - Không làm khô và xơtóc. - Sau khi gội đầu và sấy, tóc phải óng,mượt. - Mùi thơm dễ chịu trong và sau khi sửdụng. Dầu gội tốt phải đạt các chỉ tiêu chất lượng sau [8, 49]: Bảng 1.2: Một số chỉ tiêu chất lượng của dầu gội STT Chỉ tiêu Đánh giá 1 Khả năng tẩy rửa (% chất nhầy được loại bỏ) 60 - 80 2 Thể tích bọt (ml) 153 - 168 3 Loại bọt Bọt mịn 4 Thời gian thấm ướt (giây) < 227 5 Sức căng bề mặt (dyn/cm) 32,7 – 37,7 6 Tỷ lệ phần trăm chất rắn (%) 20 – 30 7 Độ nhớt (cps) 910 – 9593,67 8 pH 5,1 – 7,6 1.3.7. Một số nghiên cứu về dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần trầu Ở Nhật Bản, một loại dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần trầu Kaminomoto có thành phần như trong bảng 1.3 đã được thử nghiệm trên 20 người tình nguyện và cho thấy hiệu quả trong việc trị rụng tóc và kích thích mọc tóc [20]. 19
  28. Bảng 1.3: Công thức dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần trầu Kaminomoto STT Thành Tỷ lệ (% phần w/w) 1 Nước tinh khiết 17,35 2 1,3-butylen glycol 1,00 3 Ammonium lauryl sulfat 30,00 4 Natri laureth sulfat 25,00 5 Disodium cocoamphipseetat 8,00 6 PQ10 0,30 7 Cetyl alcohol 0,50 8 Glycollostat 1,20 9 Cocamidophyllin betain 4,00 10 Coco peptimacic acid monoethanolamid 2,50 11 Kẽm 2,00 12 Tetranatri ethylendiamintetraacetat 0,05 13 DL-Panthenol 0,10 14 Dimethicon, laureth-23, laureth-3 2,00 15 Chiết xuất cỏ mần trầu 5,00 16 Axit citric 0,20 17 Hương, chất bảo quản 0,80 Tổng 100,00 1.3.8. Một số sản phẩm dầu gội chứa cỏ mần trầu Bảng 1.5: Một số sản phẩm dầu gội chứa cỏ mần trâù Thành Tên sản phẩm Công dụng Hình ảnh phần chính Giúp ngăn ngừa Dầu gội chứa Vỏ dâu tằm, gàu, chống nâms cỏ mần trầu mần trầu, đầu, giảm rụng Nature Queen hương thu, cỏ tóc, tạo cảm giác - Mỹ ngũ sắc êm dịu cho da dầu Cung cấp dinh Chiết xuất cỏ dưỡng cho tóc, ngăn Dầu gội chứa mần trầu, cây cỏ mần trầu tóc gãy rụng, nuôi tầm mã, tnh dưỡng tóc dài hơn Sukin Natural chất dầu oliu Balance - .Giúp tóc mềm mại, Australia óng mượt. 20
  29. Giúp tóc trở nên Chiết xuất từ bóng mượt và mềm Dầu gội có 7 loại thảo mại, bảo vệ tóc khỏi thành phần cỏ dược nư mần tác hại của tia UV mần trầu trầu, bồ kết, và môi trường bụi Naris Purece xả, hà thủ ô bẩn, hạn chế viêm Mild Hair – nang tóc, khô xơ, Nhật Bản chẻngọn, rung tóc. Dầu gội chưa Tinh chất cỏ Làm chắc chân tóc, cỏ mần trầu mần trầu, gừng chống rụng tóc. Làm Weilaiya - sạch nang tóc, kích Trung Quốc thích mọc tóc. 21
  30. CHƯƠNG 2 - ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1. Mục tiêu và nội dung nghiên cứu 2.1.1. Mục tiêu nghiêncứu - Bào chế được dầu gội chứa chiết xuấtvà đánh giá một số đặc tính của dầu gội bào chếđược. - Đề xuất được tiêu chuẩn cơ sở và đánh giá được độ ổn định của dầu gội bào chếđược. 2.1.2. Nội dung nghiên cứu Để thực hiện các mục tiêu đề ra, đề tài được thực hiện với các nội dung sau: Nội dung 1: Bào chế được dầu gội chứa chiết xuất và đánh giá một số đặc tính của dầu gội bào chế được. - Khảo sát tỷ lệ một số thành phần quan trọng trong công thức dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần trầu, bao gồm: SLS, cocamidopropyl betain, NaCl, axit citric và chiết xuất mần trầu. - Đánh giá các chỉ tiêu của dầu gội: cảm quan, pH, khả năng tạo bọt và độ ổn định bọt, khả năng phân tán chất bẩn, thời gian thấm ướt, hàm lượng chất rắn, sức căng bề mặt, độ nhớt và khả năng gây kích ứng mắt bằng thử nghiệm của Hen trên màng mạch máu trứng gà. Nội dung 2: Đề xuất được tiêu chuẩn cơ sở và đánh giá được độ ổn định của dầu gội bào chế được trong điều kiện thường và lão hóa cấp tốc. 2.2. Hóa chất và thiết bị 2.2.1. Nguyên liệu, hóachất 22
  31. Bảng 2.1: Nguyên liệu, hóa chất nghiên cứu STT Tên nguyên liệu, hóa chất Nguồn gốc Tiêu chuẩn Công ty cổ phần Hóa Mỹ 1 Chiết xuất cỏ mần trầu Phẩm 3C, Việt Nam DĐVN V 2 Natri lauryl sulfat Trung Quốc NSX 3 Cocamidopropyl betain Malaysia NSX 4 Natri clorid Đức USP 38 5 Axit citric Đức BP 2013 6 Propylen glycol Mỹ BP 2013 7 Silicon Trung Quốc NSX 8 Natri benzoat Trung Quốc EP 2013 9 Natri edetat Trung Quốc NSX 10 Tinh dầu hương nhu Viện Dược liệu, Việt Nam NSX 11 Natri hydroxit Trung Quốc NSX 12 Axit cromic Trung Quốc NSX 13 Trứng gà Nam Định, Việt Nam TCVN 14 Nước sinh hoạt Việt Nam QCVN 15 Nước tinh khiết Việt Nam DĐVN V 2.2.2. Dụng cụ, thiết bị nghiêncứu Thiết bị - Cân kĩ thuật Sartorius PRACTUM612 – 1S(Đức). - Cân phân tích Sartorius QUINTIX224 – 1S(Đức). - Máy khuấy từ gia nhiệt IKA RCT B(Đức). - Máy đo pH Hach sensION+ PH3 (TrungQuốc). - Máy đo độ nhớt Brookfield RST(Mỹ). - Tủ sấy Memmert UN110 ( Đức). - Hệ thống ấp trứng ở địa phương (Nam Định, ViệtNam). - Tủ lão hóa cấp tốc Labtech Metasol EBS 33c (HànQuốc). Dụng cụ - Cốc thủy tinh, đũa thủy tinh, ống đong, buret, đĩapetri. - Pipet chia vạch, pipetpasteur. 2.3. Phương pháp nghiêncứu 23
  32. 2.3.1. Xây dựng công thức và quy trình bào chế dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần trầu Tham khảo một số tài liệu [12, 37, 43], chúng tôi đề xuất công thức dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần trầu dự kiến như trong bảng 2.2. Bảng 2.2: Thành phần công thức dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần trầu dự kiến STT Thành phần Vai trò 1 Natri lauryl sulfat Chất diện hoạt chính 2 Cocamidopropyl betain Chất đồng diện hoạt 3 Natri clorid Chất làm đặc 4 Axit citric Chất điều chỉnh pH 5 Chiết xuất mần trầu Chất làm mượt tóc, giảm rụng tóc, kháng khuẩn 6 Propylen glycol Chất giữ ẩm, dung môi hòa tan tinh dầu 7 Silicon Chất làm mượt và bóng tóc 8 Natri benzoat Chất bảo quản 9 Natri edetat Tác nhân chelat-hóa 10 Tinh dầu hương nhu Hương thơm 11 Nước tinh khiết Dung môi Quy trình bào chế dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần trầu được thực hiện theo các bước sau: Bước 1: Cân các nguyên liệu theo công thức, hòa tan SLS trong nước tinh khiết để tạo dung dịch chất diện hoạt có nồng độ 30%. Bước 2: Hòa tan hoàn toàn, lần lượt chất làm đặc, chất bảo quản, chất điều chỉnh pH và tác nhân chelat-hóa vào nước tinh khiết vừa đủ. Sử dụng máy khuấy từ với tốc độ 300 vòng/phút. Bước 3: Phối hợp từ từ, lần lượt dung dịch SLS 30%, cocamidopropylbetain, silicon, hỗn hợp tinh dầu được hòa tan trong PG và chiết xuất cỏ mần trầu vào hỗn hợp trên. Sử dụng máy khuấy từ với tốc độ 300 vòng/phút trong 5phút. Bước 4: Đồng nhất hóa hỗn hợp thu được bằng máy khuấy từ với tốc độ 300 vòng/phút trong 10 phút. 2.3.2. Phương pháp đánh giá một số đặc tính của dầu gội 2.3.2.1. Một số đặc tính hóalý Phương pháp đánh giá một số đặc tính hóa lý của dầu gội được tham khảo và xây dựng lại dựa theo nghiên cứu của một số tác giả trước [8, 30, 46, 64]. 24
  33. Cảm quan Dầu gội được đánh giá về độ trong, màu và mùi. pH Đo pH của dung dịch dầu gội 1% và 10% (v/v) bằng máy đo pH ở nhiệt độ phòng 25 ± 2°C. Độ nhớt Độ nhớt của dầu gội được đo bằng Máy đo độ nhớt Brookfield, ở các tốc độ quay 5, 10 và 20 vòng/phút, trục chính C50-1. Khả năng tạo bọt và độ ổn định bọt Ở nhiệt độ phòng, đong 50 ml dung dịch dầu gội 1% (v/v) vào ống đong 250 ml, đậy kín bằng màng parafin và lắc mạnh 10 lần. Sau đó ghi lại thể tích bọt tạo ra tại thời điểm ngay sau khi lắc 0 phút và thời điểm 5 phút sau khi lắc, và quan sát tính chất củabọt. Khả năng phân tán chất bẩn Ở nhiệt độ phòng, đong 50 ml dung dịch dầu gội 1% (v/v) vào ống đong 250 ml, thêm vào đó một giọt mực, đậy kín bằng màng parafin và lắc mạnh 10 lần. Quan sát màu sắc của bọt được tạo ra để đánh giá lượng mực nằm trong bọt là khôngcó,ít, trung bình hay nhiều. Thời gian thấm ướt Chuẩn bị một miếng vải bố hình tròn, đường kính 1 inch, trọng lượng khoảng 0,3 g. Thả nhẹ nhàng miếng vải trên bề mặt 50 ml dung dịch dầu gội 1% (v/v). Thời gian thấm ướt là thời gian tính từ lúc bắt đầu thả miếng vải đến khi miếng vải bắt đầu bị nhúng ướt hoàn toàn. Tỷ lệ phần trăm chất rắn Cân chính xác khoảng 4g dầu gội vào một đĩa petri khô, sạch.Cân đĩa dầu gội sau đó đem sấy ở 70°C trong 6 giờ để phần chất lỏng trong dầu gội bay hơi hết. Sau khi sấy xong, cân lại đĩa dầu gội. Tỷ lệ phần trăm chất rắn được tính theo công thức sau: 2–M1 T= × 100 Trong đó, 25
  34. T: tỷ lệ phần trăm chất rắn (%). M1: khối lượng đĩa dầu gội trước khi sấy (g). M2: khối lượng đĩa dầu gội sau khi sấy (g). m: khối lượng dầu gội ban đầu (g). Sức căng bề mặt Buret và dung dịch dầu gội 10% (v/v) được sử dụng để đo sức căng bề mặt ở nhiệt độ phòng. Buret phải được làm sạch hoàn toàn bằng axit cromic và nước tinh khiết do sức căng bề mặt bị ảnh hưởng nhiều bởi dầu mỡ và các chất bôi trơn khác. Sức căng bề mặt được tính theo phương trình sau: (W2 – W) × n1 R2 = × R1 (W1 – W) × n2 Trong đó, R1: sức căng bề mặt của nước tinh khiết ở nhiệt độ phòng (dyn/cm). R2: sức căng bề mặt của dung dịch dầu gội (dyn/cm) . W: khối lượng của cốc rỗng (g). W1: khối lượng của cốc có nước tinh khiết (g). W2: khối lượng của cốc có dung dịch dầu gội (g). n1: số giọt nước tinh khiết(giọt). n2: số giọt dung dịch dầu gội (giọt). Đánh giá khả năng làm mượt tóc Từ cùng một mái tóc của một người phụ nữ, cắt và chia thành nhiều mẫu tóc khác nhau, mỗi mẫu dài khoảng 15 cm, trọng lượng khoảng 5 g. Trong đó, sử dụng một mẫu chỉ gội với nước sinh hoạt để làm mẫu chứng, các mẫu còn lại gội với dầu gội được thử nghiệm và được xả sạch với nước sinh hoạt. Sau đó, các mẫu tóc được để khô tự nhiên. Khả năng làm mượt tóc được đánh giá bởi 20 tình nguyện viên trong điều kiện các tình nguyện viên không biết mẫu tóc nào được gội với loại dầu gội nào. Các tình nguyện viên được yêu cầu chạm và đánh giá độ mượt của tóc theo thang điểm từ 1 đến 4 [7, 61], trongđó: 1 điểm:kém. 2 điểm: đạt yêucầu. 26
  35. 3 điểm: tốt. 4 điểm: xuấtsắc. 2.3.2.2. Đánh giá khả năng gây kích ứngmắt Sơ bộ đánh giá khả năng gây kích ứng mắt của dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần trầu bằngthử nghiệm của Hen trên màng mạch máu trứng gà. Thử nghiệm được sử dụng thay thế cho các thử nghiệm invivo trên động vật để hạn chế gây đau và tổn thương cho động vật thử nghiệm[24]. Nguyên tắc So sánh tính kích ứng của mẫu thử với mẫu chứng dương (dung dịch NaOH 0,1N) và mẫu chứng âm (dung dịch NaCl0,9%) trên màng mạch máu trứng gà thông qua giá trị điểm kích ứng. Chuẩn bị - Chuẩn bị trứng thử nghiệm: sử dụng 27 quả trứng gà, nặng từ 50 – 60 g đang ấp đến ngày thứ 9. Hạn chế lắc, gõ và gây các tác động cơ học lêntrứng. - Chuẩn bịmẫu: + Mẫu chứng âm: dung dịch NaCl 0,9%. + Mẫu chứng dương: dung dịch NaOH 0,1N. + Mẫu thử: dung dịch dầu gội chứa mật ong bào chế được ở các nồng độ: 100%, 50%, 25%, 10%, 5%, 2,5%, 1,5% (sử dụng nước tinh khiết để pha loãng). Tiến hành Hình 2.1: Mô tả thử nghiệm gây kích ứng của Hen trên màng mạch máu trứng gà Chú thích: a) - cắt vỏ trứng; b) - làm ẩm và tách màng ngoài; c) - màng mạch máu Bước 1: Đánh dấu vùng cắt ở đầu to của quả trứng. 27
  36. Bước 2: Cắt bỏ phần vỏ đánh dấu. Bước 3: Làm ẩm lớp màng ngoài bằng dung dịch NaCl 0,9%. Bước 4: Nhẹ nhàng tách lớp màng ngoài để lộ ra màng chorioallantoic (màng mạch máu). Bước 5: Thấm ướt màng chorioallantoic bằng 0,3 ml dung dịch thử nghiệm. Bước 6: Quan sát phản ứng trong 5 phút và ghi lại thời gian bắt đầu xuất hiện các phản ứng: + ly giải mạch: mạch máu đứt gãy và mờ dần. + xuất huyết: chảy máu từ các mạch máu. + đông máu: biến tính protein trong và ngoài mạch. Phương pháp đánh giá Khả năng gây kích ứng mắt được đánh giá bằng cách tính tổng điểm cho các phản ứng quan sát được. Mỗi phản ứng xảy ra trong các khoảng thời gian khác nhau được đánh giá điểm khác nhau như trong bảng 2.3. Sau đó đối chiếu tổng điểm với bảng 2.4 để xác định mức độ gây kích ứng mắt của mẫu thử. Tổng điểm của mỗi mẫu thử là điểm trung bình cộng của ba lần thử nghiệm. Điểm tối đa là 21 tương ứng với mức độ kích ứng mắt mạnh nhất, điểm tối thiểu là 0 chứng tỏ mẫu thử hoàn toàn không gây kích ứngmắt. Bảng 2.3: Bảng điểm đánh giá khả năng gây kích ứng mắt Điểm Phản ứng 0,5 phút 2 phút 5 phút Ly giải mạch 5 3 1 Xuất huyết 7 5 3 Đông máu 9 7 5 Bảng 2.4: Bảng phân loại mức độ gây kích ứng mắt Khoảng điểm Loại kích ứng 0 – 0,9 Không kích ứng 1 – 4,9 Kích ứng nhẹ 5 – 8,9 Kích ứng trung bình 9 - 21 Kích ứng mạnh 2.3.3. Đánh giá độ ổn định của sảnphẩm - Đối tượng thử: 2 mẻ dầu gội được đóng kín trong chai nhựa cónắp. 28
  37. - Điều kiện bảoquản: + Điều kiện thường: điều kiện nhiệt độ phòng 25 ± 2°C. + Điều kiện lão hóa cấp tốc: nhiệt độ 40 ± 2°C, độ ẩm tương đối 75 ± 5%. - Thời gian theo dõi: 2tháng. - Các chỉ tiêu khảo sát: cảm quan, pH, độ nhớt, khả năng tạo bọt và ổn định bọt, khả năng phân tán chất bẩn, thời gian thấm ướt, tỷ lệ phần trăm chất rắn và sức căng bề mặt. 2.4. Phương pháp xử lý sốliệu Các kết quả được xử lý thống kê với sự hỗ trợ của phần mềm Microsoft Excel 2016. 29
  38. CHƯƠNG 3 - THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 3.1. Bào chế dầu gội chứa mậtong 3.1.1. Khảo sát nồng độ natri laurylsulfat Tiến hành bào chế 100 g dầu gội với các nồng độ natri lauryl sulfat 3%; 6%; 9%; 12%; 15%; 18% như công thức trong bảng 3.1 theo quy trình được mô tả trong mục 2.3.1. Đánh giá một số đặc tính hóa lý của dầu gội như mô tả trong mục2.3.2.1. Kết quả được trình bày trong bảng 3.2. Bảng 3.1: Công thức khảo sát nồng độ natri lauryl sulfat Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Thành phần (%) M1 M2 M3 M4 M5 M6 Natri lauryl sulfat 3,00 6,00 9,00 12,00 15,00 18,00 Cocamidopropyl 2,40 2,40 2,40 2,40 2,40 2,40 betain Natri clorid 1,20 1,20 1,20 1,20 1,20 1,20 Axit citric 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 Chiết xuất cỏ mần 10,00 10,00 10,00 10,00 10,00 10,00 trầu Propylen glycol 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 Silicon 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 Natri benzoat 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 Natri edetat 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 Tinh dầu hương 0,20 0,20 0,20 0,20 0,20 0,20 nhu Nước tinh khiết 100,00g 100,00g 100,00g 100,00g 100,00g 100,00g vừa đủ 30
  39. Bảng 3.2: Kết quả khảo sát nồng độ natri lauryl sulfat Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Chỉ tiêu M1 M2 M3 M4 M5 M6 Cảm quan Màu vàng nhạt, trong, mùi hương nhu Dung dịch 4,49 5,65 6,12 6,13 6,35 6.45 1% pH Dung dịch 4,36 4,48 4,98 5,02 5,21 5.56 10% 5 vòng/phút 634,3 754,5 868,9 1056,7 1274,5 1783,5 Độ nhớt 10 vòng/phút 612,0 732,0 1022,9 1681,9 1930,1 2247,9 (cps) 20 vòng/phút 700,8 796,1 989,3 1218,5 1579,8 2461,6 Thể tích 0 phút 113,0 124,4 208,0 209,5 209,0 210,0 bọt (ml) 5 phút 100,3 114,0 192,7 195,0 194,3 198, 7 Bọt to, Loại bọt Bọt mịn thưa Màu mực trong phần bọt Không có màu Thời gian thấm ướt 115,0 102,5 34,8 40,5 41,4 37,5 (giây) Tỷ lệ phần trăm chất rắn 18,3 21,4 21,8 24,1 27,2 28,7 (%) Sức căng bề mặt 24,7 26,8 27,5 28,3 29,6 29,9 (dyn/cm) Khả năng làm mượt tóc 2,3 1,9 2,1 1,6 3,2 2,7 (điểm trung bình) Mẫu chứng (tóc chỉ gội với nước sinh hoạt): 1,1 Nhận xét, bàn luận: Cảm quan: nồng độ SLS không ảnh hưởng đến hình thức cảm quan của dầu gội, 6 mẫu dầu gội đều có màu vàng đậm, trong, mùi hương nhu. pH: dung dịch dầu gội 1% và 10% có pH axit nhẹ do sự có mặt của axit citric trong công thức và tính axit tự nhiên của mần trầu. Dung dịch 1% có pH cao hơn dung dịch 10% do chứa nhiều nước tinh khiếthơn. Độ nhớt: kết quả khảo sát độ nhớt trong bảng 3.2 cho thấy độ nhớt của mẫu 1, 2 và mẫu 3 rất thấp (<910cps) do chứa rất ít SLS.Khi nồng độ SLS tăng thì độ nhớt 31
  40. tăng, độ nhớt của mỗi công thức tương đối ổn định khi thay đổi tốc độ quay của trục quay. Khả năng tạo bọt và ổn định bọt: kết quả khảo sát thể tích bọt tạo ra trong bảng 3.2 cho thấy khi tăng nồng độ SLS thì thể tích bọt tăng do SLS có khả năngtạo bọt. Trong đó, mẫu M1 và mẫu M2 tạo tương đối ít bọt (<125 ml) do chứa ít SLS, 4 mẫu còn lại đều tạo ~ 200 ml bọt mịn và sau 5 phút thể tích bọt giảm đi không đáng kể. Do đó, các mẫu M3, M4, M5 và M6 có khả năng tạo bọt và ổn định bọttốt. Khả năng phân tán chất bẩn: cả 6 mẫu đều làm cho mực tập trung hoàn toàn ở phần nước. Nguyên nhân là do cơ chế hoạt động của chất diện hoạt. Đầu kị nước của phân tử chất diện hoạt liên kết với các phân tử mực trong khi đầu ưu nước hòa tan vào nước và kéo các phân tử mực vào phần nước [69]. Vì vậy, cả 6 mẫu đều có khả năng làm sạchtốt. Thời gian thấm ướt: kết quả khảo sát thời gian thấm ướt trong bảng 3.2 cho thấy khi tăng nồng độ SLS thì thời gian thấm ướt giảm. Nguyên nhân là do ở bề mặt phân cách pha giữa dung dịch dầu gội và không khí, đầu ưa nước của các phân tử chất diện hoạt bị thu hút và hòa tan vào nước trong dung dịch, trong khi đó đầu kị nước bị đẩy ra ngoài. Do đó, nước lan rộng và làm ướt bề mặt vải, chất diện hoạt càng nhiều thì nước càng lan nhanh và vải càng nhanh bị ướt[69]. Tỷ lệ phần trăm chất rắn: khi tăng nồng độ SLS thì tỷ lệ phần trăm chất rắn tăng do SLS là chất rắn không bay hơi. Sức căng bề mặt: kết quả khảo sát sức căng bề mặt trong bảng 3.2 cho thấy tất cả 6 mẫu dầu gội thử nghiệm có sức căng bề mặt tương tự nhau, dao động trong khoảng 24,7-29,9 dyn/cm. Nguyên nhân là do chất diện hoạt có khả năng làm giảm sức căng bề mặt của nước tinh khiết. Khi thêm các chất diện hoạt vào nước tinh khiết, chúng sẽ tạo liên kết với các phân tử nước, do đó lực liên kết giữa các phân tử nước trên bề mặt phân cách 2 pha lỏng – khí với các phân tử nước ngay bên dưới chúng giảm đi. Sức căng bề mặt của nước tinh khiết thường giảm từ khoảng 72 dyn/cm xuống khoảng 25 – 40 dyn/cm. Ở nồng độ chất diện hoạt thấp, lượng micell hình thành không đáng kể, sức căng bề mặt giảm nhiều, tuy nhiên khi vượt quá nồng độ micell tới hạn (CMC), sức căng bề mặt không thay đổi [69]. Do đó, nồng độ SLS sử dụng trong khảo sát đã vượt quá nồng độ micell tớihạn. 32
  41. Khả năng làm mượt tóc: kết quả khảo sát khả năng làm mượt tóc trong bảng 3.2 cho thấy mẫu M5 có khả năng làm mượt tóc tốt nhất và mẫu chứng (mẫu tóc chỉ gội với nước sinh hoạt) có độ mượt kém nhất. Kết luận: Nồng độ SLS ảnh hưởng tới độ nhớt, khả năng tạo bọt, khả năng phân tán chất bẩn, thời gian thấm ướt, tỷ lệ phần trăm chất rắn, sức căng bề mặt và khả năng làm mượt tóc của dầu gội. Trong các mẫu dầu gội khảo sát, mẫu M5 có thể chất phù hợp nhất, tạo bọt và ổn định bọt tốt, thời gian thấm ướt nhanh, khả năng làm sạch tốt và khả năng làm mượt tóc tốt nhất. Vì vậy, nồng độ SLS 15,00% được lựa chọn để tiếp tục thực hiện các khảo sát tiếptheo. 3.1.2. Khảo sát nồng độ cocamidopropylbetain Tiến hành bào chế 100g dầu gội với các nồng độ cocamidopropylbetain1,2%; 1,8%; 2,4%; 3,0%; 3,6% như công thức trong bảng 3.3 theo quy trình được mô tả trong mục 2.3.1. Đánh giá một số đặc tính hóa lý của dầu gội như mô tả trong mục 2.3.2.1. Kết quả được trình bày trong bảng3.4. Bảng 3.3: Công thức khảo sát nồng độ cocamidopropyl betain Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Thành phần (%) M7 M8 M5 M9 M10 Natri lauryl sulfat 15,00 15,00 15,00 15,00 15,00 Cocamidopropyl betain 1,20 1,80 2,40 3,00 3,60 Natri clorid 1,20 1,20 1,20 1,20 1,20 Axit citric 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 Chiết xuất cỏ mần trầu 10,00 10,00 10,00 10,00 10,00 Propylen glycol 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 Silicon 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 Natri benzoat 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 Natri edetat 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 Tinh dầu hương nhu 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 Nước tinh khiết vừa đủ 100,00 g 100,00 g 100,00 g 100,00 g 100,00 g 33
  42. Bảng 3.4: Kết quả khảo sát nồng độ cocamidopropyl betain Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Chỉ tiêu M7 M8 M5 M9 M10 Cảm quan Màu vàng nhạt, trong, mùi hương nhu Dung dịch 1% 5,55 5,71 6,13 5,94 6,05 pH Dung dịch 10% 5,12 5,02 5,37 5,18 5,58 5 vòng/phút 177,3 443,4 927,1 1379,2 2368,7 Độ nhớt 10 vòng/phút 186,8 516,1 983,1 1308,5 2498,6 (cps) 20 vòng/phút 214,5 589,3 1127,8 1338,5 2677,9 Thể tích 0 phút 200,5 160,8 198,5 185,5 198,3 bọt (ml) 5 phút 186,5 124,6 159,7 146,5 159,3 Loại bọt Bọt mịn Màu mực trong phần bọt Không có màu Thời gian thấm ướt (giây) 34,2 37,0 40,8 45,4 52,3 Tỷ lệ phần trăm chất rắn (%) 22,1 24,3 26,4 27,8 28,9 Sức căng bề mặt 28,3 27,8 28,7 27,2 27,9 (dyn/cm) Khả năng làm mượt tóc 1,5 2,1 2,9 2,6 1,6 (điểm trung bình) Mẫu chứng (tóc chỉ gội với nước sinh hoạt): 2,2 Nhận xét, bàn luận: Cảm quan: nồng độ cocamidopropyl betain không ảnh hưởng đến hình thức cảm quan của dầu gội, 5 mẫu dầu gội khảo sát đều có màu vàng đậm, trong, mùi hương nhu. pH: nồng độ cocamidopropyl betain không ảnh hưởng đến độ pH, 5 mẫu dầu gội đều có pH axit nhẹ. Độ nhớt: kết quả khảo sát độ nhớt trong bảng 3.4 cho thấy khi tăng nồng độ cocamidopropyl betain thì độ nhớt của dầu gội tăng do cocamidopropyl betain có khả năng làm tăng độ nhớt. Hai giả thuyết được đưa ra để giải thích cho hiện tượng này là[43]: 1. Các betain thườngchứa6–8%muối(NaCl), là sản phẩm phụ của quá trình tổng hợp. Muối này làm tăng kích thước của các hạt micell dẫn đến tăng độ nhớt. 34
  43. 2. Các betain chứa nitơ bậc bốn tích điện dương nên chúng có thể liên kết với phần tích điện âm của phân tử chất diện hoạt anion tạo thành phức chất hoạt động bề mặt có kích thước lớn, do đó độ nhớttăng. Kết quả khảo sátcũngcho thấy 5 mẫu dầu gội có độ nhớt ổn định khi thay đổi tốc độ quay của trụcquay. Khả năng tạo bọt và ổn định bọt: 5 mẫu dầu gội đều tạo > 159 ml bọt mịnvà thể tích bọt giảm không đáng kể sau 5 phút, do cocamidopropyl betain có khả năng tăng ổn định bọt. Vì vậy, cả 5 mẫu dầu gội đều có khả năng tạo bọt và ổn định bọt tốt. Khả năng phân tán chất bẩn: 5 mẫu dầu gội đều làm cho mực tập trung hoàn toàn trong phần nước. Vì vậy, cả 5 mẫu dầu gội đều có khả năng làm sạchtốt. Thời gian thấm ướt: kết quả khảo sát trong bảng 3.4 cho thấy khi tăng nồng độ cocamidopropyl betain thì thời gian thấm ướt tăng. Nguyên nhân có thể do cocamidopropyl betain làm độ nhớt của dầu gội tăng dẫn đến khả năng khuếch tán kém và do đó chúng mất nhiều thời gian để thấm ướt bề mặt vật liệu hơn. Kết quả cũng cho thấy 5 mẫu dầu gội có thời gian thấm ướt nhanh, dao động từ 34,0s đến 52,0s. Tỷ lệ phần trăm chất rắn: kết quả khảo sát tỷ lệ phần trăm chất rắn trongbảng 3.4 cho thấy khi thay đổi nồng độ cocamidopropyl betain thì tỷ lệ phần trăm chấtrắn thay đổi không đángkể. Sức căng bề mặt: kết quả khảo sát trong bảng 3.4 cho thấy khi nồng độ cocamidopropyl betain tăng thì sức căng bề mặt giảm nhẹ, 5 mẫu dầu gội có sức căng bề mặt tương đương nhau, dao động trong khoảng 27 – 29dyn/cm. Khả năng làm mượt tóc: kết quả đánh giá khả năng làm mượt tóc trongbảng 3.4 cho thấy mẫu M5 có khả năng làm mượt tóc tốt nhất và mẫu M7 làm tóc khô nhất. Kết luận: Cocamidopropyl betain là chất diện hoạt lưỡng tính có khả năng làm tăng độ nhớt và ổn định bọt nên nồng độ cocamidopropyl betain chủ yếu ảnh hưởng đến độ nhớt và khả năng tạo bọt và ổn định bọt của dầu gội. Trong các mẫu dầu gội khảo sát, mẫu M5 có thể chất phù hợp nhất, khả năng tạo bọt và ổn định bọt tốt và khả năng làm mượt tóc tốt nhất. Do đó, nồng độ cocamidopropyl betain 2,40% được lựa chọn để tiếp tục thực hiện các khảo sát tiếptheo. 3.1.3. Khảo sát nồng độ natriclorid 35
  44. Tiến hành bào chế 100 g dầu gội với các nồng độ natri clorid 0,80%; 1,00%; 1,20%; 1,40%; 1,60% như công thức trong bảng 3.5 theo quy trình được mô tả trong mục 2.3.1. Đánh giá một số đặc tính hóa lý của dầu gội như mô tả trong mục2.3.2.1. Kết quả được trình bày trong bảng 3.6. Bảng 3.5: Công thức khảo sát nồng độ natri clorid Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Thành phần (%) M11 M12 M5 M13 M14 Natri lauryl sulfat 15,00 15,00 15,00 15,00 15,00 Cocamidopropyl betain 2,40 2,40 2,40 2,40 2,40 Natri clorid 0,80 1,00 1,20 1,40 1,60 Axit citric 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 Chiết xuất mần trầu 10,00 10,00 10,00 10,00 10,00 Propylen glycol 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 Silicon 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 Natri benzoat 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 Natri edetat 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 Tinh dầu hương nhu 0,20 0,20 0,20 0,20 0,20 Nước tinh khiết vừa đủ 100,00 g 100,00 g 100,00 g 100,00 g 100,00 g 36
  45. Bảng 3.6: Kết quả khảo sát nồng độ natri clorid Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Chỉ tiêu M11 M12 M5 M13 M14 Cảm quan Màu vàng nhạt, trong, mùi hương nhu Dung dịch 1% 5,92 5,93 6,24 5,93 5,83 pH Dung dịch 10% 5,44 5,72 5,23 5,67 5,51 5 vòng/phút 1173,5 1264,6 1327,5 1589,1 1800,7 Độ nhớt 10 vòng/phút 1175,6 1257,7 1230,1 1797,6 1876,9 (cps) 20 vòng/phút 1188,0 1235,9 1347,8 1716,5 1975,0 Thể tích 0 phút 235,0 240,5 207,6 243,4 251,5 bọt (ml) 5 phút 194,9 194,7 190,3 215,0 214,3 Loại bọt Bọt mịn Màu mực trong phần bọt Không có màu Thời gian thấm ướt (giây) 28,7 35,7 41,4 43,9 51,0 Tỷ lệ phần trăm chất rắn (%) 25,0 25,8 27,4 29,0 31,0 Sức căng bề mặt (dyn/cm) 32,7 32,3 31,5 31,9 29,3 Khả năng làm mượt tóc 2,8 2,5 3,5 3,4 3,2 (điểm trung bình) Mẫu chứng (tóc chỉ gội với nước sinh hoạt): 2,3 Nhận xét, bàn luận: Cảm quan: nồng độ NaCl không ảnh hưởng đến hình thức cảm quan của dầu gội, 5 mẫu dầu gội đều có màu vàng đậm, trong, mùi hương nhu. pH: nồng độ NaCl không ảnh hưởng đến pH của dầu gội, 5 mẫu dầu gội đều có pH axit nhẹ. Độ nhớt: kết quả khảo sát độ nhớt trong bảng 3.6 cho thấy khi tăng nồng độ NaCl thì độ nhớt của dầu gội tăng. Nguyên nhân là do muối là chất điện phân, gây kết tủa các chất diện hoạt ion dẫn đến làm tăng kích thước của các hạt micell và do đó độ nhớt của hệ tăng lên [37]. Khả năng tạo bọt và ổn định bọt: 5 mẫu dầu gội đều tạo > 200 ml bọt mịn và sau 5 phút thể tích bọt giảm đi không đáng kể. Do đó, 5 mẫu dầu gội có khả năng tạo bọt và ổn định bọttốt. 37
  46. Khả năng phân tán chất bẩn: 5 mẫu dầu gội đều làm cho mực tập trung hoàn toàn ở phần nước. Do đó, 5 mẫu dầu gội đều có khả năng làm sạch tốt. Thời gian thấm ướt: khi tăng nồng độ NaCl thì độ nhớt tăng dẫn đến thời gian thấm ướt tăng. Sức căng bề mặt: nồng độ muối không ảnh hưởng đến sức căng bề mặt, 5 mẫu dầu gội có sức căng bề mặt tương đương nhau, dao động trong khoảng 29,3 – 32,7 dyn/cm do có cùng nồng độ SLS. Khả năng làm mượt tóc: kết quả đánh giá khả năng làm mượt tóc trong bảng 3.6 cho thấy mẫu M5 có khả năng làm mượt tóc tốt nhất và mẫu chứng (tóc chỉ gội với nước sinh hoạt) có độ mượt kém nhất. Kết luận: Nồng độ NaCl chủ yếu ảnh hưởng đến thể chất của dầu gội. Trong các công thức khảo sát, mẫu M5 có thể chất phù hợp nhất và khả năng làm mượt tóc tốt nhất. Do đó, nồng độ NaCl 1,20% được lựa chọn để tiếp tục thực hiện các khảo sát tiếp theo. 3.1.4. Khảo sát nồng độ axitcitric Tiến hành bào chế 100 g dầu gội với các nồng độ axit citric 0,10%; 0,11%; 0,12%; 0,13%; 0,14% như công thức trong bảng 3.7 theo quy trình được mô tả trong mục 2.3.1. Đánh giá một số đặc tính hóa lý của dầu gội như mô tả trong mục2.3.2.1. Kết quả được trình bày trong bảng 3.8. Bảng 3.7: Công thức khảo sát nồng độ axit citric Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Thành phần M15 M5 M16 M17 M18 Natri lauryl sulfat 15,00 15,00 15,00 15,00 15,00 Cocamidopropyl betain 2,40 2,40 2,40 2,40 2,40 Natri clorid 1,20 1,20 1,20 1,20 1,20 Axit citric 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 Chiết xuất cỏ mần trầu 10,00 10,00 10,00 10,00 10,00 Propylen glycon 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 Silicon 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 Natri benzoat 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 Natri edetat 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 Tinh dầu hương nhu 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 Nước tinh khiết vừa đủ 100,00 g 100,00 g 100,00 g 100,00 g 100,00 g 38
  47. Bảng 3.8: Kết quả khảo sát nồng độ axit citric Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Chỉ tiêu M15 M5 M16 M17 M18 Cảm quan Màu vàng nhạt, trong, mùi hương nhu Dung dịch 1% 6,73 6,18 5,65 5,03 4,58 pH Dung dịch 10% 6,61 5,94 5,45 4,80 4,22 5 vòng/phút 1104,4 1305,3 1600,6 2337,7 3103,8 Độ nhớt 10 vòng/phút 1184,9 1366,6 1599,6 2758,5 3163,9 (cps) 20 vòng/phút 1189,0 1361,6 1625,8 2470,4 3195,0 Thể tích 0 phút 250,5 267,6 250,1 241,5 223,3 bọt (ml) 5 phút 234,7 224,9 234,8 214,7 203,5 Loại bọt Bọt mịn Màu mực trong phần bọt Không có màu Thời gian thấm ướt (giây) 27,3 42,2 45,4 72,5 105,3 Tỷ lệ phần trăm chất rắn (%) 29,3 29,8 30,4 30,7 30,8 Sức căng bề mặt (dyn/cm) 32,1 32,4 31,6 32,3 32,2 Khả năng làm mượt tóc 2,7 2,4 2,1 2,3 2,8 (điểm trung bình) Mẫu chứng (tóc chỉ gội với nước sinh hoạt): 2,1 Nhận xét, bàn luận: Cảm quan: nồng độ axit citric không ảnh hưởng đến hình thức cảm quan của dầu gội, 5 mẫu dầu gội đều có màu vàng đậm, trong, mùi hương nhu. pH: kết quả khảo sát pH trong bảng 3.8 cho thấy khi tăng nồng độ axit citric thì pH giảm. 5 mẫu dầu gội pha loãng ở nồng độ 1% và 10% đều có pH axit hoặc axit nhẹ. Độ nhớt: kết quả khảo sát độ nhớt trong bảng 3.8 cho thấy khi tăng nồng độ axit citric thì độ nhớt của dầu gội tăng do pH ảnh hưởng tới đặc tính và mức độ ion hóa của các chất. Trong dung dịch dầu gội, SLS là chất diện hoạt anion tích điện âm, dung dịch có pH càng thấp thì các phân tử SLS càng đẩy nhau mạnh hơn dẫn đến độ nhớt của hệ tăng lên. Ở độ pH thấp, độ nhớt tăng và sản phẩm dễ bị vón cục[37]. Khả năng tạo bọt và độ ổn định bọt: 5 mẫu dầu gội đều tạo > 200ml bọt mịn và sau 5 phút thể tích bọt giảm đi không đáng kể. Do đó, 5 mẫu dầu gội có khả năng tạo bọt và ổn định bọt tốt. 39
  48. Khả năng phân tán chất bẩn: 5 mẫu dầu gội đều làm cho mực tập trung hoàn toàn ở phần nước. Do đó, 5 mẫu dầu gội đều có khả năng làm sạch tốt. Thời gian thấm ướt: kết quả khảo sát thời gian thấm ướt trong bảng 3.8 cho thấy khi tăng nồng độ axit citric thì thời gian thấm ướt tăng. Nguyên nhân là do khi tăng nồng độ axit citric, độ nhớt tăng dẫn đến thời gian thấm ướttăng. Tỷ lệ phần trăm chất rắn: kết quả khảo sát tỷ lệ phần trăm chất rắn trong bảng 3.8 cho thấy khi tăng nồng độ axit citric thì tỷ lệ phần trăm chất rắn tăng do axit citric là chất rắn không bay hơi. Tuy nhiên, sự tăng không đáng kể do nồng độ axit citric tăng không đángkể. Sức căng bề mặt: nồng độ axit citric không ảnh hưởng đến sức căng bề mặt, 5 mẫu dầu gội có sức căng bề mặt tương đương nhau, dao động trong khoảng 31,6 – 32,4 dyn/cm do có cùng nồng độ SLS. Khả năng làm mượt tóc: kết quả đánh giá khả năng làm mượt tóc trong bảng 3.8 cho thấy 5 mẫu dầu gội thử nghiệm và mẫu chứng (tóc chỉ gội với nước sinh hoạt) có khả năng làm mượt tóc tương đương nhau, điểm trung bình dao động từ 2,1 đến 2,8. Kết luận: Nồng độ axit citric chủ yếu ảnh hưởng đến pH, độ nhớt và thời gian thấm ướt của dầu gội. Trong các công thức khảo sát, mẫu M5 có pH axit nhẹ, thể chất phù hợp nhất và thời gian thấm ướt nhanh. Vì vậy, nồng độ axit citric 0,10% được lựa chọn để tiến hành các khảo sát tiếptheo. 3.1.5. Khảo sát nồng độ chiết xuát cỏ mần trầu Tiến hành bào chế 100g dầu gội với các nồng độ mật ong 0% ; 5% ; 10% ; 15% ; 20% như công thức trong bảng 3.9 theo quy trình được mô tả trong mục 2.3.1. Đánh giá một số đặc tính hóa lý của dầu gội như mô tả trong mục 2.3.2.1. Kết quả được trình bày trong bảng3.10. 40
  49. Bảng 3.9: Công thức khảo sát nồng độ chiết xuất cỏ mần trầu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Thành phần (%) M19 M20 M5 M21 M22 Natri lauryl sulfat 15,00 15,00 15,00 15,00 15,00 Cocamidopropyl betain 2,40 2,40 2,40 2,40 2,40 Natri clorid 1,20 1,20 1,20 1,20 1,20 Ax citric 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 Chiết xuất cỏ mần trầu 0,00 5,00 10,00 15,00 20,00 Propylen glycol 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 Silicon 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 Natri benzoat 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 Natri edetat 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 Tinh dầu hương nhu 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 Nước tinh khiết vừa đủ 100,00 g 100,00 g 100,00 g 100,00 g 100,00 g 41
  50. Bảng 3.10: Kết quả khảo sát nồng độ chiết xuát cỏ mần trầu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Chỉ tiêu M19 M20 M5 M21 M22 Màu vàng Không Màu vàng Màu vàng đậm, Màu vàng, màu, trong, nhạt, trong, đậm, mùi trong, mùi đậm,mùi Cảm quan mùi hương mùi hương hương nhu hương hương nhu nhu nhu nhu Dung dịch 6,23 6,14 6,86 6,48 6,34 1% pH Dung dịch 6,21 5,93 5,89 5,71 5,63 10% 5 524,1 485,3 435,9 412,7 389,7 vòng/phút Độ nhớt 10 533,2 493,2 488,0 432,6 481,1 (cps) vòng/phút 20 543,3 495,1 491,5 444,8 490,8 vòng/phút 0 phút 225,1 220,8 212,4 184,6 130,5 Thể tích bọt (ml) 5 phút 212,2 204,5 190,7 176,1 124,8 Bọt to, Loại bọt Bọt mịn thưa Màu mực trong phần Không có màu bọt Thời gian thấm ướt 30,7 26,7 24,5 22,9 20,1 (giây) Tỷ lệ phần trăm chất 20,9 22,3 28,8 35,8 49,1 rắn (%) Sức căng bề mặt 32,4 32,6 32,2 32,4 32,3 Khả năng làm mượt 2,6 2,5 3,0 3,0 3,2 tóc (điểm trung bình) Mẫu chứng (tóc chỉ gội với nước sinh hoạt): 1,8 Nhận xét, bàn luận: Cảm quan: khi tăng nồng độ chiết xuất cỏ mần trầu, màu vàng của dầu gội đậm dần, 5 mẫu dầu gội đều trong và có mùi hương nhu. pH: khi tăng nồng độ mật ong thì pH của dầu gội không thay đổi nhiều Độ nhớt: khi tăng nồng độ chiết xuất cỏ mần thì độ nhớt của dầu gội giảm. 42
  51. Khả năng tạo bọt và ổn định bọt: khi tăng nồng độ chiết xuất thì thể tích bọt giảm. Nguyên nhân là do mật ong chứa các thành phần như este axit béo, là các chất có khả năng chống tạo bọt [33, 40, 63]. Khả năng phân tán chất bẩn: 5 mẫu dầu gội đều làm cho mực tập trung hoàn toàn ở phần nước. Do đó, 5 mẫu dầu gội đều có khả năng làm sạchtốt. Thời gian thấm ướt: kết quả khảo sát thời gian thấm ướt trong bảng 3.8 cho thấy khi tăng nồng độ chiết xuất cỏ mần trầu thì thời gian thấm ướt giảm. Nguyên nhân là do khi tăng nồng độ chiết xuất cỏ mần trầu, độ nhớt giảm dẫn đến thời gian thấm ướt cũng giảm. Tỷ lệ phân trăm chất rắn: khi tăng nồng độ chiết xuất cỏ màn trầu thì tỷ lệ phần trăm chất rắn tăng dần do mần trầu chứa nhiều thành phần không bay hơi. Sức căng bề mặt: 5 mẫu dầu gội có sức căng bề mặt tương tự nhau, ~32 dyn/cm, do có cùng nồng độ SLS. Khả năng làm mượt tóc: kết quả đánh giá khả năng làm mượt tóc trong bảng 3.10 cho thấy mẫu M22 có khả năng làm mượt tóc tốt nhất (3,2 điểm), mẫu M5 và mẫu M21 có khả năng làm mượt tóc tương đối tốt (3,0 điểm) trong khi mẫu chứng (tóc chỉ gội với nước sinh hoạt) có độ mượt kém nhất. Kết luận: Nồng độ chiết xút cỏ mần trầu ảnh hưởng đến cảm quan, pH, độ nhớt, khả năng tạo bọt và ổn định bọt, thời gian thấm ướt, tỷ lệ phần trăm chất rắn và khả năng làm mượt tóc của dầu gội. Trong các công thức khảo sát, mẫu M5 có hình thức cảm quan tốt, pH axit nhẹ, thể chất phù hợp nhất, tạo bọt và ổn định bọt tốt, thời gian thấm ướt nhanh, tỷ lệ phần trăm chất rắn nằm trong khoảng cho phép và khả năng làm mượt tóc tương đối tốt.Vì vậy, nồng độ chiết xuất cỏ mần trầu 10,00% được lựa chọn để thực hiện các khảo sát tiếp theo. Công thức và quy trình bào chế dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần trầu: Sau khi khảo sát tỷ lệ một số thành phần quan trọng trong công thức dầu gội chứa chiết xuấ cỏ mần trầu, chúng tôi đưa ra công thức dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần trầu như trong bảng3.11 và quy trình bào chế dầu gội chứa chiết xuất cỏ màn trầu gồm các bước nhưsau. 43
  52. Bảng 3.11: Công thức dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần trầu STT Thành phần Tỷ lệ (% w/w) 1 Natri lauryl sulfat 15,00 2 Cocamidopropyl betain 2,40 3 Natri clorid 1,20 4 Axit citric 0,10 5 Chiết xuất cỏ mần trầu 10,00 6 Propylen glycol 2,00 7 Silicon 1,00 8 Natri benzoat 0,15 9 Natri edetat 0,05 10 Tinh dầu hương nhu 0,20 11 Nước tinh khiết vừa đủ 100 Bước 1: Cân các nguyên liệu theo công thức, hòa tan natri lauryl sulfat trong nước tinh khiết để tạo dung dịch chất diện hoạt có nồng độ30%. Bước 2: Hòa tan hoàn toàn, lần lượt natri clorid, natri benzoat, axit citric và natri edetat vào nước tinh khiết vừa đủ. Sử dụng máy khuấy từ với tốc độ 300 vòng/phút. Bước 3: Phối hợp từ từ, lần lượt dung dịch natri lauryl sulfat 30%, cocamidopropylbetain, silicon, hỗn hợp tinh dầu được hòa tan trong propylen glycol và chiết xuất cỏ mần trầu vào hỗn hợp trên. Sử dụng máy khuấy từ với tốc độ 300 vòng/phút trong 5 phút. Bước 4: Đồng nhất hóa hỗn hợp thu được bằng máy khuấy từ với tốc độ 300 vòng/phút trong 10 phút 3.2. So sánh dầu gội chứa chiế xuất cỏ mần trầu bào chế được với một số dầu gội trên thị trường Tiến hành bào chế 100 g dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần trầu với công thức như trong bảng 3.11, đồng thời thu thập 3 mẫu dầu gội được bán trên thị trường Việt Nam bao gồm Thorakao (sản xuất tại Thái Lan), Kaminomoto (sản xuất tại Nhật). Đánh giá một số đặc tính hóa lý của 3 mẫu dầu gội như mô tả trong mục 2.3.2.1. Kết quả được trình bày trong bảng 3.12. 44
  53. Bảng 3.12: So sánh dầu gội chứa chiết xuất mần trầu với dầu gội trên thị trường Dầu gội chứa Kaminomo Sản phẩm Thorakao chiết xuất to Màu hơi vàng Màu vàng nâu, Màu vàng nhạt,trong Cảm quan trong, mùi nâu đậm, mùi thơm hươngnhu hương sả trong, mùi thơm Dung dịch 6,22 5,13 5,61 pH 1% Dung dịch 5,87 4,64 5,37 10% 5 vòng/phút 1190,1 3221,8 1103,9 Độ nhớt 10 vòng/phút 1185 3470,5 1133,7 (cps ) 20 vòng/phút 1198 3298,9 1193,3 Thể 0 phút 253,8 222,3 191,8 tích bọt 5 phút 220,6 185,9 159,4 (ml) Loại bọt Bọt mịn Màu mực trong phần bọt Không có màu Thời gian thấm ướt 40,5 24,1 40,3 (giây) Tỷ lệ phần trăm chất 29,8 37,8 22,1 rắn (%) Sức căng bề mặt 31,4 31,9 32,8 (dyn/cm) Khả năng làm mượt 2,2 2,4 2,4 tóc (điểm trung bình) Nhận xét, bàn luận: Cảm quan: 3 loại dầu gội có cảm quan khác nhau nhưng đều có màu sắc và hương thơm dễ chịu. Hương thơm của dầu gội là một trong những yếu tố quan trọng nhất quyết định sự lựa chọn của người tiêu dùng [26]. pH: dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần trầu và dầu gội Kaminomoto có pH ở cả 2 nồng độ 1% và 10% nằm trong khoảng 5,1 – 7,6, gần với pH của da. Dầu gội củ sả Thorakaocó pH hơi thấp , tính axit có thể gây kích ứng da đầu và mắt [62]. 45
  54. Độ nhớt: kết quả khảo sát độ nhớt trong bảng 3.12 cho thấy dầu gội Thorakao có thể chất đặc nhất, dầu gội chứa chiết xuất mần trầuvà dầu gội Kaminomoto có thể chất tương tự nhau. Độ nhớt của sản phẩm đóng vai trò quan trọng trong việc xác định và kiểm soát nhiều thuộc tính như độ ổn định, tính thẩm mỹ của sản phẩm như độ trong và độ dễ chảy của gói sản phẩm, khả năng lan truyền của dầu gội trên tóc và tính đồng nhất của sản phẩm trong bao bì[8]. Khả năng tạo bọt và ổn định bọt: 3 loại dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần trầu, Thorakao và Kaminomoto tạo được >159 ml bọt mịn và thể tích bọt sau 5 phút giảm đi không đáng kể. Do đó, 3 loại dầu gội trên có khả năng tạo bọt và ổn định bọt tốt. Mặc dù tạo bọt không có mối tương quan với khả năng làm sạch của dầu gội, nhưng nó rất quan trọng đối với người tiêu dùng và do đó là một tiêu chí quan trọng trong việc đánh giá dầu gội [8]. Khảnăngphântánchấtbẩn:3loại dầu gội đều làm cho mực tập trung hoàn toàn trong phần nước. Dầu gội làm cho mực tập trung trong phần bọt được coi là kém chất lượng vì mực hoặc chất bẩn tồn tại trong bọt rất khó để rửa sạch và có thể tái bám trên tóc.Do đó, chất bẩn nên được giữ lại trong phần nước để đạt được hiệu quả làm sạch tốt hơn[8]. Thời gian thấm ướt : thời gian thấm ướt phụ thuộc vào nồng độ chất diện hoạt. Kết quả khảo sát thời gian thấm ướt trong bảng 3.12 cho thấy 3 loại dầu gội thấm ướt tương đối nhanh. Dầu gội Thorakao cót hể chứa nhiều chất diện hoạt nhất do có thời gian thấm ướt ngắn nhất (24,1 giây). Tỷ lệ phần trăm chất rắn: kết quả khảo sát trong bảng 3.12 cho thấy dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần trầu và dầu gội Kaminomoto có tỷ lệ phần trăm chất rắn nằm trong phạm vi yêu cầu (20 – 30%), dầu gội Thorakao có tỷ lệ phần trăm chất rắn cao > 30%. Dầu gội có tỷ lệ phần trăm chất rắn nằm trong khoảng cho phép sẽ dễ dàng sử dụng và xả sạch khỏi tóc. Trong khi đó, dầu gội có tỷ lệ phần trăm chất rắn quá cao sẽ khó xả sạch khỏi tóc và dầu gội có tỷ lệ phần trăm chất rắn quá thấp sẽ nhanh chóng bị rửa trôi. 46
  55. Sức căng bề mặt: 3 loại dầu gội có sức căng bề mặt tương tự nhau, dao động trong khoảng 31,4 – 35,8 dyn/cm. Sức căng bề mặt có thể được đo bằng lượng chất hoạt động bề mặt có trong dầu gội. Sức căng bề mặt càng ít thì khả năng làm sạch của dầu gội càng mạnh. Dầu gội được coi là có chất lượng tốt nếu nó làm giảm sức căng bề mặt của nước tinh khiết từ 72,28 dyn/cm xuống khoảng 40 dyn/cm. Do đó, cả 4 loại dầu gội trên đều có khả năng làm sạch tốt [43]. Khả năng làm mượt tóc: kết quả đánh giá khả năng làm mượt tóc trong bảng 3.12 cho thấy dầu gội chứa chiết xút cỏ màn trầu có hiệu quả làm mượt gần bằng 2 loại dầu gội còn lại. Kết luận: Dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần trầu có hình thức cảm quan tốt, có các đặc tính hóa lý tương đương với dầu gội trên thị trường thể hiện hiệu quả làm sạch tốt và có khả năng làm mượt tóc gần tương đương với dầu gội trên thịtrường. 3.3. Đánh giá khả năng gây kích ứngmắt Tiến hành đánh giá khả năng gây kích ứng mắt bằng thử nghiệm của Hentrên 3 mẫu bao gồm: mẫu chứng âm (dung dịch NaCl 0,9%), mẫu chứng dương (dung dịch NaOH 0,1N) và mẫu dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần trầu được pha loãng ở các nồng độ khác nhau như mô tả trong mục 2.3.2.2. Quan sát các phản ứng xảy ra để tính tổng điểm kích ứng mắt và xếp loại kích ứng mắt như mô tả trong mục 2.3.2.2. Khả năng gây kích ứng mắt của mẫu chứng âm và mẫu chứng dương được thể hiện trong hình 3.1 và 3.2 và kết quả đánh giá khả năng gây kích ứng mắt của mẫu dầu gội chứachiết xuấtở các nồng độ khác nhau được trình bày trong bảng 3.13, chi tiết trong bảng 1 phụ lục1. 47
  56. Hình 3.1: Tác dụng của mẫu chứng âm (dung dịch NaCl 0,9%) lên màng mạch máu trứng gà trong khoảng thời gian 5 phút Chú thích: a) – màng mạch máu ở 0 phút; b) – màng mạch máu ở 0,5 phút; c) – màng mạch máu ở 2 phút; d) – màng mạch máu ở 5 phút Hình 3.2: Tác dụng của mẫu chứng dương (dung dịch NaOH 0,1N) lên màng mạch máu trứng gà trong khoảng thời gian 5 phút Chú thích: a) – màng mạch máu ở 0 phút; b) – màng mạch máu ở 0,5 phút; c) – màng mạch máu ở 2 phút; d) – màng mạch máu ở 4 phút; e) – màng mạch máu ở 5 phút 48
  57. Bảng 3.13: Kết quả phân loại kích ứng mắt của dầu gội chứa mật ong Nồng độ (%) 100 50 25 10 5 2,5 1,5 Điểm 10,7 10,0 8,0 7,3 4,0 1,0 0,0 Mức độ kích Trung Trung Mạnh Mạnh Nhẹ Nhẹ Không ứng mắt bình bình Nhận xét, bàn luận: Kết quả đánh giá trong bảng 3.13 cho thấy khi nồng độ dầu gội giảm thì khả năng gây kích ứng mắt giảm. Dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần trầu với nồng độ 100% và 50% gây kích ứng mắt mạnh, dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần trầu với nồng độ 1,5% hoàn toàn không gây kích ứng mắt. Kết quả đánh giá này tương đồng với kết quả trong nghiên cứu của Derouiche (2017) [24]. Mặc dù thử nghiệm gây kích ứng trên màng mạch máu trứng gà của Hen được coi là một thử nghiệm đáng tin cậy để sàng lọc nhưng nó không thể thay thế hoàn toàn thử nghiệm gây kích ứng trên mắt thỏ của Draize. Thử nghiệm của Draize giúp quan sát được diện tích giác mạc bị mờ đục, mức độ nghiêm trọng của viêm mống mắt,đỏ kết mạc, phù và xuất tiết. Một hạn chế khác trong thử nghiệm của Hen là thử nghiệm có khả năng cao dự đoán chính xác các chất không gây kích ứng mắt trong in vivo nhưng khả năng phân biệt các chất gây kích ứng mắt mạnh hay trung bình không cao. Do đó, thử nghiệm của Hen thường được sử dụng để dự đoán các chất gây kích ứng mắt nhẹ hoặc không gây kích ứng mắt[24]. Kết luận: Thử nghiệm gây kích ứng mắt của Hen trên màng mạch máu trứng gà là một thử nghiệm đơn giản để dự đoán khả năng gây kích ứng mắt của dầu gội. Theo dữ liệu từ tài liệu [24] và kết quả thử nghiệm sơ bộ được thực hiện trong nghiên cứu của chúng tôi, chúng tôi đề xuất nồng độ dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần trầu phù hợp để sử dụng là 10%. Tuy nhiên,cần phải thực hiện thêm nhiều thử nghiệm để xác nhận các điềukiện áp dụng và các tiêu chí đánhgiá. 3.4. Đề xuất tiêu chuẩn cơ sở cho dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần Tiến hành bào chế 3 mẻ dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần trầu với quy mô 2 lít/mẻ theo công thức như trong bảng 3.11. Đánh giá một số đặc tính hóa lý của dầu gội như mô tả trong mục 2.3.2.1. Kết quả được trình bày trong bảng 3.14. 49
  58. Bảng 3.14: Đề xuất tiêu chuẩn cơ sở cho dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần trầu Kết quả Trung Tiêu chuẩn cơ STT Chỉ tiêu Mẻ 1 Mẻ 2 Mẻ 3 bình sở dự kiến Màu vàng nâu, Màu vàng nâu cánh gián, 1 Cảm quan trong,mùi trong, mùi hương hươngnhu nhu Dung dịch 6,18 6,25 6,18 6,11 1% ± 0,07 2 pH 5,20 – 6,40 Dung dịch 5,29 5,30 5,32 5,25 10% ± 0,04 5 1212,3 1180,5 1250,8 1205,6 vòng/phút ± 35,63 Độ 10 1184,4 3 nhớt 1163,8 1204,1 1185,3 1000,0 – 1300,0 vòng/phút ± 20,16 (cps) 20 1096,8 1100,3 1165,7 1024,3 vòng/phút ± 70,77 Thể 251,6 0 phút 250,3 261,2 243,3 tích ±9,02 4 ≥ 200,0 bọt 218,9 5 phút 224,5 220,6 211,5 (ml) ±6,67 5 Loại bọt Bọt mịn Bọt mịn Khả năng phân 6 Tốt Tốt tán chất bẩn Thời gian thấm 42,1 7 41,7 43,2 41,4 ≤ 44,0 ướt (giây) ± 0,96 Tỷ lệ phần trăm 30,3 8 29,5 31,0 30,4 27,0 – 32,0 chất rắn (%) ± 0,75 Sức căng bề mặt 31,2 9 31,4 32,5 29,7 28,5 – 33,0 (dyn/cm) ± 1,41 3.5. Đánh giá độ ổn định của dầu gội bào chếđược Tiến hành bào chế 2 lít dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần trầu và bảo quản trong hai điều kiện khác nhau là điều kiện thường và điều kiện lão hóa cấp tốc trong 2 tháng như được mô tả trong mục 2.3.2.3. Đánh giá các đặc tính hóa lý của dầu gội như mô tả trong mục 2.3.2.1 ở thời điểm ban đầu và sau các khoảng thời gian 1 tháng và 2 tháng. Kết quả đánh giá được trình bày trong bảng 3.15. 50
  59. Bảng 3.15: Đánh giá độ ổn định của dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần trầu Điều kiện lão hóa Ban Điều kiện thường STT Chỉ tiêu cấp tốc đầu 1 tháng 2 tháng 1 tháng 2 tháng 1 Cảm quan Màu vàng nâu, trong, mùi hương nhu Dung dịch 6,25 6,11 6,20 6,23 6,21 1% 2 pH Dung dịch 5,30 5,27 5,30 5,47 4,42 10% 5 1180,5 1175,4 1090,5 1210,9 1200,1 vòng/phút Độ 10 3 nhớt 1163,8 1170,3 1061,8 1200,5 1150,0 vòng/phút (cps) 20 1100,3 1083,1 1058,2 1163,7 1023,4 vòng/phút Thể 0 phút 250,3 242,1 245,0 240,5 255,1 tích 4 bọt 5 phút 224,5 210,5 215,3 222,5 220,4 (ml) 5 Loại bọt Bọt mịn Khả năng phân tán 6 Tốt chất bẩn Thời gian thấm ướt 7 41,7 41,7 42,2 41,6 42,0 (giây) Tỷ lệ phần trăm 8 29,5 30,0 29,1 31,1 30,3 chất rắn (%) Sức căng bề mặt 9 31,4 29,2 28,9 29,0 28,5 (dyn/cm) Nhận xét, kết luận: Ở hai điều kiện bảo quản thường (25°C ± 2°C) và điều kiện lão hóa cấp tốc (40 ± 2°C, độ ẩm tương đối 75 ± 5%), các tính chất của dầu gội ở thời điểm ban đầu và sau các khoảng thời gian bảo quản 1 và 2 tháng tương đồng nhau, không có sự khác biệt nhiều. Do đó, sơ bộ kết luận dầu gội chứa mật ong bào chế được ổn địnhvề mặt vật lý. Cần tiếp tục đánh giá thêm độ ổn định của dầu gội ở điều kiện thường trong thời gian 12 tháng và ở điều kiện lão hóa cấp tốc trong thời gian 6 tháng. 51
  60. KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT KẾT LUẬN Qua quá trình thực nghiệm, chúng tôi đã thu được các kết quả sau: 1. Đã xây dựng được công thức bào chế dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần trầu gồm các thành phần và tỷ lệ nhưsau: Natri lauryl sulfat 15,00 % Cocamidopropyl betain 2,40 % Natri clorid 1,20 % Axit citric 0,10 % Chiết xuất mần trầu 10,00 % Propylen glycol 2,00 % Silicon 1,00 % Natri benzoat 0,15 % Natri edetat 0,05 % Tinh dầu hương nhu 0,20 % Nước tinh khiết vừa đủ 100 % Dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần trầu bào chế được có màu vàng nâu cánh gián, trong, mùi hương nhu; pH trong khoảng 5,29 ± 0,04 – 6,18, ± 0,07; độ nhớt trong khoảng 1096,8 ± 70,77 – 1212,3 ± 35,63; khả năng tạo bọt và ổn định bọt tốt; khả năng phân tán chất bẩn tốt; thời gian thấm ướt khoảng 42,1 ± 0,96 giây; tỷ lệ phần trăm chất rắn khoảng 30,3 ± 0,75%; sức căng bề mặt khoảng 31,2±1,41dyn/cm; khả năng làm mượt tóc gần bằng khả năng làm mượt tóc của dầu gội trên thị trường; dự đoán gây kích ứng mắt mạnh ở nồng độ 100% và 50%, gây kích ứng mắt trung bình ở nồng độ 25% và 10%, gây kích ứng mắt nhẹ ở nồng độ 5% và 2,5%, không gây kích ứng mắt ở nồng độ1,5%. 2. Đã đề xuất được tiêu chuẩn cơ sở và đánh giá được độ ổn định của sản phẩm trong khoảng thời gian 2 tháng ở điều kiện bảo quản thường (nhiệt độ 25 ± 2°C) và lão hóa cấp tốc (nhiệt độ 40 ± 2°C, độ ẩm tương đối 75 ± 5%.). Sơ bộ kết luận dầu gội chứa mật ong bào chế được ổn định về mặt vậtlý. ĐỀ XUẤT Để tiếp tục hoàn thiện đề tài nghiên cứu, chúng tôi xin có một số đề xuất sau: 1. Nâng quy mô bào chế dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần trầu. 52
  61. 2. Phát triển công thức bằng cách phối hợp thêm các thành phần thảo dược có nguồn gốc thiênnhiên. 53
  62. TÀI LIỆU THAM KHẢO TÀI LIỆU TIẾNG VIỆT: [1] Bộ Y tế (2017), Dược điển Việt Nam V, NXB Y học, HàNội. [2]Đỗ Tất Lợi (2003), Những cây thuốc và vị thuốc Việt Nam, NXB Y học Hà Nội. . TÀI LIỆU TIẾNG ANH: [2] Ajibola, A, Chamunorwa, J P, and Erlwanger, K H (2012), "Nutraceutical values of eleusine indian and its contribution to human health and wealth", Nutrition metabolism, 9(1),61. [3] Al-Waili,N(2001),"Therapeuticandprophylacticeffectsofcrudehoneyonchronic seborrheic dermatitis and dandruff", European journal of medical research, 6(7), 306-308. [4] Al-Waili, N S and Boni, N S (2003), "Eleusine indian lowers plasma prostaglandin concentrations in normal individuals", Journal of medicinal food, 6(2),129-133. [5] Al-Waili, N S and Haq, A (2004), "Eleusine indian on antibody production against thymus-dependent and thymus-independent antigens in primary and secondary immune responses", Journal of medicinal food, 7(4),491-494. [6] Al Badi, K and Khan, S A (2014), "Formulation, evaluation and comparison of the herbal shampoo with the commercial shampoos", Beni-Suef University Journal of Basic and Applied Sciences, 3(4),301-305. [7] AlQuadeib, B T, et al (2018), "Pharmaceutical evaluation of different shampoo brands in local Saudi market", Saudi Pharmaceutical Journal, 26(1),98-106. [8] Ananthapadmanabhan, K, et al (2004), "Cleansing without compromise: the impact ofcleansersontheskinbarrierandthetechnologyofmildcleansing",Dermatologic Therapy, 17(1),16-25. [9] Araújo,JR,Gonçalves,P,andMartel,F(2011),"Chemopreventiveeffectofdietary polyphenols in colorectal cancer cell lines", Nutrition Research, 31(2),77-87. [10] Badawy, O, et al (2004), "Antibacterial activity of eleusine indian and its therapeutic usefulness against Escherichia coli O157: H7 and Salmonella typhimurium infection", Rev Sci Tech, 23(3),1011-22. [11] Baki, G and Alexander, K S (2015), Introduction to cosmetic formulation and technology, John Wiley & Sons,Canada. [12] Ball, D W (2007), "The chemical composition of eleusine indian ", Journal of chemical education, 84(10),1643. [13] Bang, L M, et al (2003), "The effect of dilution on the rate of hydrogen peroxide production in eleusine indian and its implications for wound healing", The Journal of Alternative, 9(2),267-273. [14] Barra, M P G, Ponce-Díaz, M C, and Venegas-Gallegos, C (2010), "Volatile compounds in eleusine indian produced in the central valley of Ñuble province, Chile", Chilean Journal of Agricultural Research, 70(1),75-84.
  63. [15] Bilsel,Y,etal(2002),"Couldhoneyhaveaplaceincolitistherapy?Effectsof, prednisolone, and disulfiram on inflammation, nitric oxide, and free radical formation", Digestive Surgery, 19(4),306-312. [16] Boukraa, L and Niar, A (2007), "Sahara honey shows higher potency against Pseudomonas aeruginosa compared to north Algerian types of eleusine indian ", Journal of medicinal food, 10(4),712-714. [17] Burlando,BandCornara,L(2013),"Eleusine indian indermatologyandskincare:areview", Journal of Cosmetic Dermatology, 12(4), 306-313. [18] Candiracci,M,etal(2012),"Anti-inflammatoryactivityofflavonoidextract on lipopolysaccharide-activated N13 microglial cellseleusine indian ", Journal of agricultural, 60(50),12304-12311. [19] Chae Song Ha (2013), "Composition of hair cosmetic for prevention and improvement of dandruff and scalp pruritus comprising Manuka eleusine indian ", South Korea PatentNo. [20] Cho, H, et al (2004), "Modulation of the activity of pro-inflammatory enzymes, COX-2 and iNOS, by chrysin derivatives", Pharmacological Research, 49(1), 37- 43. [21] Cushnie,TTandLamb,AJ(2005),"Antimicrobialactivityof flavonoids", International journal of antimicrobial agents, 26(5), 343-356. [22] de ALMEIDA, A M M, et al (2016), "Antioxidant capacity, physicochemical and floral characterization from the northeast of Brazil", Embrapa Tabuleiros Costeiros-Artigo em periódico indexado, 8(1),57-77. [23] Derouiche, M T T and Abdennour, S (2017), "HET-CAM test. Application to shampoos in developing countries", Toxicology in Vitro, 45(3),393-396. [24] Draelos, Z D (2010), "Essentials of hair care often neglected: Haircleansing", International journal of trichology, 2(1), 24. [25] Draelos, Z D (2013), "Shampoos, conditioners, and camouflagetechniques", Dermatologic clinics, 31(1), 173-178. [26] Earnshaw, W C (1995), "Nuclear changes in apoptosis", Current opinion in cell biology, 7(3),337-343. [27] El Sohaimy, S, Masry, S, and Shehata, M (2015), "Physicochemical characteristics of eleusine indian from different origins", Annals of Agricultural Sciences, 60(2),279-287. [28] Fauzi, A N, Norazmi, M N, and Yaacob, N S (2011), "Tualang induces apoptosis and disrupts the mitochondrial membrane potential of human breast and cervical cancer cell lines", Food Chemical Toxicology, 49(4),871-878. [29] Fazlolahzadeh, O and Masoudi, A "COSMETIC EVALUATION OF SOME IRANIANCOMMERCIALNORMALHAIRSHAMPOOSANDCOMPARISION WITH NEW DEVELOPED FORMULATION", International Journal of Pharmacognosy, 2(5),259-265. [30] Fernandez-Cabezudo, M J, et al (2013), "Intravenous administration inhibits tumor growth and improves host survival when used in combination with chemotherapy in a melanoma mouse model", PLoS One,8(2),
  64. [31] Gheldof, N, et al (2003), "Buckwheat honey increases serum antioxidant capacityin humans", Journal of agricultural, 51(5),1500-1505. [32] Hardwick, W (1994), Handbook of brewing, CRCPress, [33] Hussein,SZ,etal(2012),"Gelamhoneyinhibitstheproductionofproinflammatory, mediators NO, PGE2, TNF-α, and IL-6 in carrageenan-induced acute paw edema in rats", Evidence-Based Complementary Alternative Medicine, 2012(2012),1-12. [34] Iglesias, M T, et al (2004), "Usefulness of amino acid composition to discriminate between.Applicationtohoneysfromasmallgeographic area", Journal of agricultural, 52(1),84-89. [35] Ismail, Z B, et al (2015), "Recent advances in topical wound healing products with special reference to eleusine indian: a review", Research Opinions in Animal, 5(2),76-83. [36] Iwata, H and Shimada, K (2012), Formulas, ingredients and production of cosmetics: technology of skin-and hair-care products in Japan, Springer Science & Business Media,Japan. [37] Jaganathan, S K and Mandal, M (2009), "Honey constituents and their apoptotic effectincoloncancercells",JournalofApiproductApimedicalScience,1(2),29-36. [38] Johansson,IandSomasundaran,P(2007),HandbookforCleaning/decontamination of Surfaces, Elsevier,USA. [39] Kapoulas, V M, Mastronicolis, S K, and Galanos, D S (1977), "Identification of the lipid components of honey", Zeitschrift für Lebensmittel-Untersuchung und Forschung, 163(2),96-99. [40] Katugampola,RandStatham,B(2005),"Areviewofallergensfoundincurrenthair‐care products", Contact dermatitis, 53(4),234-235. [41] Khalil, M, et al (2011), "Phenolic acid composition and antioxidant properties of Malaysian ", Journal of food science, 76(6),C921-C928. [42] Klein, K and Palefsky, I (2007), Shampoo Formulation. Handbook for Cleaning/Decontamination of Surfaces, Cosmetech Laboratories, Inc., Fairfield, New Jersey,USA. [43] Krell, R (1996), Value-added products from beekeeping, Food & AgricultureOrg., [44] Kukurova, K, et al (2008), "Authentication of shampoo by multivariate analysis of its physico chemicalparameters",JournalofFoodNutritionResearch,47(4),170-180. [45] Kumar,AandMali,RR(2010),"Evaluationofpreparedshampooformulationsand to compare formulated shampoo with marketed shampoos", Evaluation, 3(1),025. [46] Leong, A G, Herst, P M, and Harper, J L (2012), "Indigenous New Zealand honeys exhibit multiple anti-inflammatory activities", Innate immunity, 18(3), 459-466. [47] Lips, A, et al,Role of surfactant micelle charge in protein denaturation and surfactant-induced skin irritation, in Surfactants in Personal Care Products and Decorative Cosmetics. 2006, CRC Press. p.184-194. [48] Mainkar, A and Jolly, C (2001), "Formulation of natural shampoos¶", International Journal of Cosmetic Science, 23(1),59-62.
  65. [49] Manyi-Loh,CE,Ndip,RN,andClarke,AM(2011),"Volatilecompoundsinhoney: areviewontheir involvementinaroma,botanicalorigindeterminationandpotential biomedical activities", International Journal of Molecular Sciences, 12(12), 9514- 9532. [50] MATO, I, et al (2003), "Significance of nonaromatic organic acids inhoney", Journal of food protection, 66(12), 2371-2376. [51] Nicholson, D W (2000), "From bench to clinic with apoptosis-based therapeutic agents", Nature, 407(6805),810-816. [52] Nurul, S M, et al (2013), "Analysis of volatile compounds of Malaysian Tualang (Koompassiaexcelsa)honeyusinggaschromatographymassspectrometry",African Journal of Traditional, Complementary Alternative Medicines, 10(2), 180-188. [53] O'Lenick, T (2011), "Anionic/cationic complexes in hair care", Journal of Cosmetic Science, 62(2),209-228. [54] Petrus, K, Schwartz, H, and Sontag, G (2011), "Analysis of flavonoids in honey by HPLC coupled with coulometric electrode array detection and electrospray ionization mass spectrometry", Analytical bioanalytical chemistry, 400(8), 2555- 2563. [55] Pham Hong Thai and Tran Van Toan, Beekeeping in Vietnam, in Asian Beekeeping in the 21st Century. 2018, Springer. p.247-267. [56] Samarghandian, S, Farkhondeh, T, and Samini, F (2017), "Eleusine indian and health: A review of recent clinical research", Pharmacognosy research, 9(2),121. [57] Sato, T and Miyata, G (2000), "The nutraceutical benefit, part iii: eleusine indian ", Nutrition, 16(6),468-469. [58] Schepky,A,etal(2004),"Influenceofcleansingonstratumcorneumtrypticenzyme in human skin", International journal of cosmetic science, 26(5),245-253. [59] Schramm, D D, et al (2003), "Honey with high levels of antioxidants can provide protectiontohealthyhumansubjects",Journalofagriculturalfoodchemistry,51(6), 1732-1735. [60] Sekar, M and Merican, H (2016), "Formulation and evaluation of herbal shampoo containing rambutan leaves extract", Int. J. Pharma Bio Sci, 7(4),146-151. [61] Sharma, P (2008), Cosmetics: formulation, manufacturing and quality control, Vandana,India. [62] Shonaka, M, Hasebe, K, and Hayashi, M (1995), "Antifoaming agent for fermentation and fermentation production process using the same", United States PatentNo. [63] Siaan, M M, et al (2014), "Evaluation of some brands of shampoos according to the Libyan standard specification", Journal of Biomedical and Pharmaceutical Research, 3(1),52-57. [64] Siddiqui,IandFurgala,B(1967),"Isolationandcharacterizationofoligosaccharides from honey. Part I. Disaccharides", Journal of Apicultural Research, 6(3), 139-145.
  66. [65] Singleton, V L, Orthofer, R, and Lamuela-Raventós, R M, Analysis of total phenols andotheroxidationsubstratesandantioxidantsbymeansoffolin-ciocalteureagent, in Methods in enzymology. 1999, Elsevier. p.152-178. [66] Slddiqui, I and Purgala, B (1968), "Isolation and Characterization of Oligosaccharides. Part II. Trisaccharides", Journal of Apicultural Research, 7(1),51-59. [67] Sukur, S M, Halim, A S, and Singh, K K B (2011), "Evaluations of bacterial contaminatedfullthicknessburnwoundhealinginSpragueDawleyratsTreatedwith Tualang ", Indian Journal of Plastic Surgery, 44(01),112-117. [68] Timar-Balazsy, A (2000), "Wet cleaning of historical textiles: surfactants and other wash bath additives", Studies in conservation, 45(1),46-64. [69] Tomasin,RandCintraGomes‐Marcondes,MC(2011),"OraladministrationofAloe vera and eleusine indian reduces walker tumour growth by decreasing cell proliferation and increasing apoptosis in tumour tissue", Phytotherapy Research, 25(4),619-623. [70] Vorlova, L and Pridal, A (2002), "Invertase and diastase activity in Czech provenience", Acta Universitatis Agriculturae et Silviculturae Sbornik Mendelovy Zemedelske a Lesnicke Mendelianae Brunensis, 5(8),57-66. [71] White,JW(1962),CompositionofAmericanhoneys,USDepartmentofAgriculture, US [72] Wilkinson, J M and Cavanagh, H M (2005), "Antibacterial activity of 13 honeys against Escherichia coli and Pseudomonas aeruginosa", Journal of medicinal food, 8(1),100-103. [73] Zhishen,J,Mengcheng,T,andJianming,W(1999),"Thedeterminationofflavonoid contents in mulberry and their scavenging effects on superoxide radicals", Food chemistry, 64(4),555-559. [74] Zirwas, M and Moennich, J (2009), "Shampoos", Dermatitis, 20(2),106-110.
  67. PHỤ LỤC PHỤ LỤC 1: KẾT QUẢ ĐÁNH GIÁ KHẢ NĂNG GÂY KÍCH ỨNG MẮT CỦA DẦU GỘI CHỨA CHIẾT XUẤT CỎ MẦN TRẦU BẰNG THỬ NGHIỆM CỦA HEN TRÊN MÀNG MẠCH MÁU TRỨNG GÀ PHỤ LỤC 2: HÌNH ẢNH DẦU GỘI CHỨA CHIẾT XUẤT CỎ MẦN TRẦU BÀO CHẾ ĐƯỢC 59
  68. PHỤ LỤC 1 KẾT QUẢ ĐÁNH GIÁ KHẢ NĂNG GÂY KÍCH ỨNG MẮT CỦA DẦU GỘI CHỨA CHIẾT XUẤT CỎ MẦN TRẦU BẰNG THỬ NGHIỆM CỦA HEN TRÊN MÀNG MẠCH MÁU TRỨNG GÀ Bảng 1: Khả năng gây kích ứng mắt của dầu gội chứa chiết xuất cỏ mần trầu Nồng Điểm độ Ly giải Xuất huyết Đông máu Tổng Trung dầu Trứng Thời gian Thời gian Thời gian điểm bình gội (phút) (phút) (phút) (%) 0,5 2 5 0,5 2 5 0,5 2 5 Trứng 1 5 5 10 100 Trứng 2 5 5 10 10,7 Trứng 3 7 5 12 Điểm Ly giải Xuất huyết Đông máu Tổng Trung Thời gian Thời gian Thời gian điểm bình (phút) (phút) (phút) 0,5 2 5 0,5 2 5 0,5 2 5 Trứng 1 5 5 10 50 Trứng 2 5 5 10 10,0 Trứng 3 5 5 10 Điểm Ly giải Xuất huyết Đông máu Tổng Trung Thời gian Thời gian Thời gian điểm bình (phút) (phút) (phút) 0,5 2 5 0,5 2 5 0,5 2 5 Trứng 1 5 5 10 25 Trứng 2 5 5 10 8,0 Trứng 3 1 3 4 Điểm Ly giải Ly giải Ly giải Tổng Trung Thời gian Thời gian Thời gian điểm bình (phút) (phút) (phút) 0,5 2 5 0,5 2 5 0,5 2 5 Trứng 1 5 5 10 10 Trứng 2 3 3 6 7,3 Trứng 3 3 3 6 Điểm Ly giải Xuất huyết Đông máu Tổng Trung Thời gian Thời gian Thời gian điểm bình (phút) (phút) (phút) 0,5 2 5 0,5 2 5 0,5 2 5 Trứng 1 1 3 4 5 Trứng 2 1 3 4 4,0 Trứng 3 1 3 4
  69. Điểm Ly giải Xuất huyết Đông máu Trung Thời gian Thời gian Thời gian Tổng bình (phút) (phút) (phút) điểm 0,5 2 5 0,5 2 5 0,5 2 5 Trứng 1 3 3 2,5 Trứng 2 0 1,0 Trứng 3 0 Điểm Ly giải Xuất huyết Đông máu Tổng Trung Thời gian Thời gian Thời gian điểm bình (phút) (phút) (phút) 0,5 2 5 0,5 2 5 0,5 2 5 Trứng 1 0 1,5 Trứng 2 0 0,0 Trứng 3 0
  70. PHỤ LỤC 3 HÌNH ẢNH DẦU GỘI CHỨA MẬT ONG BÀO CHẾ ĐƯỢC Hình 1: Dầu gội chứa chiết xuất mần trầu