Luận văn tóm tắt Nghiên cứu tách Silic đioxit từ vỏ trấu và ứng dụng làm chất hấp phụ một số hợp chất hữu cơ

Nội dung text: Luận văn tóm tắt Nghiên cứu tách Silic đioxit từ vỏ trấu và ứng dụng làm chất hấp phụ một số hợp chất hữu cơ

1. - 1 - BỘ GIÁO D ỤC VÀ ĐÀO T ẠO ĐẠI H ỌC ĐÀ N ẴNG NGUY ỄN V ĂN B ỈNH NGHIÊN C ỨU TÁCH SILIC ĐIOXIT TỪ V Ỏ TR ẤU VÀ ỨNG D ỤNG LÀM CH ẤT H ẤP PH Ụ M ỘT S Ố H ỢP CH ẤT H ỮU C Ơ Chuyên ngành : Hĩa h ữu c ơ Mã s ố : 60 44 27 TĨM T ẮT LU ẬN V ĂN TH ẠC S Ĩ KHOA H ỌC Đà N ẵng - N ăm 2011
2. - 2 - Cơng trình được hồn thành t ại ĐẠI H ỌC ĐÀ N ẴNG Ng ười h ướng d ẫn khoa h ọc: PGS.TS. LÊ T Ự H ẢI Ph ản bi ện 1: TS. TR ỊNH ĐÌNH CHÍNH Ph ản bi ện 2: PGS.TS. TR ẦN TH Ị XƠ Lu ận v ăn được b ảo v ệ t ại H ội đồng ch ấm Lu ận v ăn tốt nghi ệp th ạc s ĩ khoa h ọc h ọp t ại Đại h ọc Đà N ẵng vào ngày 31 tháng 12 năm 2011 Cĩ th ể tìm hi ểu lu ận v ăn t ại: - Trung tâm Thơng tin - H ọc li ệu, Đại h ọc Đà N ẵng - Th ư vi ện tr ường Đại h ọc S ư Ph ạm, Đại h ọc Đà Nẵng
3. - 3 - MỞ ĐẦU 1. Tính cấp thi ết của đề tài Silic đioxit dùng làm ch ất ph ụ gia trong xi m ăng, cao su, th ủy tinh, dùng làm ch ất hút ẩm, ch ất bán d ẫn Lo ại silic đioxit này c ần cĩ độ tinh khi ết cao th ường được nh ập kh ẩu t ừ các n ước khác v ới giá thành r ất cao. Nh ư v ậy, vi ệc tách silic đioxit cĩ độ tinh khi ết cao t ừ v ỏ tr ấu là v ấn đề c ấp thi ết cho cơng cu ộc cơng nghi ệp hĩa hi ện đại hĩa đất n ước. Bên c ạnh đĩ, silic đioxit cĩ độ tinh khi ết cao tách t ừ v ỏ tr ấu cĩ kh ả n ăng h ấp ph ụ được kim loại n ặng và các h ợp ch ất h ữu cơ. Vì v ậy, chúng tơi quy ết định ch ọn đề tài: “ Nghiên c ứu tách silic đioxit t ừ v ỏ tr ấu và ứng d ụng làm ch ất h ấp ph ụ m ột s ố h ợp ch ất h ữu cơ” làm khĩa lu ận th ạc s ĩ. 2. Mục đích nghiên cứu - Tìm các điều ki ện t ối ưu cho quá trình tách SiO 2 t ừ v ỏ tr ấu. - Nghiên c ứu kh ả n ăng h ấp ph ụ metylen xanh c ủa silic đioxit. 3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu a. Đối t ượng nghiên c ứu b. Ph ạm vi nghiên c ứu 4. Phương pháp nghiên c ứu a. Nghiên c ứu lí thuy ết b. Nghiên c ứu th ực nghi ệm 5. Ý nghĩa khoa học và thực ti ễn của đề t ài 6. Cấu trúc của luận văn Ngồi ph ần m ở đầu k ết lu ận và tài li ệu tham kh ảo, n ội dung c ủa lu ận v ăn được chia thành 3 ch ươ ng nh ư sau: + Ch ươ ng 1: T ổng quan tài li ệu. + Ch ươ ng 2: Nguyên li ệu và ph ươ ng pháp nghiên c ứu. + Ch ươ ng 3: K ết qu ả và bàn lu ận.
4. - 4 - Ch ươ ng 1. T ỔNG QUAN 1.1. V Ỏ TR ẤU 1.2. SILIC ĐIOXIT 1.3. METYLEN XANH 1.4. H ẤP PH Ụ 1.4.1. M ột s ố khái ni ệm 1.4.2. Phân lo ại quá trình h ấp ph ụ 1.4.3. C ơ ch ế h ấp ph ụ 1.4.4. Ph ươ ng trình mơ t ả quá trình h ấp ph ụ 1.4.5. Các y ếu t ố ảnh h ưởng đến quá trình h ấp ph ụ 1.5. PH Ổ H ẤP TH Ụ PH ẨN T Ử UV - VIS 1.5.1. S ự xu ất hi ện c ủa ph ổ h ấp th ụ phân t ử UV – VIS 1.5.2. S ự h ấp th ụ ánh sáng c ủa dung d ịch màu và các định lu ật về sự h ấp th ụ ánh sáng 1.5.2.1. S ự h ấp th ụ ánh sáng c ủa dung d ịch màu 1.5.2.2. Các định lu ật c ơ b ản v ề s ự h ấp th ụ ánh sáng 1.5.2.3. Tính ch ất c ủa m ật độ quang và ứng d ụng trong hĩa phân tích 1.5.2.4. Các điều ki ện c ủa phép đo quang và các y ếu t ố ảnh h ưởng 1.5.2.5. Nguyên t ắc c ủa phép đo ph ổ UV – VIS 1.5.2.6. Trang thi ết b ị c ủa phép đo ph ổ h ấp th ụ UV – VIS 1.5.2.7. Ph ổ h ấp th ụ phân t ử c ủa các h ợp ch ất h ữu c ơ 1.5.2.8. Phân tích định l ượng 1.6. CÁC PH ƯƠ NG PHÁP HĨA LÍ ĐẶC TR ƯNG 1.6.1. Ph ươ ng pháp kính hi ển vi điện t ử quét 1.6.2. Ph ươ ng pháp đo đẳng nhi ệt h ấp ph ụ - kh ử h ấp ph ụ nit ơ 1.6.3. Ph ươ ng pháp nhi ễu x ạ R ơnghen 1.6.4. Ph ổ h ồng ngo ại 1.6.5. Ph ổ tán s ắc n ăng l ượng tia X
5. - 5 - Ch ươ ng 2. NGUYÊN LI ỆU VÀ PH ƯƠ NG PHÁP NGHIÊN C ỨU 2.1. D ỤNG C Ụ, HĨA CH ẤT VÀ MÁY MĨC 2.2. PHA CH Ế HĨA CH ẤT 2.3. XÁC ĐỊNH THÀNH PH ẦN VÀ M ỘT S Ố ĐẶC TÍNH HĨA LÝ C ỦA V Ỏ TR ẤU, TRO TR ẤU 2.3.1. Xác định thành ph ần và đặc tính hĩa lý c ủa v ỏ tr ấu 2.3.2. Xác định thành ph ần và đặc tính hĩa lý c ủa tro tr ấu 2.4. TÁCH SILIC ĐIOXIT T Ừ V Ỏ TR ẤU 2.4.1. Quy trình tách silic đioxit t ừ v ỏ tr ấu Vỏ tr ấu SiO 2 1/ S ấy ở 100 0C 1/ R ửa s ạch, ph ơi khơ 0 2/ Đốt 2/ Nung ở 550 C 0 3/ Nung ở 800 C SiO 2.nH 2O Tro tr ấu Rửa b ằng n ước c ất 1/ Thêm dung d ịch NaOH. 2/ Đun nĩng. Thêm dung d ịch 3/ L ọc. HCl 3M Hỗn h ợp d ạng gel Dung d ịch Hình 2.1. Sơ đồ tách silic đioxit t ừ v ỏ tr ấu 2.4.2. Ảnh h ưởng c ủa các y ếu t ố đến quá trình tách SiO 2 t ừ v ỏ tr ấu 2.4.3. Xác định độ tinh khi ết và m ột s ố đặc tính hĩa lý c ủa silic đioxit 2.5. NGHIÊN C ỨU CÁC Y ẾU T Ố ẢNH H ƯỞNG ĐẾN KH Ả NĂNG H ẤP PH Ụ METYLEN XANH C ỦA SILIC ĐIOXIT 2.5.1. Kh ảo sát ảnh h ưởng c ủa t ỉ l ệ r ắn – l ỏng đến quá trình h ấp ph ụ 2.5.2. Kh ảo sát th ời gian đạt cân b ằng h ấp ph ụ 2.5.3. Kh ảo sát ảnh h ưởng c ủa pH đến quá trình h ấp ph ụ 2.5.4. Kh ảo sát ảnh h ưởng c ủa n ồng độ metylen xanh đến quá trình h ấp ph ụ
6. - 6 - Ch ươ ng 3. K ẾT QU Ả VÀ BÀN LU ẬN 3.1. ĐỊA ĐIỂM L ẤY M ẪU 3.2. K ẾT QU Ả THÍ NGHI ỆM XÁC ĐỊNH THÀNH PH ẦN VÀ MỘT S Ố ĐẶC TÍNH HĨA LÝ C ỦA V Ỏ TR ẤU VÀ TRO TR ẤU 3.2.1. K ết qu ả xác định thành ph ần và đặc tính hĩa lý c ủa v ỏ tr ấu 3.2.1.1. K ết qu ả xác định thành ph ần c ủa v ỏ tr ấu Lấy v ỏ tr ấu r ửa s ạch, ph ơi khơ r ồi đem đi xác định thành ph ần của nĩ b ằng ph ươ ng pháp phân tích EDX c ủa PYC 406/11 ở Vi ện Khoa H ọc V ật Li ệu – Vi ện Khoa H ọc Cơng Ngh ệ Vi ệt Nam. K ết qu ả xác định thành ph ần nguyên t ố c ủa v ỏ tr ấu được trình bày ở b ảng 3.1. Bảng 3.1. Kết qu ả xác định thành ph ần nguyên t ố c ủa v ỏ tr ấu Nguyên t ố % v ề kh ối l ượng Nguyên t ố % v ề kh ối l ượng C 34,82 S 0,09 O 51,51 Cl 0,22 H 3,34 K 0,26 Na 0,06 Ca 0,12 Mg 0,13 Mn 0,11 Si 9,20 Al 0,14 Nh ận xét: Từ b ảng 3.1 ta th ấy r ằng: Trong vỏ trấu, hàm l ượng c ủa các nguyên t ố cacbon, oxi, hi đro và silic t ươ ng đối l ớn, hàm lượng c ủa các nguyên t ố khác khơng đáng k ể. Hàm l ượng c ủa các nguyên t ố cacbon, oxi và hi đro cao điều này ch ứng t ỏ v ỏ tr ấu ch ủ y ếu ch ứa các ch ất h ữu c ơ (xenluloz ơ và lignin). Hàm l ượng nguyên t ố silic t ươ ng đối cao chi ếm 9,20% (t ươ ng ứng v ới 19,71% SiO 2). Nh ư v ậy, hàm l ượng silic đioxit trong v ỏ tr ấu này khá cao nên thu ận l ợi cho quá trình tách SiO 2 t ừ v ỏ tr ấu.
7. - 7 - 3.2.1.2. K ết qu ả xác định độ ẩm c ủa v ỏ tr ấu Sấy m ẫu ở nhi ệt độ 100°C trong t ủ s ấy cho đến kh ối l ượng khơng đổi (5 gi ờ). K ết qu ả thí nghi ệm được trình bày ở b ảng 3.2. Bảng 3.2. Kết qu ả xác định độ ẩm c ủa v ỏ tr ấu Mẫu m1 (gam) m2 (gam) m3 (gam) N (%) k 1 34,773 35,768 35,671 10,80 0,892 2 32,877 34,397 34,249 10,79 0,892 3 35,795 37,795 37,605 10,50 0,895 4 33,092 35,591 35,348 10,60 0,894 5 35,791 38,787 38,498 10,68 0,893 Trong đĩ: m1 là khối l ượng chén (gam). m2 là khối l ượng chén và v ỏ tr ấu tr ước khi s ấy (gam). m3 là khối l ượng chén và v ỏ tr ấu sau khi s ấy (gam). N là hàm l ượng n ước hút ẩm (%). K là h ệ s ố khơ ki ệt Nh ận xét: H ệ s ố khơ ki ệt trung bình ( k ) c ủa v ỏ tr ấu được tính nh ư sau: 0,892+ 0,892 + 0,895 + 0,894 + 0,893 k = = 0,8932 5 3.2.2. K ết qu ả xác định thành ph ần và đặc tính hĩa lý c ủa tro tr ấu 3.2.2.1. K ết qu ả xác định thành ph ần c ủa tro tr ấu Lấy v ỏ tr ấu r ửa s ạch, ph ơi khơ đem đốt cháy r ồi nung ở 800 0C thu được tro tr ấu. Đem tro tr ấu đi xác định thành ph ần c ủa nĩ b ằng ph ươ ng pháp phân tích EDX c ủa PYC 406/11 ở Vi ện Khoa H ọc V ật
8. - 8 - Li ệu – Vi ện Khoa H ọc Cơng Ngh ệ Vi ệt Nam. K ết qu ả xác định thành ph ần c ủa tro tr ấu được trình bày ở b ảng 3.3. Bảng 3.3. Kết qu ả xác định thành ph ần c ủa tro tr ấu Nguyên t ố % v ề kh ối l ượng Nguyên t ố % v ề kh ối l ượng C 1,60 Cl 0,19 O 48,69 K 2,32 Na 0,17 Ca 0,67 Mg 0,31 Mn 0,38 Si 45,30 Al 0,32 S 0,05 Nh ận xét: Từ b ảng 3.3 ta th ấy r ằng: Trong tro trấu, hàm l ượng của các nguyên t ố silic và oxi chi ếm khá cao, cịn hàm l ượng c ủa các nguyên t ố cịn l ại khơng đáng k ể. Hàm l ượng c ủa các nguyên t ố silic và oxi cao điều này ch ứng t ỏ tro tr ấu ch ủ y ếu ch ứa SiO 2 (kho ảng 97,07% SiO 2). 3.2.2.2. K ết qu ả xác định hàm l ượng tro tr ấu Nung m ẫu ở nhi ệt độ 800°C trong lị nung cho đến kh ối l ượng khơng đổi (5 gi ờ). K ết qu ả thí nghi ệm được trình bày ở b ảng 3.4. Bảng 3.4. Kết qu ả xác định hàm l ượng tro tr ấu Mẫu m1 (gam) m2 (gam) m3 (gam) Hàm l ượng tro (%) 1 87,763 89,763 87,980 10,85 2 86,917 89,917 87,241 10,80 3 89,132 93,132 89,567 10,88 4 87,275 92,275 87,821 10,92 5 88,101 94,101 88,757 10,93
9. - 9 - Trong đĩ: m 1 là khối l ượng chén (gam), m2 là khối l ượng chén và v ỏ tr ấu tr ước khi nung (gam) và m3 là khối l ượng chén và tro tr ấu sau khi nung (gam). Hàm l ượng tro trung bình được tính nh ư sau: (10,85 + 10,80 + 10,88 + 10,92 + 10,93) : 5 = 10,876 (%) 3.3. TÁCH SILIC ĐIOXIT T Ừ V Ỏ TR ẤU 3.3.1. Các y ếu t ố ảnh h ưởng đến quá trình tách SiO 2 từ v ỏ tr ấu 3.3.1.1. Ảnh h ưởng c ủa n ồng độ NaOH đến quá trình tách silic đioxit từ v ỏ tr ấu Để nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ NaOH đến quá trình tách SiO2 từ vỏ trấu, chúng tơi đã ti ến hành như quy trình đã trình bày ở hình 2.1. Ti ến hành ph ản ứng v ới 5,0 gam tro tr ấu ở 100 0C, th ời gian nung 3,5 gi ờ và 100 ml dung d ịch NaOH cĩ n ồng thay đổi: 2,0M, 2,5M, 3,0M, 3,5M, 4,0M, 4,5M, 5,0M, 5,5M, 6,0M. Kết qu ả c ủa thí nghiệm được trình bày ở b ảng 3.5 và hình 3.4. Bảng 3.5. Ảnh h ưởng c ủa n ồng độ NaOH đến quá trình tách SiO 2 t ừ vỏ tr ấu Mẫu Nồng độ NaOH (mol/l) Kh ối l ượng SiO 2 (gam) 1 2,0 1,26 2 2,5 1,79 3 3,0 2,14 4 3,5 2,67 5 4,0 3,28 6 4,5 3,97 7 5,0 4,32 8 5,5 4,31 9 6,0 4,33
10. - 10 - 5 ioxit ioxit đ 4 3 ng silic silic ng (gam) 2 ượ 1 i l i ố 0 Kh 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 Nồng độ NaOH (mol/l) Hình 3.4. Ảnh h ưởng c ủa n ồng độ NaOH đến quá trình tách SiO 2 từ v ỏ tr ấu Nh ận xét: Từ hình 3.4 ta th ấy r ằng: Khi t ăng nồng độ NaOH (t ừ 2,0M đến 5,0M) thì kh ối l ượng SiO 2 thu được t ăng lên nhanh nh ưng khi n ồng độ NaOH t ừ 5,0M tr ở lên thì kh ối l ượng SiO 2 thu được h ầu nh ư khơng đổi. Do đĩ, chúng tơi ch ọn dung d ịch NaOH cĩ nồng độ t ối ưu là 5M để tách silic đioxit t ừ v ỏ tr ấu. 3.3.1.2. Ảnh h ưởng c ủa t ỉ l ệ r ắn – l ỏng đến quá trình tách silic đioxit từ v ỏ tr ấu Để kh ảo sát ảnh h ưởng c ủa t ỉ l ệ r ắn – l ỏng đến quá trình tách silic đioxit t ừ v ỏ tr ấu ta ti ến hành theo s ơ đồ trình bày ở hình 2.1. Ti ến hành ph ản ứng v ới 5,0 gam tro tr ấu ở 100 0C, th ời gian nung 3,5 gi ờ và th ể tích dung d ịch NaOH 5M thay đổi: 40ml, 60ml, 80ml, 100ml, 120ml, 140ml. Kết qu ả thí nghi ệm được trình bày ở b ảng 3.6 và hình 3.5. Bảng 3.6. Ảnh h ưởng t ỉ l ệ r ắn – l ỏng đến quá trình tách SiO 2 t ừ v ỏ trấu Mẫu 1 2 3 4 5 6 Th ể tích NaOH (ml) 40 60 80 100 120 140 Kh ối l ượng SiO 2 (gam) 2,82 3,15 3,73 4,31 4,30 4,32
11. - 11 - 5 4 ioxit(gam) đ 3 2 ng silic 1 ượ i l i ố 0 Kh 40 60 80 100 120 140 Th ể tích dung d ịch NaOH (ml) Hình 3.5. Ảnh h ưởng t ỉ l ệ r ắn – l ỏng đến quá trình tách SiO 2 t ừ v ỏ tr ấu Nh ận xét: T ừ hình 3.5 ta th ấy r ằng: Khi t ăng th ể tích dung dịch NaOH (t ừ 40ml đến 100ml) thì kh ối l ượng SiO 2 thu được tăng lên nhanh nh ưng khi th ể tích NaOH t ừ 100ml tr ở lên thì kh ối lượng SiO 2 thu được h ầu nh ư khơng đổi. Do đĩ, chúng tơi ch ọn dung dịch NaOH 5M cĩ th ể tích t ối ưu là 100 ml để tách silic đioxit t ừ 5,0 gam tro tr ấu. Nh ư v ậy, t ỉ l ệ r ắn l ỏng t ối ưu là 5,0 gam tro tr ấu/100 ml dung d ịch NaOH 5M hay 1,0 gam tro tr ấu/20 ml dung d ịch NaOH 5M. 3.3.1.3. Ảnh h ưởng c ủa th ời gian nung đến quá trình tách silic đioxit từ v ỏ tr ấu Để kh ảo sát ảnh h ưởng c ủa th ời gian nung đến quá trình tách silic đioxit t ừ v ỏ tr ấu ta ti ến hành theo s ơ đồ trình bày ở hình 2.1. Ti ến hành ph ản ứng v ới 5,0 gam tro tr ấu ở 100 0C, 100 ml dung dịch NaOH 5M và thời gian nung thay đổi: 1,0 gi ờ, 1,5 gi ờ, 2,0 gi ờ, 2,5 gi ờ, 3,0 gi ờ, 3,5 gi ờ, 4,0 gi ờ, 4,5 gi ờ, 5,0 gi ờ. Kết qu ả c ủa thí nghi ệm được trình bày ở b ảng 3.7 và hình 3.6.
12. - 12 - Bảng 3.7. Ảnh h ưởng c ủa th ời gian nung đến quá trình tách silic đioxit t ừ v ỏ tr ấu Mẫu 1 2 3 4 5 6 7 8 9 t (h) 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 m (g) SiO 2 2,02 2,69 3,05 3,76 4,04 4,30 4,40 4,39 4,41 5 4 ioxit (gam) ioxit đ 3 2 ng silic silic ng ượ 1 i l i ố 0 Kh 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 Th ời gian nung (h) Hình 3.6. Ảnh h ưởng c ủa th ời gian nung đến quá trình tách silic đioxit t ừ v ỏ tr ấu Nh ận xét: Từ hình 3.6 ta th ấy r ằng: Khi t ăng th ời gian nung (t ừ 1,0 gi ờ đến 4,0 gi ờ) thì kh ối l ượng SiO 2 thu được t ăng lên nhanh nh ưng khi th ời gian nung t ừ 4,0 gi ờ tr ở đi thì kh ối l ượng SiO 2 thu được h ầu nh ư khơng đổi. Vì v ậy, chúng tơi ch ọn th ời gian nung tối ưu là 4,0 gi ờ để tách SiO 2 t ừ v ỏ tr ấu. 3.3.1.4. Ảnh h ưởng của nhi ệt độ nung đến quá trình tách silic đioxit t ừ vỏ tr ấu Để kh ảo sát ảnh h ưởng c ủa nhi ệt độ nung đến quá trình tách silic đioxit t ừ v ỏ tr ấu ta ti ến hành theo s ơ đồ trình bày ở hình 2.1. Ti ến hành ph ản ứng v ới 5,0 gam tro tr ấu, 100 ml dung d ịch NaOH 5M, th ời gian nung 4,0 gi ờ và nhi ệt độ nung thay đổi: 80 0C, 85 0C, 90 0C, 95 0C, 100 0C, 105 0C, 110 0C.
13. - 13 - Kết qu ả c ủa thí nghi ệm được trình bày ở b ảng 3.8 và hình 3.7. Bảng 3.8. Ảnh h ưởng c ủa nhi ệt độ nung đến quá trình tách silic đioxit từ v ỏ tr ấu Mẫu 1 2 3 4 5 6 7 Nhi ệt độ nung ( 0C) 80 85 90 95 100 105 110 m (gam) SiO 2 1,32 2,15 3,29 4,07 4,41 4,42 4,40 5 4.5 4 3.5 ioxit (gam) ioxit đ 3 2.5 2 ng silic silic ng 1.5 ượ i l i 1 ố 0.5 Kh 0 80 85 90 95 100 105 110 Nhi ệt độ nung ( độ C) Hình 3.7. Ảnh h ưởng c ủa nhi ệt độ nung đến quá trình tách silic đioxit từ v ỏ tr ấu Nh ận xét: Từ hình 3.7 ta th ấy r ằng: Khi t ăng nhi ệt độ nung 0 0 (t ừ 80 C đến 100 C) thì kh ối l ượng SiO 2 thu được t ăng lên nhanh 0 nh ưng khi nhi ệt độ nung t ừ 100 C tr ở lên thì kh ối l ượng SiO 2 thu được hầu nh ư khơng đổi. Vì v ậy, chúng tơi ch ọn nhi ệt độ nung t ối ưu là 0 100 C để tách SiO 2 t ừ vỏ tr ấu.
14. - 14 - 3.3.2. K ết qu ả xác định độ tinh khi ết và m ột s ố đặc tính hĩa lý c ủa silic đioxit 3.3.2.1. Kết qu ả xác định độ tinh khi ết c ủa silic đioxit Đem silic đioxit tách được t ừ v ỏ tr ấu đi xác định độ tinh khi ết của nĩ b ằng ph ươ ng pháp phân tích EDX c ủa PYC 406/11 ở Vi ện Khoa H ọc V ật Li ệu – Vi ện Khoa H ọc Cơng Ngh ệ Vi ệt Nam. K ết qu ả xác định độ tinh khi ết c ủa SiO 2 được trình bày ở b ảng 3.9. Bảng 3.9. Kết qu ả xác định độ tinh khi ết c ủa SiO 2 Nguyên t ố C O Si Na Cl % v ề kh ối l ượng 0,06 53,25 46,59 0,04 0,06 Nh ận xét: Từ b ảng 3.9 ta th ấy r ằng: Trong m ẫu silic đioxit, hàm lượng c ủa các nguyên t ố silic và oxi chi ếm khá cao, cịn hàm l ượng c ủa các nguyên t ố cịn l ại khơng đáng k ể. Hàm l ượng c ủa các nguyên t ố silic và oxi cao điều này ch ứng t ỏ m ẫu silic đioxit tách được t ừ vỏ tr ấu cĩ độ tinh khi ết cao (silic đioxit chi ếm kho ảng 99,84% về kh ối l ượng). Trong m ẫu silic đioxit, ngồi thành ph ần chính là các nguyên t ố silic và oxi cịn cĩ các nguyên t ố khác nh ư cacbon, natri và clo. Sự cĩ m ặt c ủa nguyên t ố cacbon là do trong tro tr ấu v ẫn cịn m ột l ượng nh ỏ cacbon ch ưa b ị đốt cháy. Cịn s ự cĩ m ặt c ủa nguyên t ố natri và clo là do trong quá trình tách silic đioxit t ừ v ỏ tr ấu chúng tơi cĩ s ử d ụng dung dịch NaOH và dung d ịch HCl nên trong s ản ph ẩm cịn m ột l ượng nh ỏ mu ối NaCl. Nh ư vậy, silic đioxit tách t ừ v ỏ tr ấu cĩ độ tinh khi ết cao (SiO 2 chi ếm kho ảng 99,84% về kh ối l ượng) cĩ th ể dùng làm ch ất ph ụ gia trong xi m ăng, cao su, th ủy tinh, dùng làm ch ất hút ẩm, ch ất bán dẫn , ch ất h ấp ph ụ
15. - 15 - 3.3.2.2. Kết qu ả xác định một s ố đặc tính hĩa lý c ủa silic đioxit - K ết qu ả đo ph ổ h ồng ngo ại (IR) Đo ph ổ h ồng ngo ại c ủa m ẫu silic đioxit trên quang ph ổ k ế h ồng ngo ại GX – PerkinElmer – USA t ại tr ường Đại h ọc Khoa H ọc T ự Nhiên, Hà N ội. K ết qu ả c ủa thí nghi ệm được trình bày ở hình 3.9. BO MON HOA VAT LIEU-KHOA HOA-TRUONG DHKHTN Ten may: GX-PerkinElmer-USA Nguoi do: Nguyen Thi Son DT: 0912140352 Resolution: 4cm-1 Mail: sonhuco@yahoo.com Date: 8/22/2011 TEN MAU : SAN PHAM SiO2 0.600 0.58 0.56 0.54 1104 0.52 0.50 0.48 0.46 0.44 0.42 0.40 A 0.38 0.36 0.34 0.32 478 3444 803 0.30 0.28 0.26 0.24 0.22 0.200 4000.0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400.0 cm-1 Hình 3.9. Ph ổ h ồng ngo ại (IR) c ủa silic đioxit
16. - 16 - Từ hình 3.9 ta th ấy r ằng: Ph ổ h ồng ngo ại (IR) c ủa silic đioxit xu ất hi ện các píc đặc tr ưng ở 3444 cm -1, 1104 cm -1, 803 cm -1 và 478 cm -1. Trong đĩ píc ở 3444 cm -1 đặc tr ưng cho dao động kéo c ăng nhĩm OH g ắn trong nhĩm silanol t ự do (Si-O-H). Píc ở 1104 cm -1 đặc tr ưng cho dao động hĩa tr ị c ủa nhĩm siloxan (Si-O-Si). Píc ở 803 cm -1 đặc tr ưng cho dao động c ủa c ả nhĩm SiOH. Píc ở 478 cm -1 đặc tr ưng cho dao động bi ến d ạng gĩc trong nhĩm siloxan (Si-O-Si). Nh ận xét: Trong ph ổ h ồng ngo ại c ủa silic đioxit v ẫn th ấy xu ất hi ện m ột píc dao động xung quanh t ần s ố 1600 cm -1 v ới c ường độ r ất nh ỏ. Điều này ch ứng t ỏ hàm l ượng n ước trong m ẫu là r ất nh ỏ do s ự hút ẩm ở trong khơng khí. - K ết qu ả ch ụp ảnh SEM Ch ụp ảnh SEM c ủa m ẫu silic đioxit ở Vi ện Khoa H ọc V ật Li ệu – Vi ện Khoa H ọc Cơng Ngh ệ Vi ệt Nam. K ết qu ả ch ụp ảnh SEM được trình bày ở hình 3.10. Hình 3.10. Ảnh SEM c ủa silic đioxit
17. - 17 - Nh ận xét: T ừ hình 3.10 ta th ấy r ằng silic đioxit tách t ừ v ỏ tr ấu cĩ c ấu trúc x ốp cao cĩ th ể dùng làm ch ất h ấp ph ụ t ốt. - K ết qu ả đo XRD Đo XRD c ủa m ẫu silic đioxit ở Khoa Hĩa – Tr ường Đại H ọc Khoa H ọc T ự Nhiên, Hà N ội. K ết qu ả XRD được trình bày ở hình 3.11. Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau SiO2 130 120 110 100 90 80 70 60 Lin (Cps) Lin 50 40 30 20 10 0 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Binh DN mau SiO2.raw - Type: Locked Coupled - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Starte d: 12 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.0 Hình 3.11. Gi ản đồ XRD c ủa silic đioxit Nh ận xét: T ừ hình 3.11 ta thấy r ằng: Chỉ cĩ một píc xuất hiện ở 2θ bằng 220 nh ưng cường độ rất thấp (<100cps) nên cĩ thể kh ẳng định r ằng silic đioxit tách t ừ vỏ trấu tồn t ại ở d ạng vơ định hình. Silic đioxit tách từ v ỏ trấu mềm cĩ độ xốp cao, hút ẩm tốt nên thu ận lợi cho quá trình tổng hợp vật li ệu MQTB, làm ch ất h ấp ph ụ, làm ch ất ph ụ gia - K ết qu ả đo BET Kết qu ả đo BET c ủa m ẫu silic đioxit t ại tr ường Đại H ọc Bách Khoa, Hà N ội. K ết qu ả đo BET được trình bày ở hình 3.12.
18. - 18 - Hình 3.12. Gi ản đồ BET c ủa silic đioxit Nh ận xét: Silic đioxit cĩ di ện tích b ề m ặt riêng BET là 108,96 m2/g, đường kính mao qu ản trung bình 311,21 A 0. Di ện tích b ề m ặt riêng và đường kính trung bình c ủa silic đioxit là khá l ớn nên thu ận l ợi cho quá trình h ấp ph ụ metylen xanh. 3.4. K ẾT QU Ả NGHIÊN C ỨU KH Ả N ĂNG H ẤP PH Ụ METYLEN XANH C ỦA SILIC ĐIOXIT 3.4.1. Kh ảo sát ảnh h ưởng c ủa t ỉ l ệ r ắn – l ỏng đến quá trình h ấp ph ụ Lấy vào m ỗi c ốc th ủy tinh 60 ml dung d ịch metylen xanh cĩ nồng độ 100 mg/l, pH = 6,43, ở nhi ệt độ phịng (kho ảng 30 0C), r ồi thêm vào m ỗi c ốc s ố gam silic đioxit l ần l ượt là 4,0 gam, 8,0 gam, 12,0 gam, 16,0 gam, 20,0 gam, 24,0 gam, 28,0 gam, 30,0 gam, 32,0 gam. Khu ấy đều b ằng máy khu ấy t ừ trong th ời gian 60 phút, r ồi l ọc lấy dung d ịch thu được đem đi xác định n ồng độ c ủa metylen xanh bằng máy đo quang UV-VIS 1610V (SHIMADZU) ở b ước sĩng λmax bằng 664 nm. Kết qu ả thí nghi ệm được trình bày ở b ảng 3.10 và hình 3.13.
19. - 19 - Bảng 3.10. Ảnh h ưởng c ủa t ỉ l ệ r ắn - l ỏng đến hi ệu su ất quá trình h ấp ph ụ m (gam) Mẫu SiO 2 Ci (mg/l) Cf (mg/l) H (%) 1 4 100 43,016 56,984 2 8 100 28,805 71,195 3 12 100 20,914 79,086 4 16 100 7,816 92,184 5 20 100 3,683 96,317 6 24 100 2,136 97,864 7 28 100 1,122 98,878 8 30 100 0,054 99,946 9 32 100 0,053 99,947 120 100 (%) ụ 80 p p ph ấ 60 t h ấ 40 u u su ệ Hi 20 0 4 8 12 16 20 24 28 30 32 Kh ối l ượ ng silic đioxit (gam) Hình 3.13. Ảnh h ưởng c ủa t ỉ l ệ r ắn - l ỏng đến hi ệu su ất quá trình hấp ph ụ
20. - 20 - Nh ận xét: T ừ hình 3.13 ta th ấy r ằng: Khi t ăng kh ối l ượng SiO 2 (t ừ 4 gam đến 30 gam) thì hi ệu su ất c ủa quá trình h ấp ph ụ tăng lên nhanh nh ưng khi kh ối l ượng SiO 2 từ 30 gam tr ở lên thì hi ệu su ất c ủa quá trình h ấp ph ụ h ầu nh ư khơng đổi. Vì v ậy, chúng tơi ch ọn tỉ l ệ r ắn l ỏng t ối ưu cho quá trình h ấp ph ụ là 30 gam SiO 2/60ml dung d ịch metylen xanh hay 1gam SiO 2/2ml dung d ịch metylen xanh cho các nghiên c ứu ti ếp theo. 3.4.2. Kh ảo sát th ời gian đạt cân b ằng h ấp ph ụ Lấy vào m ỗi c ốc 50 ml dung d ịch metylen xanh cĩ n ồng độ 100 mg/l, v ới giá tr ị pH = 6,43, ở nhi ệt độ phịng (kho ảng 30 0C), r ồi thêm vào m ỗi c ốc 25 gam silic đioxit (t ỉ l ệ r ắn l ỏng t ối ưu). Khu ấy đều b ằng máy khu ấy t ừ ở các c ốc v ới th ời gian l ần l ượt là: 15 phút, 30 phút, 45 phút, 60 phút, 75 phút, 90 phút, 105 phút r ồi l ọc l ấy dung d ịch thu được đem đi xác định n ồng độ c ủa metylen xanh b ằng máy đo quang UV-VIS 1610V (SHIMADZU) ở b ước sĩng λmax = 664 nm. Kết qu ả thí nghi ệm được trình bày ở b ảng 3.11 và hình 3.14. Bảng 3.11. Kết qu ả kh ảo sát th ời gian đạt cân b ằng h ấp ph ụ Mẫu t (phút) Ci (mg/l) Cf (mg/l) q (mg/g) H (%) 1 15 100 2,683 0,194634 97,317 2 30 100 1,136 0,197728 98,864 3 45 100 0,137 0,199726 99,863 4 60 100 0,052 0,199896 99,948 5 75 100 0,054 0,199892 99,946 6 90 100 0,053 0,199894 99,947 7 105 100 0,051 0,199898 99,949
21. - 21 - 0.201 0.2 0.199 (mg/g) 0.198 ụ 0.197 p ph ấ 0.196 ng h 0.195 ọ 0.194 i tr ả T 0.193 0.192 15 30 45 60 75 90 105 Th ời gian h ấp ph ụ (phút) Hình 3.14. Ảnh h ưởng c ủa th ời gian khu ấy đến t ải tr ọng h ấp ph ụ Nh ận xét: T ừ hình 3.14 ta th ấy r ằng: Khi t ăng th ời gian h ấp ph ụ (t ừ 15 đến 60 phút) thì t ải tr ọng h ấp ph ụ t ăng lên nh ưng khi th ời gian h ấp ph ụ từ 60 phút tr ở đi thì tải tr ọng h ấp ph ụ h ầu nh ư khơng đổi. Vì v ậy, chúng tơi ch ọn th ời gian h ấp ph ụ t ối ưu là 60 phút cho các nghiên c ứu ti ếp theo. 3.4.3. Kh ảo sát ảnh h ưởng c ủa pH đến quá trình h ấp ph ụ Lấy vào m ỗi c ốc 50 ml dung d ịch metylen xanh cĩ n ồng độ 100 mg/l cĩ pH l ần l ượt là: 1,72, 2,67, 4,12, 6,43, 7,05, 8,04, 9,21 ở nhi ệt độ phịng (kho ảng 30 0C), r ồi thêm vào m ỗi c ốc 25 gam silic đioxit (t ỉ lệ r ắn l ỏng t ối ưu). Khu ấy đều b ằng máy khu ấy t ừ v ới th ời gian 60 phút (th ời gian t ối ưu), r ồi l ọc l ấy dung d ịch thu được đem đi xác định nồng độ c ủa metylen xanh b ằng máy đo quang UV-VIS 1610V (SHIMADZU) ở b ước sĩng λmax = 664 nm. K ết qu ả thí nghi ệm được trình bày ở b ảng 3.12 và hình 3.15.
22. - 22 - Bảng 3.12. Kết qu ả kh ảo sát ảnh h ưởng c ủa pH đến quá trình h ấp ph ụ Mẫu pH Ci (mg/l) Cf (mg/l) q (mg/g) H (%) 1 1,72 100 0,220 0,19956 99,780 2 2,67 100 0,095 0,19981 99,905 3 4,12 100 0,068 0,19986 99,932 4 6,43 100 0,054 0,19989 99,946 5 7,05 100 0,032 0,19994 99,968 6 8,04 100 0,034 0,19993 99,966 7 9,21 100 0,035 0,19993 99,965 0.2 0.1999 0.1998 q (mg/g) q ụ 0.1997 p ph p ấ 0.1996 ng h ng ọ 0.1995 i tr i ả 0.1994 T 0.1993 1.72 2.67 4.12 6.43 7.05 8.04 9.21 pH Hình 3.15. Ảnh h ưởng c ủa pH đến t ải tr ọng h ấp ph ụ Nh ận xét: T ừ hình 3.15 ta th ấy r ằng: Khi t ăng pH (t ừ 1,72 đến 7,05) thì t ải tr ọng h ấp ph ụ t ăng lên nh ưng khi pH t ừ 7,05 tr ở lên
23. - 23 - thì tải tr ọng h ấp ph ụ h ầu nh ư khơng đổi. Vì v ậy, chúng tơi ch ọn giá tr ị pH t ối ưu là 7,05 cho các nghiên c ứu ti ếp theo. 3.4.4. Kh ảo sát ảnh h ưởng n ồng độ c ủa metylen xanh đến quá trình h ấp ph ụ Lấy vào m ỗi c ốc 50 ml dung d ịch metylen xanh cĩ n ồng độ l ần lượt là: 80 mg/l, 90 mg/l, 100 mg/l, 110 mg/l, 120 mg/l, 140 mg/l, 160 mg/l cĩ pH = 7,05 (pH t ối ưu), ở nhi ệt độ phịng (kho ảng 30 0C), r ồi thêm vào m ỗi c ốc 25 gam silic đioxit (t ỉ l ệ r ắn l ỏng t ối ưu). Khu ấy đều bằng máy khu ấy t ừ v ới th ời gian 60 phút (th ời gian t ối ưu), l ọc l ấy dung d ịch thu được đem đi xác định n ồng độ c ủa metylen xanh b ằng máy đo quang UV-VIS 1610V (SHIMADZU) ở b ước sĩng λmax b ằng 664 nm. Kết qu ả thí nghi ệm được trình bày ở b ảng 3.13 và hình 3.16. Bảng 3.13. K ết qu ả kh ảo sát ảnh h ưởng n ồng độ đầu c ủa metylen xanh đến quá trình h ấp ph ụ Mẫu Ci (mg/l) Cf (mg/l) q (mg/g) Cf/q (g/l) H (%) 1 80 0,014 0,15997 0,08752 99,983 2 90 0,023 0,17995 0,12781 99,974 3 100 0,032 0,19994 0,16005 99,968 4 110 0,049 0,21990 0,22283 99,955 5 120 0,061 0,23989 0,25428 99,949 6 140 0,080 0,27984 0,28588 99,943 7 160 0,112 0,31978 0,35024 99,930
24. - 24 - 0.35 0.3 (mg/g) 0.25 ụ 0.2 p ph ấ 0.15 ng ng h ọ 0.1 i tr ả 0.05 T 0 80 90 100 110 120 140 160 Nồng độ metylen xanh (mg/l) Hình 3.16. Ảnh h ưởng n ồng độ đầu c ủa metylen xanh đến t ải tr ọng hấp ph ụ Nh ận xét: T ừ b ảng 3.13 và hình 3.16 ta th ấy r ằng: Khi t ăng nồng độ đầu c ủa metylen xanh thì t ải tr ọng h ấp ph ụ t ăng lên và hi ệu su ất c ủa quá trình h ấp ph ụ gi ảm nh ẹ. Xác định t ải tr ọng h ấp ph ụ c ực đại Trong quá trình h ấp ph ụ, vi ệc xây d ựng ph ươ ng trình đẳng nhi ệt hấp ph ụ cho phép đánh giá, mơ t ả b ản ch ất quá trình h ấp ph ụ, tìm ra được điều ki ện t ối ưu cho vi ệc s ử d ụng ch ất h ấp ph ụ. Ở đây, chúng tơi dùng ph ươ ng trình h ấp ph ụ đẳng nhi ệt Lăngmuir để đánh giá kh ả n ăng h ấp ph ụ c ủa silic đioxit trong dung dịch. Ph ươ ng trình này gi ả thi ết r ằng s ự h ấp ph ụ ch ỉ x ảy ra đơ n l ớp trên b ề m ặt và t ại nh ững v ị trí nh ất định trên b ề m ặt v ật h ấp ph ụ. Ái lực h ấp ph ụ c ủa t ất c ả các tâm h ấp ph ụ là hồn tồn nh ư nhau. Kết qu ả được trình bày ở b ảng 3.13 và hình 3.17.
25. - 25 - 0.4 0.35 y = 0.0428x + 0.0414 R2 = 0.9913 0.3 Cf/q (g/l) ụ 0.25 p p ph 0.2 ấ 0.15 ng h ng 0.1 ượ i l 0.05 Đạ 0 0.014 0.023 0.032 0.049 0.061 0.08 0.112 Nồng độ metylen xanh sau khi h ấp ph ụ Cf (mg/l) Hình 3.17. Dạng tuy ến tính c ủa ph ương trình Langmuir đối v ới metylen xanh Nh ận xét: K ết qu ả ở b ảng 3.13 và hình 3.17 cho th ấy đại l ượng hấp ph ụ C f/q c ủa metylen xanh lên silic đioxit t ăng d ần theo chi ều tăng n ồng độ đầu c ủa metylen xanh. D ựa vào ph ươ ng trình đẳng nhi ệt: y = 0,0428x + 0,0414 ta tính được t ải tr ọng h ấp ph ụ c ực đại metylen xanh c ủa silic đioxit là q max = 1/0,0428 = 23,36 (mg/g) và ái l ực h ấp ph ụ b = 1/(23,36.0,0414) = 1,034.
26. - 26 - KẾT LU ẬN VÀ KI ẾN NGH Ị 1. K ết lu ận Từ các k ết qu ả nghiên c ứu thu được đã trình bày ở trên, chúng tơi đi đến m ột s ố k ết lu ận sau: • Xác định được thành ph ần c ủa v ỏ tr ấu, tro tr ấu, xác định được độ hút ẩm c ủa v ỏ tr ấu, hàm l ượng tro. • Đã đư a ra quy trình tách silic đioxit t ừ v ỏ tr ấu và ti ến hành kh ảo sát các điều ki ện t ối ưu để tách silic đioxit t ừ v ỏ tr ấu, thu được một s ố k ết qu ả sau: n ồng độ NaOH t ối ưu là 5 mol/l, t ỉ l ệ r ắn l ỏng t ối ưu là 1 gam tro tr ấu/20 ml dung d ịch NaOH 5M, thời gian nung t ối ưu là 4 gi ờ, nhi ệt độ nung t ối ưu là 100 0C. • Đã tách được silic đioxit t ừ v ỏ tr ấu, r ồi xác định được độ tinh khi ết và m ột s ố đặc tính hĩa lý c ủa nĩ: đo ph ổ h ồng ngo ại, ch ụp ảnh SEM, đo XRD, đo BET. • Đã dùng silic đioxit tách t ừ v ỏ tr ấu (kích th ước h ạt bé h ơn 0,5mm) ti ến hành h ấp ph ụ metylen xanh ở điều ki ện t ĩnh (h ấp ph ụ b ể) thu được m ột s ố k ết qu ả sau: t ỉ l ệ r ắn l ỏng t ối ưu là 1 gam SiO 2 trên 2ml dung d ịch metylen xanh, thời gian đạt cân b ằng h ấp ph ụ là 60 phút, pH t ối ưu là 7,05, t ải tr ọng h ấp ph ụ c ực đại (qmax ) b ằng 23,36 (mg/g), ái l ực h ấp ph ụ (b) bằng 1,034. 2. Ki ến ngh ị • Ti ếp t ục nghiên c ứu quá trình h ấp ph ụ c ủa silic đioxit đối v ới các h ợp ch ất h ữu c ơ khác để x ử lí ơ nhi ễm mơi tr ường. • Dùng silic đioxit tách t ừ v ỏ tr ấu để nghiên c ứu t ổng h ợp các vật li ệu xúc tác mao qu ản trung bình (MCM-41, MCM-48, SBA-15, SBA-16 ), làm ch ất ph ụ gia trong xi m ăng, cao su, th ủy tinh, dùng làm ch ất hút ẩm, ch ất bán d ẫn