Khóa luận Nghiên cứu bào chế dầu gội đầu chứa dầu cám gạo

Nội dung text: Khóa luận Nghiên cứu bào chế dầu gội đầu chứa dầu cám gạo

1. ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI KHOA Y DƯỢC  TRẦN ĐÌNH SƠN NGHIÊN CỨU BÀO CHẾ DẦU GỘI ĐẦU CHỨA DẦU CÁM GẠO KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC NGÀNH DƯỢC HỌC Hà Nội – 2020
2. ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI KHOA Y DƯỢC  Người thực hiện: Trần Đình Sơn NGHIÊN CỨU BÀO CHẾ DẦU GỘI ĐẦU CHỨA DẦU CÁM GẠO (NGÀNH DƯỢC HỌC) Khóa : QH2015.Y Người hướng dẫn : ThS Nguyễn Xuân Tùng Hà Nội – 2020
3. LỜI CÁM ƠN Lời đầu tiên, tôi xin gửi lời cám ơn đến tất cả thầy cô của khoa Y- Dược, đại học Quốc Gia Hà Nội nói chung và bộ môn Bào chế và Công nghệ dược phẩm nói riêng về sự tận tình giảng dạy, truyền đạt những kiến thức quý báu cho tôi trong 5 năm học tập tại trường. Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới ThS. Nguyễn Xuân Tùng (Bộ môn Bào Chế và Công nghệ dược phẩm, Khoa Y Dược, Đại học Quốc gia Hà Nội), đã luôn cổ vũ, đồng hành và đưa ra những nhận xét nghiêm khắc, quan trọng trong suốt quá trình làm nghiên cứu của tôi; đã cẩn thận đọc từng câu chữ, hiệu đính tỉ mỉ và nhiệt thành giúp tôi hoàn thành khóa luận này. Tôi xin trân trọng gửi lời cảm ơn tới GS.TS. Nguyễn Thanh Hải đã đưa ra ý tưởng, đã chia sẻ, ủng hộ và ân cần góp ý hướng dẫn, giúp đỡ tôi thực hiện đề tài này. Cuối cùng, tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành nhất tới gia đình, bạn bè đã đồng hành, động viên, chia sẻ với tôi trong suốt quá trình học tập và làm khóa luận. Hà Nội, Ngày 09 tháng 06 năm 2020 Sinh viên Trần Đình Sơn
4. Mục lục LỜI CÁM ƠN Danh mục chữ viết tắt trong khóa luận Danh mục hình Danh mục bảng ĐẶT VẤN ĐỀ 2 PHẦN I: TỔNG QUAN 4 1.1. Giới thiệu chung về tóc 4 1.1.1. Cấu trúc và chức năng 4 1.1.2. Thành phần hóa học của tóc 7 1.1.3. Tính chất vật lý của tóc 8 1.2. Chế phẩm gội đầu và các thành phần cơ bản của chế phẩm gội đầu 9 1.2.1. Khái quát về chế phẩm gội đầu 9 1.2.2. Thành phần cơ bản của chế phẩm gội đầu 11 1.3. Cám gạo, dầu cám gạo và các tác dụng cám gạo 15 1.3.1. Tổng quan về cám gạo, dầu cám gạo 15 1.3.2. Công dụng của cám gạo, dầu cám gạo 17 1.3.2.1. Công dụng của cám gạo 17 1.3.2.2. Công dụng của dầu cám gạo 18 1.3.2.3. Tác dụng dược lý của γ-oryzanol 18 PHẦN II. NGUYÊN VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGUYÊN CỨU 20 2.1. Nguyên vật liệu 20 2.1.1. Nguyên liệu 20 2.1.2. Thiết bị và dụng cụ 22 2.2. Nội dung nghiên cứu 22 2.3. Phương pháp nghiên cứu 23 2.3.1. Xây dựng quy trình bào chế chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2% 23
5. 2.3.2. Đánh giá các đặc tính của chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2% 24 2.3.3. Đánh giá khả năng gây kích ứng mắt in vitro của chế phẩm gội đầu bào chế được 27 2.3.4. Đánh giá tác dụng trên tóc của chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2% .29 2.4. Phương pháp xử lý số liệu 30 PHẦN III. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 31 3.1. Xây dựng quy trình bào chế chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2% .31 3.2. Đánh giá các đặc tính của chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2%. 36 3.3. Đánh giá khả năng gây kích ứng mắt in vitro của chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2% 41 3.4. Đánh giá tác dụng trên tóc của chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2%. 44 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 45
6. Danh mục chữ viết tắt trong khóa luận STT Phần viết tắt Phân viết đầy đủ 1 DCG Dầu cám gạo 2 DĐVN Dược điển Việt Nam 3 HEC Hydroxy ethyl cellulose 4 NaCl Natri clorid 5 NaLS Natri lauryl sulfat 6 NSX Nhà sản xuất 7 PG Propylen glycol 8 TCVN Tiêu chuẩn Việt Nam United States Pharmacopoeia 9 USP (Dược điển Mỹ)
7. Danh mục hình STT Tên hình Trang Hình 1.1 Cấu tạo của tóc người 5 Hình 1.2 Mặt cắt ngang của sợi tóc 5 Hình 1.3 Cấu trúc vi mô lớp giữa của tóc 6 Hình 1.4 Hình ảnh lúa và cấu tạo hạt thóc 15 Hình 1.5 Hình ảnh các cấu tử của γ - oryzanol 17 Hình 2.1 Sơ đồ quy trình bào chế chế phẩm gội đầu chứa dầu cám 24 gạo 2% Hình 2.2 Chuẩn bị màng CAM trong thử nghiệm HET – CAM 28 trên phôi gà Hình 3.1 Sơ đồ quy trình bào chế chế phẩm gội đầu chứa dầu cám 35 gạo 2% Hình 3.2 Chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2% 36 Hình 3.3 Khả năng tạo bọt và ổn định bọt của chế phẩm gội đầu 37 chứa dầu cám gạo 2% Hình 3.4 Khả năng phân tán chất bẩn của chế phẩm gội đầu chứa 39 dầu cám gạo 2% Hình 3.5 Hình ảnh đánh giá khả năng kích ứng mắt bằng HET – 41 CAM trên phôi gà
8. Danh mục bảng STT Tên bảng Trang Bảng 1.1 Phân loại các chất hoạt động bề mặt 11 Bảng 1.2 Hàm lượng các chất béo trong dầu cám gạo 16 Bảng 2.1 Tiêu chuẩn chất lượng dầu thô cám gạo theo TCVN 20 Bảng 2.2 Nguyên liệu bào chế chế phẩm gội đầu chứa dầu cám 21 gạo 2% Bảng 2.3 Điểm cho các phản ứng 29 Bảng 2.4 Phân loại mức độ kích ứng 29 Bảng 3.1 Công thức thử nghiệm số 1 31 Bảng 3.2 Công thức thử nghiệm số 2 32 Bảng 3.3 Công thức thử nghiệm số 3 33 Bảng 3.4 Công thức bào chế 500 g chế phẩm gội đầu chứa dầu 34 cám gạo 2%. Bảng 3.5 Độ ổn định của chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2% 40 theo thời gian Bảng 3.6 Điểm cho các phản ứng đánh giá HET – CAM của chế 42 phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2%. Bảng 3.7 Điểm đánh giá tác dụng trên tóc của các loại chế phẩm 44 gội đầu.
9. ĐẶT VẤN ĐỀ Ngày nay, nhu cầu làm sạch bản thân của mọi người càng được quan tâm hơn so với trước đây. Chính vì lý do này, các sản phẩm làm sạch như dầu gội, sữa tắm, các dung dịch vệ sinh đang dần trở nên phổ biến và đóng vai trò quan trọng trong cuộc sống hàng ngày. Dầu gội có tác dụng làm sạch da đầu, loại bỏ dầu thừa hoặc gàu, loại bỏ các tế bào chết. Tuy nhiên, các loại dầu gội thương mại có sẵn trên thị trường hiện nay không đáp ứng được nhu cầu của tất cả người sử dụng. Việt Nam là một nước có nền nông nghiệp lâu đời, cây lúa đã trở thành cây lương thực chủ yếu có ý nghĩa quan trọng trong đời sống và nền kinh tế nông nghiệp. Việt Nam là nước sản xuất lúa gạo đứng thứ 4 thế giới, xuất khẩu lúa gạo lớn thứ 2 với tổng sản lượng lúa gạo đạt 40 - 50 triệu tấn/năm. Quá trình sản xuất gạo tạo ra cám gạo, chiếm 10% khối lượng hạt thóc. Cám gạo được coi là phụ phẩm nông nghiệp, được dùng làm thức ăn chăn nuôi hoặc xuất khẩu dưới dạng nguyên liệu thô. Tuy nhiên, cám gạo có chứa nhiều chất dinh dưỡng như protein, lipid, chất xơ, vitamin và nhiều chất có hoạt tính sinh học cao như γ-oryzanol, axit ferulic, tocotrienol, tocopherols, phystosterols, axit phytic, inositol, axit gamma amino butyric [7,29,42]. Trên thế giới đã có nhiều nghiên cứu tách chiết dầu cám gạo và ứng dụng vào sản xuất các mặt hàng thực phẩm, mỹ phẩm, dược phẩm. Trong lĩnh vực thực phẩm, dầu cám gạo thể hiện ưu điểm lớn là có điểm sôi cao, khả năng chịu nhiệt tốt. Khi gia nhiệt ở nhiệt độ cao ít tạo ra các chất polyme, hạn chế những biến đổi xấu của protein. Trong lĩnh vực dược phẩm và mỹ phẩm, dầu cám gạo được dùng trong các chế phẩm trị mụn, trị mẩn ngứa, giảm nhờn cũng như các thuốc ngăn ngừa và điều trị bệnh thiếu vitamin và một số bệnh tim mạch [1]. Với mong muốn tạo ra loại dầu gội có tác dụng làm sạch tốt và hạn chế những nhược điểm của các loại dầu gội sẵn có trên thị trường; đồng thời nâng cao giá trị của cám lúa gạo, chúng tôi thực hiện đề tài “Nghiên cứu bào chế chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo” với các mục tiêu cụ thể như sau: 2
10. 1. Bào chế chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2% và đánh giá một số đặc tính của sản phẩm. 2. Đánh giá khả năng gây kích ứng mắt in vitro và tác dụng trên tóc của chế phẩm gội đầu bào chế được. 3
11. PHẦN I: TỔNG QUAN 1.1. Giới thiệu chung về tóc 1.1.1. Cấu trúc và chức năng Tóc là một sợi keratin mỏng, linh hoạt với sự chắc khỏe và độ đàn hồi tuyệt vời. Nó có mặt trên hầu hết tất cả các bề mặt của da người, ngoại trừ lòng bàn tay, lòng bàn chân, vùng da môi và một số bộ phận sinh dục nhất định. Mỗi sợi tóc bao gồm hai phần: phần chân tóc ở dưới da và phần thân tóc nhô ra trên bề mặt da. Chân tóc được bao quanh bởi một lớp vỏ hình ống (được gọi là nang tóc), cấu tạo từ các tế bào biểu mô tạo thành một phần kéo dài từ lớp biểu bì xuống lớp hạ bì [50]. Phần đáy của chân tóc và nang lông lớn hơn một chút so với phần còn lại của chân tóc. Cấu trúc hình củ hành này được gọi là hành tóc. Hành tóc nhận được một cụm các mạch máu từ lớp hạ bì đẩy vào đó để tạo thành nhú tóc (còn được gọi là u nhú ở da). Oxy và chất dinh dưỡng qua các mạch máu cung cấp các tế bào đang phát triển tích cực trong nang tóc xung quanh hành tóc và được gọi là gốc chân tóc. Những tế bào này là nguồn duy nhất để phát triển và hình thành tóc mới. Cấu trúc của tóc người được thể hiện trong Hình 1.1. 4
12. Thân tóc Tuyến bã nhờn Biểu bì Hạ bì Nang tóc Bó cơ Hành tóc Nang lông Tóc nhú Mạch máu Hệ vi tuần hoàn Hình 1.1: Cấu tạo của tóc người. Thân tóc (hay còn gọi là phần chết của tóc) là phần tóc mọc ra ngoài và nhìn thấy được. Mặt cắt ngang của một sợi tóc có ba thành phần chính, từ bên ngoài vào bên trong gồm: lớp biểu bì, lớp lõi và lớp tủy (Hình 1.2). Lớp biểu bì Lớp lõi Lớp tủy Hình 1.2: Mặt cắt ngang của sợi tóc. Cấu trúc ngoài cùng của tóc là lớp biểu bì. Nó được cấu thành bởi nhiều lớp tế bào keratin trong mờ xếp chồng lên nhau, cho phép ánh sáng 5
13. xuyên qua các chất sắc tố của lớp lõi. Lớp biểu bì hoạt động như một rào cản, có tác dụng bảo vệ kết cấu bên trong và chịu trách nhiệm cho sự mềm mại và bóng mượt của sợi tóc. Do vậy, đây là mục tiêu cho các sản phẩm dưỡng tóc, vì nó có liên quan đến nhiều đặc điểm có thể quan sát được của tóc, bao gồm cả kết cấu của nó [11]. Tóc sáng bóng và mềm mại phản ánh một lớp biểu bì khỏe mạnh; trong khi tóc khô, dễ gãy là kết quả của việc các tế bào biểu bì bị hư hỏng. Lớp lõi là thành phần chính của sợi tóc. Nó nằm dưới lớp biểu bì và góp phần vào các tính chất cơ học của sợi tóc như độ bền, độ đàn hồi và độ cong. Sự hiện diện của melanin trong lớp lõi tạo nên màu của tóc. Các tế bào vỏ được tìm thấy trong lớp lõi của tóc có cấu trúc vi mô rất độc đáo (Hình 1.3). Mỗi tế bào vỏ được hình thành từ các bó macrofibrils keratin. Trên thực tế, mỗi macrofibrils là một tập hợp các phần tử nhỏ hơn được gọi là microfibrils. Mà mỗi microfibrils được tạo thành từ 11 protofibrils được lắp ráp chặt chẽ thành một cụm giống như sợi cáp. Protofibrils vẫn không phải là yếu tố cơ bản của tế bào vỏ tóc vì mỗi protofibril được tạo thành từ 4 chuỗi keratin xoắn lại với nhau theo định dạng giống như sợi cáp [8]. Tế bào vỏ Bó macrofibrils Microfibrils Keratin Protofibrils Hình 1.3: Cấu trúc vi mô lớp giữa của tóc 6
14. Lớp tủy là phần trong cùng của sợi tóc, chứa nhiều tế bào keratin dạng lỏng và không khí. Khi tiến hành quan sát sợi tóc dưới kính hiển vi, lớp tủy xuất hiện dưới dạng cấu trúc liên tục, hoặc không liên tục hoặc không xuất hiện. 1.1.2. Thành phần hóa học của tóc Sợi tóc chủ yếu bao gồm nhiều loại keratin (protein). Các sợi keratin bao gồm các chuỗi phân tử dài đan xen và gắn chặt với nhau thông qua các liên kết khác nhau. Các thành phần khác bao gồm nước, lipit, melanin, một lượng nhỏ các nguyên tố như nhôm, crom, canxi, đồng, sắt, mangan, magie và kẽm. Liên kết tìm thấy trong sợi tóc thường được phân loại là liên kết mạnh (liên kết disulfid) và liên kết yếu (lực Van der Waals, liên kết ion và liên kết hydro) [40]. Liên kết disulfid: Keratin của tóc được tạo thành từ các axit amin, trong đó cystein là một trong những chất quan trọng nhất. Các phân tử cystein chứa các nguyên tử lưu huỳnh có thể tạo thành một liên kết rất mạnh được gọi là liên kết disulfide [10]. Sợi tóc chứa một số lượng lớn các liên kết cystein, dẫn đến ảnh hưởng đáng kể đến các tính chất vật lý của sợi tóc. Chúng đóng góp nhiều vào hình dạng, sự ổn định và kết cấu của tóc. Khi hai phân tử cystein liên kết với nhau thông qua liên kết disulfid, một phân tử cystin được hình thành. Liên kết disulfid được gọi là liên kết mạnh vì chúng không thể bị phá vỡ bởi nhiệt hoặc nước, mà chỉ có thể phá vỡ bởi hóa học. Các liên kết này vẫn còn nguyên khi tóc ướt, cho phép tóc trở lại hình dạng ban đầu [8]. Liên kết hydro (liên kết H): Liên kết H tương đối yếu và có thể dễ dàng bị phá vỡ bởi nước và nhiệt. Chúng chịu trách nhiệm chính cho việc thay đổi hình dạng tổng thể của tóc. Mặc dù liên kết H yếu, nhưng chúng có mặt với số lượng cao nhất trong tất cả các loại liên kết [8]. Liên kết ion: Đây là liên kết được hình thành giữa đầu dương của một chuỗi axit amin và đầu âm của chuỗi axit amin liền kề. Những liên kết này nhạy cảm với pH nên chúng dễ dàng bị phá vỡ bởi các dung dịch kiềm hoặc axit mạnh [8]. 7
15. Lực Van der Waals: Những lực này là lực hấp dẫn yếu giữa các phân tử trung tính khi tiếp xúc gần. Chúng cũng có thể dễ dàng bị phá vỡ bởi nước và nhiệt [8]. 1.1.3. Tính chất vật lý của tóc Các tính chất vật lý của tóc có liên quan đến hình dạng và thành phần bên trong của nó (bao gồm lớp biểu bì và lớp lõi). Những thay đổi về hình dạng hình học, hư hại ở lớp biểu bì và lớp lõi có thể ảnh hưởng đáng kể đến độ đàn hồi, sự chắc khỏe và các đặc tính khác của tóc [8]. Sợi tóc rất bền và chắc chủ yếu là do keratin nằm ở lớp lõi. Sợi tóc khỏe mạnh có độ bền kéo tương tự như sợi dây đồng có cùng đường kính. Tuy nhiên, tổn thương lớp biểu bì làm suy yếu đáng kể độ bền tổng thể của tóc và có thể dẫn đến việc chẻ ngọn và gãy rụng. Độ đàn hồi là một tính chất quan trọng khác của sợi tóc. Đặc tính này cho phép tóc trở lại hình dạng ban đầu sau khi bị tác động về thể chất, chẳng hạn như chải chuốt mà không bị hư hại. Do đặc tính này, tóc có thể chịu được các lực có thể thay đổi hình dạng, khối lượng hoặc chiều dài của nó. Khi tóc khỏe được làm ướt và duỗi, nó có thể tăng chiều dài lên đến 30% và vẫn có thể trở về độ dài ban đầu khi được sấy khô. Đặc tính đàn hồi của cả tóc ướt và tóc khô đều liên quan đến đường kính của trục tóc. Tóc càng dày, nó sẽ càng có xu hướng chống duỗi [8]. Hàm lượng nước của tóc thay đổi tùy theo độ ẩm tương đối của không khí xung quanh. Để có vẻ ngoài khỏe mạnh, các sợi tóc cần duy trì độ ẩm khoảng 17%. Tuy nhiên, khả năng giữ nước của tóc có thể lên tới 35% [35,51]. Khi tóc ướt, lớp lõi phồng lên và các cạnh của lớp biểu bì có xu hướng nhô lên. Bề mặt tóc tạm thời mất đi sự mượt mà và có nhiều ma sát hơn khi tóc ướt bị cọ xát. Điều này có thể dẫn đến sự phát triển của tình trạng rối tóc trong quá trình gội đầu hoặc chải tóc quá mạnh khi ướt. Tóc có điện trở suất cao và hằng số điện môi khá thấp. Trong thực tế, điều đó có nghĩa là nó dễ dàng tạo ra các điện tích tĩnh điện bằng cách chải tóc. Điều này đặc biệt đáng chú ý trong điều kiện thời tiết nóng, khô [8]. 8
16. 1.2. Chế phẩm gội đầu và các thành phần cơ bản của chế phẩm gội đầu 1.2.1. Khái quát về chế phẩm gội đầu Vì tóc là một trong những yếu tố quan trọng nhất ảnh hưởng đến ngoại hình của chúng ta nên dầu gội là sản phẩm chăm sóc cá nhân được sử dụng rộng rãi ở cả nam và nữ. Các yếu tố môi trường như bức xạ UV, gió và độ ẩm; các tác động như nhuộm, uốn, tẩy trắng và thậm chí chải chuốt cơ bản cũng có thể khiến tóc mất đi sự chắc khỏe, độ đàn hồi và bóng mượt. Chế phẩm gội đầu hiện nay thích nghi với các biến thể liên quan đến chất lượng tóc, thói quen chăm sóc tóc và các vấn đề cụ thể liên quan đến tình trạng bên ngoài của da đầu [8]. Chế phẩm gội đầu là một sản phẩm chăm sóc tóc được thiết kế để làm sạch da đầu khỏi bụi bẩn và các chất ô nhiễm, bã nhờn, mồ hôi, tế bào sừng bị bong tróc (vảy) và các chất cặn nhờn khác bao gồm các sản phẩm chăm sóc tóc được sử dụng trước đó như dầu dưỡng, nước hoa và thuốc xịt [40]. Chế phẩm gội đầu có thể loại bỏ tất cả bã nhờn và bụi bẩn trên tóc và da đầu, nhưng điều này sẽ khiến tóc khô, xơ rối, không thể kiểm soát và không hấp dẫn. Các loại chế phẩm gội đầu hiện nay cũng được cho là có chức năng thứ yếu phục vụ cho việc dưỡng, làm đẹp tóc và làm dịu da đầu bị kích thích trong các tình trạng như viêm da tiết bã [19,49]. Thách thức của các sản phẩm chế phẩm gội đầu là loại bỏ lượng bã nhờn nhưng vừa đủ để cho tóc sạch, bóng mượt và dễ kiểm soát. Tác dụng cân bằng giữa làm sạch tốt và làm mềm mượt tóc rất được quan tâm khi phối hợp các thành phần khác nhau theo một tỷ lệ chính xác trong chế phẩm chế phẩm gội đầu [10]. Chế phẩm gội đầu không chỉ là sản phẩm làm sạch da đầu, mà còn đóng vai trò ngăn ngừa tổn thương thân tóc. Nhiều bệnh về da đầu cũng có thể được điều trị bằng cách thêm các hoạt chất vào công thức của chế phẩm gội đầu. Điều mong muốn là khi xảy ra bất cứ bệnh hoặc tình trạng có thể nào như viêm da, bã nhờn, rụng tóc, bệnh vẩy nến; các sợi tóc vẫn giữ nguyên được tính thẩm mỹ, sự mềm mại, dễ chải và độ bóng trong khi điều trị da đầu [17,34,44,49]. Yêu cầu chung của chế phẩm gội đầu bao gồm: tác dụng tạo bọt thích hợp, tính chất lưu biến thích hợp, pH thích hợp, ổn định lâu dài và an toàn cho da [8]. 9
17. Các tác dụng không mong muốn của chế phẩm gội đầu nói chung là rất hiếm.Tuy nhiên, một số tác động tiêu cực vẫn có thể xảy ra trong một số trường hợp. Các tác động tiêu cực phổ biến nhất của chế phẩm gội đầu có thể do các thành phần gây dị ứng trong công thức như chất tạo mùi, triclosan, propylen glycol, các benzophenon, paraben và chất bảo quản [28,54]. Khi gội đầu có thể gây kích ứng mắt. Nguyên nhân của tình trạng này thường là do các chất hoạt động bề mặt chính (tức là các chất hoạt động bề mặt chịu trách nhiệm làm sạch) được sử dụng trong công thức chế phẩm gội đầu, chẳng hạn như natri lauryl sulfat. Để giảm kích ứng, chế phẩm gội đầu cần chứa nhiều loại thành phần, như các chất hoạt động bề mặt lưỡng tính, dẫn xuất silicon, dẫn xuất protein. Hơn nữa, dù các chất hoạt động bề mặt mạnh là thành phần tuyệt vời để loại bỏ bã nhờn và bụi bẩn trên tóc, việc sử dụng quá mức các chất này có thể dẫn đến những thay đổi đáng kể về hình dạng của tóc. Chúng có thể khiến tóc xỉn màu, dễ bị tĩnh điện và khó chải. Loại bỏ bã nhờn quá mức có lợi cho tóc dầu, nhưng sẽ làm cho tóc khô trở nên tồi tệ hơn. Đây là một trong những lý do tại sao chọn loại chế phẩm gội đầu thích hợp là quan trọng trong việc duy trì mái tóc khỏe mạnh [8]. Các phẩm chất được đòi hỏi từ một loại chế phẩm gội đầu không chỉ bao gồm việc làm sạch. Một sản phẩm chế phẩm gội đầu được mong đợi phải được điều chỉnh theo các biến thể liên quan đến chất lượng tóc, tuổi tác, thói quen chăm sóc tóc và các vấn đề cụ thể liên quan đến tình trạng của da đầu. Mối quan hệ qua lại giữa công nghệ mỹ phẩm và liệu pháp y tế được thể hiện qua những tiến bộ của công thức chế phẩm gội đầu đã tạo ra các ứng dụng có thể kết hợp lợi ích của các sản phẩm mỹ phẩm chăm sóc tóc với các sản phẩm thuốc một cách hiệu quả. Một loại chế phẩm gội đầu bao gồm 10 đến 30 thành phần như: chất tẩy rửa (chất hoạt động bề mặt), chất điều hòa, hoạt chất và các chất phụ gia [17,34]. Vì hoạt động tẩy rửa phụ thuộc vào loại và lượng chất hoạt động bề mặt được sử dụng, chế phẩm gội đầu ngày nay được tạo thành từ sự phối hợp của các chất hoạt động bề mặt khác nhau, tùy thuộc vào yêu cầu của từng loại tóc. 10
18. 1.2.2. Thành phần cơ bản của chế phẩm gội đầu Chất hoạt động bề mặt Tương tự như bụi bẩn trên da, bụi bẩn trên tóc bao gồm mồ hôi, bã nhờn và các sản phẩm phân hủy, tế bào da chết, dư lượng mỹ phẩm và sản phẩm chăm sóc cá nhân, bụi và các tạp chất môi trường khác trong không khí. Hầu hết các hợp chất này không tan trong nước. Do đó, gội đầu với nước đơn giản sẽ không đủ để loại bỏ các loại bụi bẩn này. Chế phẩm gội đầu chứa chất hoạt động bề mặt (tương tự như chất tẩy rửa da) có khả năng loại bỏ các hạt nhờn từ tóc [8]. Bảng 1.1: Phân loại các chất hoạt động bề mặt Chất hoạt động bề mặt Nhóm Ví dụ điển hình Tính chất Natri lauryl sulfat, natri laureth Làm sạch sâu Anion sulfat, natri lauroyl sarcosinate. Clorua trimethylalkylammonium, Làm mềm tóc, làm sạch Cation clorua hoặc bromua của các ion nhẹ benzalkonium và alkylpyridinium Cocamidopropyl betain, alkylamino Không gây kích ứng Lưỡng tính axit. mắt, làm sạch vừa phải Poloxamer, cocamidopropylamin Làm sạch nhẹ, các chất oxid, lauryl glucoside. hoạt động bề mặt Không ion không ion không có điện tích. Dư lượng chất béo (bã nhờn) không hòa tan trong nước. Để được loại bỏ khỏi thân tóc, các chất hoạt động bề mặt có một phần phân tử kỵ nước và một phần phân tử ưa nước. Phần kỵ nước sẽ liên kết hóa học với chất béo, trong khi phần ưa nước sẽ liên kết với nước. Các chất hoạt động bề mặt thường bao gồm một chuỗi các hydrocarbon béo (ở phần đuôi) và một phần đầu cực. Phần đầu cực có khả năng cung cấp cho các chất này các đặc điểm của phân tử ưa nước, cho phép nó hòa tan trong nước và rửa trôi các chất cặn. Các chất hoạt động bề mặt khi tiếp xúc với nước đạt được sự hình thành 11
19. cấu trúc của micel. Cấu trúc này có dạng hình cầu, với bên ngoài ưa nước (có thể được rửa sạch bằng nước) và bên trong kỵ nước (nơi các chất béo và cặn được liên kết). Khi các phân tử của chất hoạt động bề mặt đã liên kết đủ các đầu hydrocarbon của chúng vào hạt nhờn, các phân tử nước xung quanh sẽ thu hút các đầu ion của chúng. Các hạt sau đó trở nên nhũ hóa, hoặc lơ lửng trong nước. Trong hình thức này, nó có thể được rửa sạch [17,34]. Tùy thuộc vào điện tích của điểm cực, các chất hoạt động bề mặt được phân thành bốn nhóm: Anion, cation, lưỡng tính và không ion. Các chất tẩy rửa chính là anion. Xà phòng cũng là một chất tẩy rửa anion. Khi tiếp xúc với nước, nó để lại dư lượng kiềm rất có hại cho tóc, da và kết tủa ở dạng muối canxi tích tụ trong các sợi tóc, khiến chúng mờ đục và rối [18,34]. Các chất hoạt động bề mặt cation, lưỡng tính và không ion được thêm vào một số công thức chế phẩm gội đầu để làm giảm các hiệu ứng tạo ra sự tĩnh điện, gây ra bởi các chất hoạt động bề mặt anion. Vì chúng mang điện tích dương, các chất hoạt động bề mặt cation liên kết nhanh với các sợi tích điện âm do sử dụng chất hoạt động bề mặt anion. Bên cạnh đó, sự kết hợp này có thể tối ưu hóa sự hình thành bọt và độ nhớt của sản phẩm cuối cùng. Điện tích được xác định sau khi sử dụng chế phẩm gội đầu chính là kết quả của sự cân bằng giữa các điện tích trong quá trình loại bỏ bã nhờn và cặn. Điện tích âm của sợi tóc đẩy lùi điện tích âm của micel. Việc đẩy lùi các điện tích cho phép rửa sạch bằng nước. Mặc dù các tác nhân cation cố gắng trung hòa hiệu ứng này, nhưng khi có sự tác động của pH, nó có thể làm tăng tĩnh điện và giảm trung hòa điện tích [18,32,49]. Chất làm đặc Chất làm đặc là thành phần dùng để làm tăng độ nhớt của mỹ phẩm và các sản phẩm dược mỹ phẩm. Chúng cũng có thể cải thiện sự ổn định, thay đổi thể chất, tính thẩm mỹ, cải thiện khả năng ứng dụng và sửa đổi tính lưu biến của sản phẩm. Chất làm đặc cũng có thể được sử dụng để tạo độ nhớt trong huyền phù và hoạt động như tác nhân huyền phù (trong công thức sơn móng tay). Một số ví dụ điển hình của chất làm đặc bao gồm: Gôm, cellulose và các dẫn xuất của nó, đất sét, các polyethylene glycol, các polymer, natri clorid, sáp và các alcohol béo. 12
20. Để lựa chọn chất làm đặc, cần xem xét nhiều yếu tố bao gồm: cách sử dụng sản phẩm, bề mặt sử dụng, khả năng tương thích với các thành phần khác trong công thức, pH (một số chất làm đặc như các carbomer có thể trương nở tạo môi trường kiềm và chúng cần độ pH kiềm để đạt độ nhớt tối ưu nên không thể được sử dụng trong môi trường axit), độ trong, sự có mặt của chất điện giải, nhiệt độ trong quá trình bào chế (sáp phải được nấu chảy để trộn với dầu, nếu sản phẩm được tạo ra mà không cần đun nóng, sáp không thể được sử dụng) [8]. Chất điều hòa Một số chất tẩy rửa có tác dụng mạnh trên chất dầu ở thân tóc. Việc này cũng không phải là một điểm tốt cho các sản phẩm chế phẩm gội đầu. Ngoài ra, chất tẩy rửa còn có khuynh hướng bị tóc hấp thụ, khiến cho tóc xơ, dễ gãy và khó chải chuốt. Vì vậy cần tới chất điều hòa để làm giảm các tác dụng trên. Chất điều hòa làm cho tóc mềm mại, sáng bóng và dễ quản lý hơn. Mặc dù mục đích chính của việc sử dụng chế phẩm gội đầu là làm sạch tóc, tóc quá khô trông xỉn màu và ít bóng hơn. Các sản phẩm có chứa các thành phần như vậy thường được gọi là chế phẩm gội đầu hai trong một hoặc dầu dưỡng tóc. Dầu dưỡng tóc đặc biệt quan trọng cho tóc khô, tóc nhuộm hoặc tóc tẩy trắng vì tình trạng khô cứng của những loại tóc này có thể càng trở nên trầm trọng hơn khi sử dụng chế phẩm gội đầu [8]. Có nhiều loại chất điều hòa, bao gồm: lipid, silicon, quats, dẫn xuất protein, silicone và glycol. Trong số các loại này, các tác nhân điều hòa sau đây được sử dụng rộng rãi nhất: - Chất điều hòa là chất tẩy rửa cation - Chất điều hòa tạo màng bao phủ - Chất điều hòa có chứa protein - Silicon [4,36,37]. 13
21. Đệm pH Đệm pH dùng để điều chỉnh độ pH của sản phẩm. Chất hoạt động bề mặt thường tạo pH kiềm cho công thức và có thể dẫn đến sưng biểu bì, làm cho lớp biểu bì dễ bị tổn thương. Điều này cần được đặc biệt quan tâm ở tóc khô và tóc bị xử lý hóa học. Do đó, thay đổi độ pH gần với phạm vi trung tính sẽ ít có hại hơn cho tóc. Ví dụ về các chất dùng để ổn định pH trong công thức chế phẩm gội đầu bao gồm: axit citric và axit glycolic [8]. Chất ổn định bọt Chất ổn định bọt góp phần vào sự ổn định của sản phẩm bằng cách liên kết với các ion kim loại. Các ion kim loại như magie và canxi có trong nước máy có thể tạo thành bọt xà phòng không hòa tan với chế phẩm gội đầu. Do đó, nếu đọng lại trên tóc, các ion kim loại này có thể làm cho tóc xỉn màu và khó quản lý hơn. Một vài chất ổn định bọt điển hình bao gồm: EDTA và các dẫn xuất của nó [8]. Chất bảo quản Chất bảo quản được sử dụng để ngăn chặn sự phát triển không mong muốn của nấm mốc, nấm men và vi khuẩn trong các sản phẩm dạng lỏng, bán rắn và bột. Việc sử dụng các chất bảo quản đặc biệt quan trọng trong các sản phẩm dạng lỏng vì nước cung cấp môi trường lý tưởng cho sự phát triển của các vi sinh vật. Cơ chế hoạt động và phạm vi hiệu quả thường khác nhau giữa các loại chất bảo quản khác nhau. Do đó, chúng thường được sử dụng kết hợp với nhau để bảo vệ sản phẩm khỏi nhiều loại vi sinh vật [8]. Các thành phần khác Các thành phần bổ sung khác bao gồm các hợp chất mang lại cảm giác độc đáo hoặc xuất hiện trong các sản phẩm chế phẩm gội đầu nhưng không ảnh hưởng đến chức năng của chúng. Các thành phần như vậy bao gồm: các chất tạo màu sắc, tạo mùi hương, các dịch chiết từ thực vật (như dầu cây trà) và các loại vitamin như vitamin E, vitamin B5 (panthenol). 14
22. Các thành phần có hoạt tính cũng có thể được kết hợp vào chế phẩm gội đầu, làm cho chúng được coi là dược mỹ phẩm (như các hoạt chất có tác dụng chống gàu, chống rụng tóc) [8]. 1.3. Cám gạo, dầu cám gạo và các tác dụng cám gạo 1.3.1. Tổng quan về cám gạo, dầu cám gạo Cám gạo (rice bran) là phụ phẩm chính thu được từ hạt thóc sau khi xay xát và chiếm khoảng 10% khối lượng hạt thóc. Cám gạo bao gồm lớp vỏ nội nhũ, mầm, phôi của hạt và một phần từ tấm. Cám gạo có màu vàng sáng và mùi thơm đặc trưng. . Hình 1.4: Hình ảnh lúa và cấu tạo hạt thóc Cám lúa gạo mới xay có màu sáng, mùi thơm đặc trưng, vị ngọt nhẹ. Thành phần hóa học và đặc tính dinh dưỡng của cám gạo phụ thuộc vào kỹ thuật xay xát, các phương pháp ổn định và bảo quản. Trong cám gạo có chứa protein (11 – 12 %), chất béo (12 – 29%), carbohydrat (10 – 55%), chất xơ (6 – 31%), các vitamin nhóm B (B1, B2, B3, B5, B6), vitamin E, vitamin K, cholin, axit folic, các chất chống oxy hóa và chất khoáng (Fe, K, P, Mn, Se, Mg, Zn) [43]. Tuy giàu dinh dưỡng và có chứa nhiều chất có hoạt tính sinh học cao, cám gạo có độ ổn định thấp, các thành phần trong cám gạo bị phân hủy ngay sau quá trình xay xát do tác động của enzym lipase, proteaza. Trong 15
23. vòng 24 giờ đầu, cám gạo đã bị biến đổi rất lớn về chất lượng nếu không được ổn định hóa [27,41]. Trên thế giới đã có nhiều nghiên cứu tách chiết dầu cám gạo và ứng dụng vào sản xuất trong các nghành công nghiệp thực phẩm, mỹ phẩm, dược phẩm. Dầu cám gạo chứa 95,6% lipid có khả năng phân huỷ được, bao gồm glycolipid và phospholipid; 4,2% lipid không tan [43]. Các lipid phân hủy được chủ yếu là triglycerid. Tuy nhiên, những chất béo trung tính được hydro hóa một cách dễ dàng bởi lipase để tạo thành các axit béo tự do. Hàm lượng của chúng được nêu trong bảng sau: Bảng 1.2: Hàm lượng các chất béo trong dầu cám gạo Thành phần Hàm lượng (% kl/kl) Axit béo chưa no Axit oleic 38,4 Axit linoleic 34,4 Axit linolenic 2,2 Axit béo bão hòa Axit palmatic 21,5 Axit stearic 2,9 Thành phần không xà phòng hóa Tocopherols 81,3 x 10-3 γ – oryzanol 1,6 Spualen 320 x 10-3 Ngoài chất béo, trong thành phần dầu cám gạo còn chứa nhiều chất có hoạt tính sinh học cao như γ-oryzanol, axit ferulic, tocotrienol, tocopherol, octacosanol, squalen, axit gamma amino butyric, axit phytic [29,46]. Trong đó, γ-oryzanol nhận được sự quan tâm đặc biệt của nhiều nhà khoa học trên thế giới do các đặc tính sinh học vượt trội của nó. Hiện tại, γ-oryzanol được chứng minh là một hỗn hợp của 10 thành phần khác nhau. Trong đó, hàm 16
24. lượng các chất 24-methylenecycloartanyl ferulat > cycloartenyl ferulat > campesteryl ferulat > sitosteryl ferulat > Δ7-campestenyl ferulat > campestanyl ferulat > sitostanyl ferulat > Δ7-stigmastenyl ferulat > stigamsteryl ferulat > Δ7-sitostenyl ferulat [29]. γ-oryzanol có công thức phân tử là: C40H55O4; trọng lượng phân tử là 602,89 g/mol; có dạng bột tinh thể màu trắng hoặc vàng sáng, không mùi; có điểm nóng chảy khoảng 137,5 – 138,5oC [52]; không tan trong nước, tan một chút trong diethyl ete và n-heptan và trên thực tế tan được trong chloroform [12]. Hình 1.5: Hình ảnh các cấu tử của γ - oryzanol 1.3.2. Công dụng của cám gạo, dầu cám gạo 1.3.2.1. Công dụng của cám gạo Cám gạo được dùng để bổ sung các vitamin B, đặc biệt là B1 và axit folic cho khẩu phần ăn của phụ nữ có thai, giúp cho sự phát triển hệ thần kinh của thai nhi. Lượng chất béo trong cám gạo rất cao, thường dung để chiết xuất 17
25. dầu cám gạo. Ngoài ra, cám gạo có lượng lớn protein, chất xơ tốt cho sức khỏe con người. Nhiều nghiên cứu trên thế giới đã chứng minh việc sử dụng cám gạo có lợi cho sức khỏe như: chống lão hóa, ổn định huyết áp, tăng sức đề kháng, cân bằng đường huyết, điều chỉnh hệ thống nội tiết tố cho phụ nữ tiền mãn kinh, hạn chế được sự phát triển của tế bào ung thư [23,24,45]. Cám gạo còn được coi là một bí quyết sắc đẹp của người phụ nữ Nhật Bản. Cám gạo được sử dụng trong các chế phẩm sữa rửa mặt giữ ẩm cho da, kem dưỡng da có tác dụng chống oxy hóa, chống lão hóa, hấp thụ UV, giữ ẩm [38]. 1.3.2.2. Công dụng của dầu cám gạo Tỷ lệ giữa ba thành phần axit béo no - axit béo không no đơn - axit béo không no đa trong dầu cám gạo gần với tỷ lệ 10:15:10 - tỷ lệ được Hiệp hội tim mạch Hoa Kỳ khuyên nên dùng cho bệnh nhân có vấn đề liên quan đến các bệnh tim mạch để phòng xơ vữa động mạch, tăng huyết áp, cholesterol máu cao [14,15,20,21]. Sử dụng dầu cám gạo như thực phẩm bổ sung giúp mang lại nhiều lợi ích cho sức khỏe trong trường hợp bị tiểu đường bởi cơ chế làm giảm quá trình stress, oxy hóa dẫn tới quá trình tái sinh các tế bào tụy, thận, tim, gan trở nên bình thường [38]. Dầu cám gạo chứa các thành phần có hoạt tính sinh học cao như γ- oryzanol, squalen, tocotrienol, tocopherol nên có tác dụng chống oxy hóa mạnh, chống lão hóa, ngăn ngừa sự phát triển của tế bào ưng thư da, ung thư đại tràng, ung thư tụy [26]. Ngoài ra, dầu cám gạo còn được sử dụng trong các sản phẩm chăm sóc da như giữ ẩm, làm mềm da, chống lão hóa, làm trắng da [26,48]. 1.3.2.3. Tác dụng dược lý của γ-oryzanol Tác dụng trên chuyển hóa lipid và cholesterol: Đây là một trong những đặc tính quan trọng nhất của γ-oryzanol. Sử dụng γ-oryzanol làm cải thiện các chỉ số lipid trong huyết thanh như làm giảm nồng độ LDL, V-LDL, triglycerid, cholesterol, cholesterol không HDL (non- HDL-C) và làm tăng cholesterol kết hợp với HDL [22,30,31]. 18
26. Tác dụng chống oxy hóa: γ-oryzanol thể hiện tác dụng chống oxy hóa cao gấp 10 lần tocotrienol và tocopherol, trong đó thể hiện tác dụng cao nhất là 24-methylene cycloartanyl ferulat [53]. Ngoài ra, nó ức chế quá trình superoxy hóa bảo vệ tế bào gan, ngăn ngừa sự tổn thương tế bào gan do ethanol [15]. Tác dụng chống viêm, chống dị ứng: - Ức chế sự hoạt động của NF-kB, ức chế biểu hiện gen của yếu tố hoại tử u TNF-α, enzym COX-2, interleukin 1β dẫn đến tác dụng chống viêm. - Ức chế enzym DNA polymerase ở động vật có vú dẫn đến tác dụng chống viêm in vivo. - Gắn kết với IgE làm ngăn cản phản ứng quá mẫn xảy ra [45]. Tác dụng trên da: - Ức chế enzym tyrosinase ngăn cản hình thành melanin. - Tác dụng giữ ấm da, ngăn cản tia UV. - Tác động lên tuyến nhờn làm cải thiện tình trạng khô da trong trường hợp viêm da cơ địa, da khô [38,48]. Tác dụng chống ung thư: Các tài liệu được xuất bản công nhận γ-oryzanol là một chất chống oxy hóa tự nhiên. Nó hoạt hóa đại thực bào, tế bào NK, ức chế sự phát triển của tế bào ung thư trên chuột thí nghiệm gây ung thư đại tràng. Hơn nữa, γ-oryzanol còn có khả năng ức chế sự phát triển dòng tế bào ung thư bàng quang DU145 và PC3 [2]. 19
27. PHẦN II. NGUYÊN VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGUYÊN CỨU 2.1. Nguyên vật liệu 2.1.1. Nguyên liệu Bào chế chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo: Dầu cám gạo sử dụng để bào chế chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo được chiết xuất bằng phương pháp CO2 siêu tới hạn từ kết quả của khóa luận tốt nghiệp đại học ngành Dược – Đại học Quốc gia Hà Nội: “Nghiên cứu chiết dầu cám gạo bằng phương pháp dùng dung môi CO2 siêu tới hạn” [3]. Bảng 2.1: Tiêu chuẩn chất lượng dầu thô cám gạo theo TCVN Chỉ tiêu Hàm lượng Tỉ trọng tương đối (ở 20oC) 0,910 ÷ 0,929 Chỉ số khúc xạ (푛 ) 1,460 ÷ 1,473 Chỉ số xà phòng hóa, mg KOH/ g dầu 180 ÷ 199 Chỉ cố iod 90 ÷ 115 Các chất không xà phòng hóa (g/kg) ≤ 65 γ-oryzanol (%) 0,9 ÷ 2,1 20
28. Bên cạnh đó, chế phẩm gội đầu chứa cám gạo còn được bào chế từ những nguyên liệu như sau: Bảng 2.2: Nguyên liệu bào chế chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2% STT Tên hóa chất Nguồn gốc Tiêu chuẩn 1 Natri lauryl sulfat Malaysia NSX 2 Cocamidopropyl Betain 30% Malaysia NSX 3 Propylen glycol Trung Quốc DĐVN V 4 Axit citric Mỹ USP41 5 Natri benzoat Trung Quốc DĐVN V 6 Natri clorid Trung Quốc DĐVN V 7 Hydroxy ethyl cellulose Trung Quốc DĐVN V 8 Natri hydroxide Trung Quốc DĐVN V 9 Nước cất Việt Nam DĐVN V Đánh giá khả năng gây kích ứng mắt in vitro: Khả năng gây kích ứng mắt của sản phẩm bào chế được thử nghiệm bằng những nguyên liệu sau: - Trứng gà: Chuẩn bị 30 quả trứng gà tươi (không đẻ quá 7 ngày) nặng từ 50 – 60 g. Sử dụng 3 quả cho mỗi mẫu thử nghiệm. - Mẫu thử: Chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo được pha loãng trong nước cất ở các nồng độ 100%, 50%, 25%, 10%, 5%, 2,5% và 1,5%. - Mẫu chứng: + Chứng âm: Dung dịch NaCl 0,9% + Chứng dương: Dung dịch NaOH 0,1 N Đánh giá tác dụng trên tóc: 21
29. Đánh giá tác dụng trên tóc của chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo sử dụng: - Mẫu tóc: Tóc bình thường không bị hư hại - Một số chế phẩm gội đầu trên thị trường: + Clear men (Việt Nam), Số lô: 3121, HD: 16/10/2021 + Sunsilk (Việt Nam), Số lô: 3643, HD: 25/11/2020 + Dầu gội dược liệu Thái dương 3 (Việt Nam), Số lô: 4424, HD: 16/11/2021 2.1.2. Thiết bị và dụng cụ - Máy khuấy từ gia nhiệt IKA RCT B (Đức). - Máy đo độ nhớt MRC VIS-8. - Máy đo pH Hach sensION + PH3 (Trung Quốc). - Tủ sấy Memmert UN1 10 (Đức). - Cân phân tích Sartorius QUINTIX224 – IS (Đức). - Cân kĩ thuật Sartorius PRACTUM612 - IS (Đức). - Lò ấp trứng ở địa phương (Vĩnh Phúc, Việt Nam). - Các dụng cụ: cốc thủy tinh, đũa thủy tinh, bình tam giác, ống đong, panh, đồng hồ bấm giờ, 2.2. Nội dung nghiên cứu Để thực hiện các mục tiêu đề ra, để tài được thực hiện với các nội dung cụ thể như sau: Nội dung 1: Nghiên cứu xây dựng quy trình bào chế chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2%. Nội dung 2: Đánh giá chất lượng của dầu gội bào chế được: - Đánh giá một số đặc tính của sản phẩm. - Đánh giá khả năng gây kích ứng mắt in vitro. - Đánh giá tác dụng của dầu gội chứa dầu cám gạo 2% trên tóc và so sánh với một số sản phẩm dầu gội thương mại trên thị trường. 22
30. 2.3. Phương pháp nghiên cứu 2.3.1. Xây dựng quy trình bào chế chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2% Chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2% được bào chế từ các thành phần khác nhau. Với mục đích tạo ra sản phẩm dầu gội có tác dụng làm sạch tốt, nhóm nghiên cứu sử dụng chất hoạt động bề mặt anion là thành phần chính trong công thức bào chế, cụ thể là natri lauryl sulfat. Nhằm ổn định khả năng tạo bọt, giảm kích ứng mắt và tăng khả năng quản lý với tóc, cocamidopropyl betain được dùng phối hợp với vai trò là chất đồng hoạt động bề mặt. Dầu cám gạo là một thành phần không tan trong nước nên cần phân tán đều trong propylen glycol trước rồi mới bổ sung vào các thành phần khác. Bên cạnh đó, các chất phụ gia khác như chất bảo quản, chất điều chỉnh pH, chất làm đặc cũng được thêm vào trong công thức bào chế để thu được sản phẩm cuối cùng với các đặc tính phù hợp. Chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2% được bào chế theo quy trình sau: Hòa tan natri lauryl sulfat vào khoảng 20 ml nước cất trong cốc có mỏ rồi khuấy đều và kết hợp đun gia nhiệt tới khoảng 70 – 75oC cho tới khi tan hoàn toàn. Ở trong cốc có mỏ khác, phân tán đều dầu cám gạo trong propylen glycol. Khi tạo thành dung dịch đồng nhất, phối hợp dung dịch natri lauryl sulfat và dung dịch cocamidopropyl betain 30% vào hỗn hợp dầu cám gạo/propylene glycol rồi khuấy trộn bằng máy khuấy từ ở tốc độ 500 vòng/phút. Sau đó, thêm dung dịch của các chất bảo quản, chất điều chỉnh pH và chất làm đặc rồi tiếp tục khuấy trộn cho đến khi thu được hỗn hợp đồng nhất. Đóng gói sản phẩm trong lọ thủy tinh kín. Dán nhãn và bảo quản sản phẩm ở điều kiện thường. 23
31. NaLS Dầu cám gạo (DCG) 20 ml nước cất, Propylen glycol Phân tán đều t = 70 – 75oC dd NaLS Hỗn hợp DCG/PG Khuấy đều dd cocamidopropyl betain 30% (500 vòng/phút) Hỗn hợp dung dịch Chất điều chỉnh pH Khuấy đều (500 vòng/phút) Chất bảo quản Chất làm đặc Chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2% Đóng gói, dán nhãn Hình 2.1: Sơ đồ quy trình bào chế dầu gội dầu chứa dầu cám gạo 2% 2.3.2. Đánh giá các đặc tính của chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2% Cảm quan Lấy khoảng 50 g mẫu cho vào cốc thuỷ tinh. Dùng mắt để quan sát mẫu và tiến hành ở nơi có đủ ánh sáng, tránh ảnh sáng trực tiếp, không có màu sắc khác ở gần. Quan sát các đặc tính sau: - Trạng thái: Mô tả trạng thái quan sát được, đặc biệt về tính đồng nhất của sản phẩm. 24
32. - Màu sắc: Mô tả màu sắc quan sát được. - Mùi hương: Mô tả mùi hương cảm nhận được. Khả năng tạo bọt và độ ổn định bọt Khả năng tạo bọt của dầu gội chứa dầu cám gạo 2% được đánh giá bằng phương pháp lắc trong ống đong. Quy trình tiến hành như sau: Lấy khoảng 1 g mẫu rồi pha loãng trong 50 ml nước cất. Sau đó, đổ dung dịch dầu gội đã pha vào ống đong 250 ml, đậy bằng màng paraffin và lắc mạnh 10 lần. Tổng thể tích bọt tạo ra được ghi lại ngay sau khi lắc. Độ ổn định bọt của sản phẩm được đánh giá bằng cách ghi lại thể tích bọt sau khi lắc 4 phút [5]. pH Hòa loãng khoảng 5 g dầu gội trong 50 ml nước cất. Hòa tan hoàn toàn rồi đo giá trị pH của dung dịch bằng máy đo pH Hach sensION + PH3. Thời gian thấm ướt - Nguyên tắc: Thời gian thấm ướt của sản phẩm được đánh giá bằng phương pháp Drave; theo đó, một tấm vải nhung được thả cho chìm trong dung dịch cần đánh giá khả năng thấm ướt. Thời gian miếng vải nhung chìm xuống dung dịch được coi là khả năng thấm ướt của dung dịch đó [33]. - Tiến hành: Cắt một miếng vải nhung hình tròn, nặng khoảng 0,3 g rồi thả vào trong dung dịch dầu gội 1% (v/v) và bấm thời gian. Thời gian mà miếng vải bắt đầu chìm được ghi lại và được coi là thời gian thấm ướt của sản phẩm. Hàm lượng chất rắn Một đĩa petri sạch được cân khối lượng trước rồi thêm 4 g dầu gội vào. Sau đó, đĩa petri chứa dầu gội được cân lại cùng nhau. Khối lượng chính xác của dầu gội được ghi lại rồi cho đĩa petri chứa dầu gội vào trong tủ sấy ở nhiệt độ 60oC cho đến khi hàm lượng nước bay hơi hoàn toàn. Khối lượng của hàm lượng chất rắn trong dầu gội được xác định sau quá trình bay hơi diễn ra. Nếu một sản phẩm dầu gội có chứa quá nhiều hàm lượng chất rắn thì sẽ khó sử dụng trên tóc và khó rửa trôi. Ngược lại, nếu dầu gội không chứa đủ hàm 25
33. lượng chất rắn, nó sẽ chứa quá nhiều nước và quá dễ bị rửa trôi. Một sản phẩm dầu gội tốt có chứa hàm lượng chất rắn trong khoảng 20 – 30 % [6]. Sức căng bề mặt Sức căng bề mặt của sản phẩm được đánh giá bằng cách pha dung dịch dầu gội 10% (v/v) trong nước cất và sử dụng ống nhỏ giọt. Sức căng bề mặt được xác định theo công thức: 푅 = × 푅 Trong đó: m1: Khối lượng của 100 giọt dầu gội chứa dầu cám gạo 2%. m2: Khối lượng của 100 giọt nước cất. R1: Sức căng bề mặt của dầu gội chứa dầu cám gạo 2%. R2: Sức căng bề mặt của nước cất. Độ nhớt Độ nhớt của chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2% được xác định bằng máy đo độ nhớt MRC VIS-8, sử dụng kim số 2, tốc độ 12 vòng/phút. Khả năng phân tán chất bẩn Pha khoảng 50 ml dung dịch dầu gội 1% (v/v) trong nước cất rồi đổ vào ống đong dung tích 250 ml. Sau đó, thêm vào dung dịch một giọt mực xanh, dùng màng paraffin đậy chặt miệng ống đong và lắc mạnh 10 lần rồi quan sát. Lượng mực trong bọt được đánh giá theo các mức độ: không có, ít, trung bình hoặc nhiều. Dầu gội làm cho mực cô đặc trong bọt được coi là kém chất lượng. Các chất bẩn nên ở trong phần nước. Bụi bẩn còn sót lại trong bọt sẽ rất khó rửa sạch và sẽ bị dính lại trên tóc [6]. Khảo sát độ ổn định theo thời gian của chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2% - Phương pháp: Khảo sát sự thay đổi về các đặc tính của sản phẩm (cảm quan, khả năng tạo bọt và ổn định bọt, pH, thời gian thấm ướt, hàm 26
34. lượng chất rắn, sức căng bề mặt, độ nhớt, khả năng phân tán chất bẩn) theo thời gian. - Nguyên tắc: Sự tương tác và những phản ứng của các chất có trong công thức có khả năng ảnh hưởng đến các đặc tính của sản phẩm. - Tiến hành: Dầu gội chứa dầu cám gạo 2% bào chế theo công thức đã lựa chọn trước đó được bảo quản trong lọ thủy tinh đậy kín ở điều kiện phòng. Đánh giá các đặc tính của sản phẩm tại các thời điểm: Ngay sau khi bào chế, 1 tuần, 2 tuần và 4 tuần. 2.3.3. Đánh giá khả năng gây kích ứng mắt in vitro của dầu gội bào chế được Chuẩn bị trứng: Trứng gà được ấp trong lò ấp ở nhiệt độ 38,3 ± 0,2oC; độ ẩm tương đối là 58 ± 5%. Trong quá trình ấp, trứng được lật 5 lần/ngày cho đến hết ngày ấp thứ 8. Đến ngày thứ 9, lấy trứng ra khỏi lò ấp. Chỉ những quả trứng không bị lỗi (trứng bị biến dạng hoặc bị nứt vỏ) mới được tiến hành thử nghiệm [16]. Chuẩn bị CAM (màng chorioallantoic): Đầu tiên, đánh dấu phần đầu của quả trứng rồi tiến hành cắt bỏ cẩn thận phần vỏ trứng đã được đánh dấu để không bị rách màng ngoài. Lớp màng ngoài sau đó được làm ẩm bằng dung dịch NaCl 0,9% trước khi bị loại bỏ nhẹ nhàng để không gây tổn hại đến các mạch máu và lớp màng bên trong (màng chorioallantoic). Khả năng gây kích ứng mắt của dầu gội được đánh giá bằng cách nhỏ 0,3 ml dung dịch các mẫu thử lên bề mặt của màng trong. Dầu gội chứa dầu cám gạo 2% được pha loãng thành các dung dịch ở các nồng độ khác nhau, bao gồm: 100%, 50%, 25%, 10%, 5%, 2,5% và 1,5% [16]. 27
35. A B C Hình 2.2: Chuẩn bị màng CAM trong thử nghiệm HET – CAM trên phôi gà: A. Đánh dấu; B. Cắt bỏ vỏ trứng và làm ẩm màng ngoài; C. Tách màng ngoài. Tiến hành quan sát: Tiến hành quan sát các phản ứng xảy ra trong 300 giây và ghi lại thời gian bắt đầu xuất hiện các phản ứng: - Ly giải mạch máu (mạch máu đứt gãy và mờ dần) - Xuất huyết (chảy máu từ các mạch máu) - Đông vón (biến tính protein trong và ngoài mạch) Phương pháp đánh giá: Việc đánh giá dựa trên sự phát triển của từng phản ứng trong 3 mốc thời gian đánh giá cố định: 0,5 phút, 2 phút và 5 phút [16]. Các điểm số cho từng thời điểm bắt đầu xuất hiện phản ứng (ly giải, xung huyết, đông vón) thu được theo từng mốc thời gian đánh giá (Bảng 2.2) được tổng hợp để đưa ra một trị số duy nhất cho thấy khả năng gây kích ứng của chất thử trên một thang đo với giá trị tối đa là 21. Mỗi mẫu thử được tiến hành thử nghiệm ba lần. Giá trị trung bình thu được từ ba lần thử nghiệm dao động trong khoảng từ 0 đến 21, tương ứng với từng loại kích ứng mà mẫu thử gây ra trên màng chorioallantoic (Bảng 2.3). 28
36. Bảng 2.3: Điểm cho các phản ứng Điểm Loại phản ứng 0,5 phút 2 phút 5 phút Ly giải 5 3 1 Xuất huyết 7 5 3 Đông máu 9 7 5 Bảng 2.4: Phân loại mức độ kích ứng Tổng điểm Loại kích ứng 0 – 0,9 Không kích ứng 1 – 4,9 Kích ứng nhẹ 5 – 8,9 Kích ứng trung bình 9 – 21 Kích ứng mạnh 2.3.4. Đánh giá tác dụng trên tóc của chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2% Mẫu tóc dài thử nghiệm được lấy từ một tiệm cắt tóc tại xã Hoàng Hoa, huyện Tam Dương, tỉnh Vĩnh Phúc. Sau đó, nó được chia thành bảy mẫu tóc nhỏ hơn với chiều dài xấp xỉ 10 cm và trọng lượng khoảng 5 g. Ba mẫu được gội với chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo với các nồng độ 1%, 1,5% và 2%. Ba mẫu tóc khác được gội với ba loại dầu gội thương mại theo cách giống hệt nhau, lần lượt là: dầu gội Clear Man – số lô: 3121 (ký hiệu: DG1), dầu gội Sunsilk – số lô: 3643 (ký hiệu: DG2) và dầu gội Dược liệu Thái Dương 3 – số lô: 4424 (ký hiệu: DG3). Mẫu tóc còn lại được gội với quy trình tương tự bằng mẫu trắng (công thức dầu gội không chứa dầu cám gạo). Đối với mỗi chu trình gội, mỗi mẫu tóc được lắc với hỗn hợp của 10 g mẫu dầu gội và 15 g nước trong bình nón, trong khoảng thời gian 2 phút. Sau đó, 29
37. chúng được rửa sạch với 50 mL nước rồi để khô tự nhiên ở nhiệt độ phòng. Tác dụng trên tóc của từng mẫu dầu gội (ví dụ: độ mềm, độ mượt, độ sạch) được đánh giá bằng phương pháp đặt bảng câu hỏi, thăm dò ý kiến của hai mươi tình nguyện viên được chọn ngẫu nhiên. Tất cả các tình nguyện viên được yêu cầu cảm nhận và đánh giá các mẫu tóc theo thang điểm từ 1 đến 4 bốn, ứng với từng mức độ tác dụng trên tóc của các loại dầu gội thử nghiệm (1 = kém; 2 = đạt yêu cầu; 3 = tốt; 4 = xuất sắc) [5]. 2.4. Phương pháp xử lý số liệu Các số liệu thực nghiệm được tổng hợp và phân tích xử lý theo phương pháp thống kê sinh học trên máy vi tính dưới sự trợ giúp của phần mềm Microsoft Excel 2016, Sigma Plot 12. 30
38. PHẦN III. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 3.1. Xây dựng quy trình bào chế chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2% Dựa vào kinh nghiệm bào chế và các tài liệu tham khảo, nhóm nghiên cứu đề xuất công thức bào chế cho sản phẩm dầu gội chứa dầu cám gạo 2% như sau: Bảng 3.1: công thức thử nghiệm số 1 STT Thành phần Hàm lượng (g) 1 Natri lauryl sulfat 5 2 Axit citric 0,15 3 Natri benzoate 0,1 4 Dầu cám gạo 1 5 Propylen Glycol 2 6 Cocamidopropyl Betain 30% 4 7 Natri clorid 1 8 Hydroxy ethyl cellulose 2 9 Nước vừa đủ 50 Nhận xét: - Cảm quan: Sản phẩm thu được có độ nhớt thấp, dễ rớt ra khỏi lòng bàn tay khi sử dụng. Do đó, cần điều chỉnh thể chất cho dầu gội đặc hơn bằng cách điều chỉnh hàm lượng của các chất làm đặc (NaCl và HEC). - pH: Giá trị pH của công thức chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo thu được là 4,5. Trong khi đó, pH của chế phẩm gội đầu ở khoảng lý tưởng là 5 – 7 nên cần giảm lượng axit citric trong công thức để tăng giá trị pH của sản phẩm. 31
39. Từ những kết quả và nhận xét thu được như trên, nhóm nghiên cứu đề xuất công thức thử nghiệm số 2 như sau: Bảng 3.2: Công thức thử nghiệm số 2 STT Thành phần Hàm lượng (g) 1 Natri lauryl sulfat 5 2 Axit citric 0,05 3 Natri benzoate 0,1 4 Dầu cám gạo 1 5 Propylen Glycol 2 6 Cocamidopropyl Betain 30% 4 7 Natri clorid 1,5 8 Hydroxy ethyl cellulose 2 9 Nước vừa đủ 50 Nhận xét: - Khi cho thêm NaCl với lượng 1,5 g thì chế phẩm gội đầu xuất hiện kết tủa trắng nhỏ. Do đó, cần điều chỉnh thể chất bằng cách tăng lượng HEC trong công thức. - pH: Giá trị pH của công thức chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo thu được là 6,07. Kết quả này phù hợp với phạm vi cho phép của chế phẩm gội đầu (từ 5 – 7). Từ các kết quả thu được, nhóm nghiên cứu đề xuất công thức thử nghiệm bào chế chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2% số 3 như sau: 32
40. Bảng 3.3: Công thức thử nghiệm số 3 STT Thành phần Hàm lượng (g) 1 Natri lauryl sulfat 5 2 Axit citric 0,05 3 Natri benzoate 0,1 4 Dầu cám gạo 1 5 Propylen Glycol 2 6 Cocamidopropyl Betain 30% 4 7 Natri clorid 1 8 Hydroxy ethyl cellulose 2,5 9 Nước vừa đủ 50 Nhận xét: Sản phẩm thu được có thể chất đặc sánh, đồng nhất, không tách lớp, không phân tầng và không có kết tủa. Từ các kết quả thu được, trong các công thức khảo sát, công thức thử nghiệm số 3 là công thức phù hợp để bào chế chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2%. 33
41. Công thức và quy trình bào chế 500 g chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2% được trình bày trong bảng 3.4 và hình 3.1. Bảng 3.4: Công thức bào chế 500 g chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2% STT Thành phần Hàm lượng (g) 1 Natri lauryl sulfat 50 2 Axit citric 0,5 3 Natri benzoat 1 4 Dầu cám gạo 10 5 Propylen Glycol 20 6 Cocamidopropyl Betain 30% 40 7 Natri clorid 10 8 Hydroxy ethyl cellulose 25 9 Nước vừa đủ 500 34
42. NaLS Dầu cám gạo (DCG) 200 ml nước cất, Propylen glycol Phân tán đều to = 70 – 75oC (PG) dd NaLS Hỗn hợp DCG/PG Khuấy đều dd cocamidopropyl betain 30% (500 vòng/phút) Hỗn hợp dung dịch Axit citric Khuấy đều Natri benzoat (500 vòng/phút) Hydroxy ethyl cellulose Natri clorid Chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2% Đóng gói, dán nhãn, bảo quản Hình 3.1: Sơ đồ quy trình bào chế chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2%. 35
43. 3.2. Đánh giá các đặc tính của chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2%. Cảm quan - Thể chất: Đặc sánh, đồng nhất, không tách lớp, không phân tầng và không có kết tủa. - Màu sắc: Màu vàng nhạt. - Mùi hương: Mùi thơm nhẹ của dầu cám gạo. Hình 3.2: Chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2% Khả năng tạo bọt và độ ổn định bọt Tạo bọt là đặc tính rất quan trọng đối với người tiêu dùng và do đó, nó được coi là một thông số quan trọng trong đánh giá chế phẩm gội đầu [13]. 36
44. Khả năng tạo bọt và độ ổn định bọt của dầu gội chứa dầu cám gạo 2% được thể hiện ở hình 3.3. A B Hình 3.3: Khả năng tạo bọt và ổn định bọt của chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2%: A. Ngay sau khi lắc; B. Sau khi lắc 5 phút. Từ hình 3.3, có thể thấy tổng thể tích bọt tạo ra là khoảng 230 ml. Bọt thu được có hình dạng nhỏ, đồng đều và dày. Sau 5 phút, thể tích bọt giảm không đáng kể. Điều này cho thấy sản phẩm có độ ổn định bọt tốt. pH Hầu hết các loại chế phẩm gội đầu được bào chế dưới dạng trung tính hoặc hơi axit để giảm thiểu thiệt hại cho tóc. Độ pH của chế phẩm gội đầu cũng giúp giảm thiểu kích ứng cho mắt, tăng cường chất lượng của tóc và duy trì sự cân bằng sinh thái của da đầu [9]. Khoảng giá trị pH chấp nhận được của chế phẩm gội đầu nằm trong khoảng pH của da (từ 5 – 7) [47]. Tiến hành đo pH của mẫu chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2% theo phương pháp trình bày ở mục 2.3.3. Kết quả đo cho thấy chế phẩm gội đầu 37
45. bào chế được có pH = 6,64 ± 0,03. Kết quả này nằm trong phạm vi giá trị pH cho phép của sản phẩm gội đầu. Thời gian thấm ướt Khả năng làm ướt của chất hoạt động bề mặt phụ thuộc vào nồng độ trong công thức và thường được sử dụng để kiểm tra tính hiệu quả của chế phẩm gội đầu. Phương pháp xác định thời gian thấm ướt bằng vải là thử nghiệm nhanh chóng, hiệu quả và đáng tin cậy [33]. Thời gian thấm ướt của chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2% là 59 ± 2 giây. Hàm lượng chất rắn Một chế phẩm gội đầu tốt thường có hàm lượng chất rắn từ 20% đến 30% vì nó dễ dàng cho tác dụng và dễ rửa trôi khỏi tóc. Nếu hàm lượng chất rắn không đủ, chế phẩm gội đầu sẽ quá nhiều nước nên dễ bị rửa trôi nhanh chóng và không gây đủ tác dụng. Ngược lại, nếu có quá nhiều chất rắn, chế phẩm gội đầu sẽ khó được rửa sạch khỏi tóc dẫn đến các chất bẩn vẫn bị giữ lại trên tóc [6]. Hàm lượng chất rắn trong chế phẩm gội đầu được đánh giá theo phương pháp trình bày ở mục 2.3.3. Kết quả thu được cho thấy hàm lượng chất rắn của chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2% là khoảng 22,38 ± 0,17%. Do đó, sản phẩm bào chế được sẽ có thể dễ dàng rửa sạch và cho tác dụng tốt. Sức căng bề mặt Sức căng bề mặt thể hiện khả năng làm sạch của chế phẩm gội đầu. Chế phẩm gội đầu được coi là có chất lượng tốt nếu nó làm giảm sức căng bề mặt của nước tinh khiết từ 72,28 dyn/cm xuống khoảng 40 dyn/cm. Việc giảm sức căng bề mặt là một dấu hiệu thể hiện chế phẩm gội đầu có tác dụng tẩy rửa tốt [25]. Sức căng bề mặt của chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2% khi thử nghiệm theo phương pháp trình bày ở mục 2.3.3 có kết quả là 32,63 ± 0,32 dyn/cm. Điều này cho thấy sản phẩm có khả năng tẩy rửa tốt. Độ nhớt 38
46. Theo nghiên cứu của Chanun Punyoyai và cộng sự, hầu hết các loại chế phẩm gội đầu thương mại có độ nhớt trong phạm vi từ 800 mPa-s đến 1400 mPa-s [39]. Chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2% có độ nhớt là 978,3 ± 7,64 mPa-s, tương đương với độ nhớt của hầu hết các loại chế phẩm gội đầu thương mại. Độ phân tán chất bẩn. Độ phân tán chất bẩn của chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2% được xác định theo phương pháp trình bày ở mục 2.3.3. Từ hình 3.4, có thể thấy lượng mực tồn tại trong bọt rất ít mà chủ yếu được giữ lại trong phần nước. Do đó, sản phẩm thu được có chất lượng tốt. Hình 3.4: Khả năng phân tán chất bẩn của chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2%. Độ ổn định của chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2% theo thời gian Kết quả đánh giá độ ổn định theo thời gian của chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2% được trình bày ở bảng 3.5 39
47. Bảng 3.5: Độ ổn định của chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2% theo thời gian Thời gian 0 tuần Sau 1 tuần Sau 2 tuần Sau 4 tuần Đặc tính pH ( dd 6,64 ± 0,03 6,63 ± 0,03 6,64 ± 0,03 6,70 ± 0,02 10%) SCBM 32,63 ± 0,32 32,5 ± 0,32 32,76 ± 0,19 32,55 ± 0,19 Độ nhớt 978,3 ± 7,64 984 ± 7,94 983,3 ± 9,87 975 ± 4,58 ( mPa-s ) (t=25,20C) ( t=24,80C) (t=25,10C) (t=26,10C) Hàm lượng chất rắn 22,38 ± 0,17 22,57 ± 0,49 22,39 ± 0,07 23,22 ± 0.22 (%) Thể tích bọt tạo Vbọt= 230 Vbọt= 220 Vbọt= 220 Vbọt= 230 thành và ổn V = 190 V = 180 V = 190 V = 190 định bọt sau 5 phút sau 5 phút sau 5 phút sau 5 phút (ml ) Thời gian thấm ướt 59 ± 2 61,62 ± 5,67 68 ± 3 65,67 ± 6,5 ( giây ) Độ phân tán chất Đạt Đạt Đạt Đạt bẩn Từ bảng 3.5, có thể thấy sau thời gian 4 tuần, các đặc tính thử nghiệm của chế phẩm gội đầu bào chế được có giá trị thay đổi không đáng kể so với khi mới bào chế. Điều này có thể kết luận rằng chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2% có độ ổn định cao trong khoảng thời gian 4 tuần đánh giá. 40
48. 3.3. Đánh giá khả năng gây kích ứng mắt in vitro của chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2% Kết quả đánh giá khả năng gây kích ứng mắt của chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2% được trình bày cụ thể ở hình 3.5 và bảng 3.6. A B C D Hình 3.5: Hình ảnh đánh giá khả năng kích ứng mắt bằng HET – CAM trên phôi gà: A. Không hiện tượng, chứng âm; B. Bắt đầu xuất huyết; C. Ly giải mạch máu; D. Đông vón. 41
49. Bảng 3.6: Điểm cho các phản ứng đánh giá HET – CAM của chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2%. Điểm Nồng độ Điểm ly Điểm Tổng Trung Lần thử xuất mẫu thử giải đông vón điểm bình huyết 1 5 1 5 11 100% 2 5 1 5 11 10,33 3 3 1 5 9 1 3 1 5 9 50% 2 3 1 5 9 9 3 3 1 5 9 1 3 1 5 9 25% 2 3 1 5 9 8,67 3 3 0 5 8 1 3 1 5 9 10% 2 3 1 5 9 7,33 3 3 1 0 4 1 3 1 0 4 5% 2 3 1 0 4 4 3 3 1 0 4 1 0 1 0 1 2,5% 2 0 1 0 1 1 3 0 1 0 1 1 0 0 0 0 1,5% 2 0 0 0 0 0 3 0 0 0 0 42
50. Theo thang điểm phân loại kích ứng (Bảng 2.3) thì mức độ kích ứng của chế phẩm gội đầu ở các nồng độ khác nhau cho kết quả như sau: - Ở nồng độ 100% và 50%, điểm trung bình của mức độ kích ứng có giá trị lần lượt là 10,33 và 9. Tất cả các giá trị này đều ≥ 9 => Hai nồng độ này có khả năng gây kích ứng mạnh. - Ở nồng độ 25% và 10%, mức độ kích ứng có điểm trung bình lần lượt là 8,67 và 7,33. Các giá trị này đều nằm trong khoảng 5 – 8,9 => Chế phẩm gội đầu bào chế được ở nồng độ 25% và 10% có khả năng gây kích ứng trung bình. - Ở nồng độ 5% và 2,5%, điểm trung bình của khả năng gây kích ứng lần lượt là 4 và 1; và đều nằm trong khoảng giá trị 1 – 4,9 => Các nồng độ này có khả năng gây kích ứng nhẹ. - Với dung dịch chế phẩm gội đầu cám gạo nồng độ 1,5%, kết quả trung bình thu được là 0 => Ở nồng độ này, sản phẩm không có khả năng gây kích ứng. Trong nghiên cứu của Mohamed Tahar Taha Derouiche và cộng sự về việc đánh giá khả năng gây kích ứng mắt bằng phương pháp HET – CAM trên phôi gà của một số loại chế phẩm gội đầu trên thị trường ở các nước đang phát triển, tất cả các loại chế phẩm gội đầu đã được tìm thấy gây ra kích ứng nghiêm trọng hoặc trung bình ở nồng độ lớn hơn hoặc bằng 10%. Ở nồng độ 5%, có một sự khác biệt nhỏ giữa các điểm số đánh giá khả năng gây kích ứng với 50% sản phẩm được đánh giá có khả năng gây kích ứng trung bình và 50% còn lại có khả năng gây kích ứng nhẹ. Với nồng độ nhỏ hơn hoặc bằng 2,5%, các chế phẩm gội đầu có khả năng gây kích ứng nhẹ hoặc không gây kích ứng [16]. Như vậy, dựa theo nghiên cứu trên và các kết quả thu được, điểm số đánh giá khả năng gây kích ứng của chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2% có giá trị tương đương với kết quả của các loại chế phẩm gội đầu trên thị trường. 43
51. 3.4. Đánh giá tác dụng trên tóc của chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2% Tác dụng trên tóc của các loại chế phẩm gội đầu dựa trên điểm trung bình của các tình nguyện viên được trình bày trong Bảng 3.7. Bảng 3.7: Điểm đánh giá tác dụng trên tóc của các loại chế phẩm gội đầu. Mẫu DGCG DGCG DGCG Mẫu DG1 DG2 DG3 1% 1,5% 2% trắng Điểm 1 3 3 1 0 1 0 17 2 15 11 1 1 1 1 3 3 2 4 11 11 13 12 0 4 0 2 7 8 5 7 0 Trung 1,95 2,25 3,2 3,35 3,1 3,3 1,15 bình Kết quả thu được cho thấy đa số các tình nguyện viên đánh giá rằng mẫu tóc được gội bằng mẫu trắng (Công thức chế phẩm gội đầu không chứa dầu cám gạo) và mẫu chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 1% có điểm trung bình dưới 2. Do đó, các mẫu này được đánh giá là kém mềm mượt và không đạt yêu cầu. Mẫu chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 1,5% có điểm số là 2,25/4, được đánh giá ở mức trung bình. Điểm số đánh giá đối với mẫu chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2% là 3,2/4, được đánh giá là mức tốt. Như vậy, tác dụng trên tóc của chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo tỷ lệ thuận với hàm lượng dầu cám gạo có trong công thức. Khi so sánh với một số loại chế phẩm gội đầu trên thị trường, mẫu chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2% thể hiện tác dụng tốt trên tóc tương đương với các sản phẩm thương mại được thử nghiệm. 44
52. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ KẾT LUẬN - Đã xây dựng quy trình bào chế phù hợp của chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2%. - Các đặc tính và điểm số đánh giá khả năng gây kích ứng in vitro của chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2% tương đương với một số loại chế phẩm gội đầu thương mại trên thị trường. - Khi so sánh với một số loại chế phẩm gội đầu trên thị trường, mẫu chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2% thể hiện tác dụng tốt trên tóc tương đương với các sản phẩm thương mại được thử nghiệm (được đánh giá bởi 20 tình nguyện viên). - Chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2% có các đặc tính phù hợp với yêu cầu chất lượng của một chế phẩm gội đầu. KIẾN NGHỊ - Khảo sát bổ sung thêm chất tạo hương vào công thức chế phẩm gội đầu chứa dầu cám gạo 2%. - Đánh giá độ ổn định của sản phẩm theo nhiệt độ. - Đánh giá độ ổn định của sản phẩm trong thời gian dài hơn. - Nghiên cứu để nâng lên quy mô sản xuất công nghiệp. 45
53. Tài liệu tham khảo Tiếng Việt 1. Vũ Duy Đô (2013), "Tách chiết dầu từ cám gạo", Tạp chí khoa học - Công nghệ thủy sản. 2(28),28 - 33. 2. Lưu Hoàng Ngọc (2005), "Nghiên cứu công nghệ chiết tách một số chế phẩm từ thiên nhiên có giá trị nghiên cứu cao bằng CO2 lỏng ở trạng thái siêu tới hạn". 3. Nguyễn Ngọc Tùng (2017), "Nghiên cứu chiết dầu cám gạo bằng phương pháp dùng dung môi siêu CO2 tới hạn", Khoa Y-Dược, ĐHQGHN. Tiếng Anh 4. Abraham LS et al (2009), "Hair care: A medical overview (part 1)", Surg Cosmet Dermatol. 1(3),130-136. 5. Al Badi Khaloud et al (2014), "Formulation, evaluation and comparison of the herbal shampoo with the commercial shampoos", Beni-Suef University Journal of Basic and Applied Sciences. 3(4),301- 305. 6. AlQuadeib Bushra T et al (2018), "Pharmaceutical evaluation of different shampoo brands in local Saudi market", Saudi pharmaceutical journal. 26(1),98-106. 7. Andersen FA (2006), "Amended final report on the safety assessment of oryza sativa (rice) bran oil, oryza sativa (rice) germ oil, rice bran acid, oryza sativa (rice) bran wax, hydrogenated rice bran wax, oryza sativa (rice) bran extact, oryza sativa (rice) extract, oryza sativa (rice) germ powder, oryza sativa (rice) starch, oryza sativa (rice) bran, hydrolyzed rice bran extract, hydrolyzed rice bran protein, hydrolyzed rice extract, and hydrolyzed rice protein", International Journal of Toxicology. 25(Suppl 2),91-120. 8. Baki Gabriella et al (2015), Introduction to cosmetic formulation and technology, John Wiley & Sons. 9. Baran R et al (1998), "Cosmetic dermatology in children", Text book of cosmetic dermatology (2nd Ed.) CRC Press, London,507-508.
54. 10. Bhushan Bharat (2010), Biophysics of human hair: structural, nanomechanical, and nanotribological studies, Springer Science & Business Media. 11. Bhushan Bharat et al (2005), "Friction and wear studies of human hair and skin", Wear. 259(7-12),1012-1021. 12. Bucci Remo et al (2003), "Comparison of three spectrophotometric methods for the determination of γ-oryzanol in rice bran oil", Analytical and bioanalytical chemistry. 375(8),1254-1259. 13. Chandran Sarath et al (2013), "Development and evaluation of antidandruff shampoo based on natural sources", Journal of Pharmacy and Phytotheraputics. 1(4),2321-5895. 14. Chou Tsui-Wei et al (2009), "A rice bran oil diet improves lipid abnormalities and suppress hyperinsulinemic responses in rats with streptozotocin/nicotinamide-induced type 2 diabetes", Journal of clinical biochemistry and nutrition. 45(1),29-36. 15. Cicero AFG et al (2001), "Rice bran oil and γ‐oryzanol in the treatment of hyperlipoproteinaemias and other conditions", Phytotherapy Research. 15(4),277-289. 16. Derouiche Mohamed Tahar Taha et al (2017), "HET-CAM test. Application to shampoos in developing countries", Toxicology in Vitro. 45,393-396. 17. Draelos Zoe D (2010), "Essentials of hair care often neglected: Hair cleansing", International journal of trichology. 2(1),24. 18. Draelos Zoe Diana (2013), "Shampoos, conditioners, and camouflage techniques", Dermatologic clinics. 31(1),173-178. 19. Draelos Zoe Diana et al (2005), A comparison of hair quality and cosmetic acceptance following the use of two anti-dandruff shampoos, Journal of Investigative Dermatology Symposium Proceedings, Elsevier,201-204. 20. Eady Sarah et al (2011), "Consumption of a plant sterol-based spread derived from rice bran oil is effective at reducing plasma lipid levels in
55. mildly hypercholesterolaemic individuals", British journal of nutrition. 105(12),1808-1818. 21. Frank N et al (2005), "Effects of rice bran oil on plasma lipid concentrations, lipoprotein composition, and glucose dynamics in mares", Journal of animal science. 83(11),2509-2518. 22. Ha Tae-Youl et al (2005), "Bioactive components in rice bran oil improve lipid profiles in rats fed a high-cholesterol diet", Nutrition research. 25(6),597-606. 23. Hegsted M et al (1993), "Reducing human heart disease risk with rice bran", Louisiana agriculture (USA). 24. Henderson Angela J et al (2012), "Chemopreventive properties of dietary rice bran: current status and future prospects", Advances in Nutrition. 3(5),643-653. 25. Ireland Sandra et al (2007), "Shampoo after craniotomy: a pilot study", Can J Neurosci Nurs. 29(1),14-18. 26. Ismail M Al-Naqeeb G, Mamat WA, Ahmad Z (2010), "Γ oryzanol rich fraction regulates the expression of antioxidant and oxidative stress related genes in stressed rat's liver", Nutr Metab (Lond). 27. J.Elmont Ir.Robert (2010), "Adding value to raw rice bran by (heat) stabilization of rice bran, a pre-feasibility study". 28. Katugampola RP et al (2005), "A review of allergens found in current hair‐care products", Contact dermatitis. 53(4),234-235. 29. Kim Heon Woong et al (2013), "Evaluation of γ-oryzanol content and composition from the grains of pigmented rice-germplasms by LC- DAD-ESI/MS", BMC research notes. 6(1),149. 30. Lichtenstein Alice H et al (1994), "Rice bran oil consumption and plasma lipid levels in moderately hypercholesterolemic humans", Arteriosclerosis and thrombosis: a journal of vascular biology. 14(4),549-556. 31. Lloyd BJ et al (2000), "Effects of commercial processing on antioxidants in rice bran", Cereal Chemistry. 77(5),551-555.
56. 32. Madnani Nina et al (2013), "Hair cosmetics", Indian Journal of Dermatology, Venereology, and Leprology. 79(5),654. 33. Mainkar AR et al (2000), "Evaluation of commercial herbal shampoos", International journal of cosmetic science. 22(5),385-391. 34. Malviya Rishabha et al (2014), "Advancement in shampoo (a dermal care product): preparation methods, patents and commercial utility", Recent patents on inflammation & allergy drug discovery. 8(1),48-58. 35. Mercelot V (1998), "Application of a tensile‐strength test method to the evaluation of hydrating hair products", International journal of cosmetic science. 20(4),241-249. 36. Nazir Habiba et al (2011), "Uniform-sized silicone oil microemulsions: Preparation, investigation of stability and deposition on hair surface", Journal of colloid and interface science. 364(1),56-64. 37. Nazir Habiba et al (2012), "Multilayered silicone oil droplets of narrow size distribution: Preparation and improved deposition on hair", Colloids and Surfaces B: Biointerfaces. 100,42-49. 38. Oryza oil & Fat chemical Co., Ltd. γ- oryzanol ver 3.0. 39. Punyoyai Chanun et al (2018), "Development of Antidandruff Shampoo from the Fermented Product of Ocimum sanctum Linn", Cosmetics. 5(3),43. 40. Robbins Clarence R et al (2002), Chemical and physical behavior of human hair, Vol. 4, Springer. 41. Rosniyana A et al (2007), "The physico-chemical properties and nutritional composition of rice bran produced at different milling degrees of rice", Journal of Tropical Agriculture and Food Science. 35(1),99-105. 42. Salem Eglal G et al (2014), "Assessment of the quality of bran and bran oil produced from some Egyptian rice varieties", The Journal of the Egyptian Public Health Association. 89(1),29-34. 43. Sayre R.N. (1998), "Rice bran as a source of edible oil and higher value chemicals", Western Regional Research Center, ARS, USDA.
57. 44. Shapiro Jerry et al (1996), "Medicated shampoos", Clinics in dermatology. 14(1),123-128. 45. Shimomura Yohnosuke et al (1980), "Effect of γ-Oryzanol on Serum TSH Concentrations in Primary Hypothyroidism", Endocrinologia japonica. 27(1),83-86. 46. Srikaeo Khongsak (2014), "Organic rice bran oils in health", Wheat and Rice in Disease Prevention and Health, Elsevier,453-465. 47. Tarun Jose et al (2014), "Evaluation of pH of bathing soaps and shampoos for skin and hair care", Indian journal of dermatology. 59(5),442. 48. Toxicology American College of (2006), "Amended Final Report on the Safety Assessment of Oryza Sativa (Rice) and Hydrolyzed Rice ProteinSativa (Rice) Bran, Hydrolyzed Rice Bran Extract Hydrolyzed Rice Bran Protein, Hydrolyzed Rice Extract, Extract, Oryza Sativa (Rice) Extract, Oryza Sativa (Rice) Germ Powder, Oryza Sativa (Rice) Starch, Oryza Oil, Rice Bran Acid, Oryza Sativa (Rice) Bran Wax, Hydrogenated Rice Bran Wax, Oryza Sativa (Rice) BranAmended Final Report on the Safety Assessment of Oryza Sativa (Rice) Bran Oil, Oryza Sativa (Rice) Germ", International Journal of Toxicology. 25:91.8. 49. Trüeb RM (1998), "Shampoos: Composition and clinical applications", Der Hautarzt; Zeitschrift fur Dermatologie, Venerologie, und verwandte Gebiete. 49(12),895-901. 50. Wingerd Bruce (2013), The human body: Concepts of anatomy and physiology, Lippincott Williams & Wilkins. 51. Wolfram Leszek J (2003), "Human hair: a unique physicochemical composite", Journal of the American Academy of Dermatology. 48(6),S106-S114. 52. Xu Zhimin et al (2000), "Comparison of supercritical fluid and solvent extraction methods in extracting γ‐oryzanol from rice bran", Journal of the American Oil Chemists' Society. 77(5),547-551.
58. 53. Xu Zhimin et al (2001), "Antioxidant activity of tocopherols, tocotrienols, and γ-oryzanol components from rice bran against cholesterol oxidation accelerated by 2, 2 ‘-azobis (2- methylpropionamidine) dihydrochloride", Journal of agricultural and food chemistry. 49(4),2077-2081. 54. Zirwas Matthew et al (2009), "Shampoos", Dermatitis. 20(2),106-110.