Khóa luận Nghiên cứu bào chế dầu gội đầu chứa mật ong

71 trang thiennha21 18/04/2022 6272

Download

Bạn đang xem 20 trang mẫu của tài liệu "Khóa luận Nghiên cứu bào chế dầu gội đầu chứa mật ong", để tải tài liệu gốc về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên

Tài liệu đính kèm:

khoa_luan_nghien_cuu_bao_che_dau_goi_dau_chua_mat_ong.pdf

Nội dung text: Khóa luận Nghiên cứu bào chế dầu gội đầu chứa mật ong

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI KHOA Y DƯỢC  NGUYỄN THỊ YẾN NGHIÊN CỨU BÀO CHẾ DẦU GỘI ĐẦU CHỨA MẬT ONG KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC NGÀNH DƯỢC HỌC Hà Nội – 2020
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI KHOA Y DƯỢC  Người thực hiện: NGUYỄN THỊ YẾN NGHIÊN CỨU BÀO CHẾ DẦU GỘI ĐẦU CHỨA MẬT ONG KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC (NGÀNH DƯỢC HỌC) Khóa : QH2015.Y Người hướng dẫn : ThS. NGUYỄN VĂN KHANH Hà Nội – 2020
LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, tôi xin gửi lời cảm ơn đến tất cả thầy cô của khoa Y – Dược, Đại học Quốc Gia Hà Nội nói chung và bộ môn Bào chế và Công nghiệp dược phẩm nói riêng về sự tận tình giảng dạy, truyền đạt những kiến thức và kinh nghiệm quý báu cho tôi trong 5 năm học tập tại trường. Lời cảm ơn chân thành nhất tôi xin gửi đến ThS. Nguyễn Văn Khanh, người thầy đã hướng dẫn, giúp đỡ và tạo điều kiện thuận lợi nhất trong suốt quá trình thực hiện khóa luận để tôi hoàn thành khóa luận này. Tôi cũng xin gửi lời cảm ơn tới các thầy cô trong ban giám hiệu, các phòng ban và cán bộ nhân viên khoa Y – Dược, Đại học Quốc Gia Hà Nội đã giúp đỡ tôi trong suốt 5 năm học. Cuối cùng, tôi xin gửi lời cảm ơn tới gia đình, bạn bè và những người đã động viên, giúp đỡ tôi trong suốt quá trình học tập và làm khóa luận. Hà Nội, tháng 6 năm 2020 Sinh viên Nguyễn Thị Yến
DANH MỤC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT Ký hiệu Nội dung BP Dược điển Anh (British Pharmacopoeia) CaMB Ricinoleylamidopropyl dimethyl benzyl ammonium chlorid cps Centipoise DĐVN Dược điển Việt Nam DMB Dilinoleylamidopropyl dimethyl benzyl ammonium chlorid DMG Dilinoleylamidopropyldimethyl glyceryl ammoniumchlorid DMM Dilinoleylamidopropyl trimethyl ammonium chloridv EP Dược điển châu Âu (European Pharmacopoeia) MMB Dilinoleylamidopropyl dimethyl benzyl ammonium chlorid MMG Cocamidopropyl dimethyl glyceryl ammonium chlorid MMM Cocamidopropyl trimethyl ammonium chlorid NaCl Natri clorid NaOH Natri hydroxit NSX Nhà sản xuất QCVN Quy chuẩn Việt Nam SLES Sodium lauryl ether sulfat SLS Sodium lauryl sulfat TCVN Tiêu chuẩn Việt Nam USP Dược điển Mỹ(United State Pharmacopoeia) v/v Thể tích trên thể tích w/w Khối lượng trên khối lượng
DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ ĐỒ THỊ Hình 1.1: Cấu trúc của tóc người 6 Hình 1.2: Cấu trúc cắt ngang của sợi tóc 7 Hình 1.3: Chu kì phát triển của tóc 7 Hình 1.4: Các liên kết hóa học trong sợi tóc 8 Hình 1.5: Quá trình nhũ hóa của chất diện hoạt 13 Hình 2.1: Mô tả thử nghiệm gây kích ứng của Hen trên màng mạch máu trứng gà 24 Hình 3.1: Tác dụng của mẫu chứng âm (dung dịch NaCl 0,9%) lên màng mạch máu trứng gà trong khoảng thời gian 5 phút 45 Hình 3.2: Tác dụng của mẫu chứng dương (dung dịch NaOH 0,1N) lên màng mạch máu trứng gà trong khoảng thời gian 5 phút 45
DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU Bảng 1.1: Phân loại chất diện hoạt 13 Bảng 1.2: Một số chỉ tiêu chất lượng của dầu gội 16 Bảng 1.3: Công thức dầu gội chứa mật ong Manuka 17 Bảng 1.4: Công thức dầu gội giữ ẩm chứa mật ong 17 Bảng 1.5: Một số sản phẩm dầu gội chứa mật ong 18 Bảng 2.1: Nguyên liệu, hóa chất nghiên cứu 20 Bảng 2.2: Thành phần công thức dầu gội chứa mật ong dự kiến 21 Bảng 2.3: Bảng điểm đánh giá khả năng gây kích ứng mắt 25 Bảng 2.4: Bảng phân loại mức độ gây kích ứng mắt 25 Bảng 3.1: Công thức khảo sát nồng độ natri lauryl sulfat 27 Bảng 3.2: Kết quả khảo sát nồng độ natri lauryl sulfat 28 Bảng 3.3: Công thức khảo sát nồng độ cocamidopropyl betain 30 Bảng 3.4: Kết quả khảo sát nồng độ cocamidopropyl betain 31 Bảng 3.5: Công thức khảo sát nồng độ natri clorid 33 Bảng 3.6: Kết quả khảo sát nồng độ natri clorid 34 Bảng 3.7: Công thức khảo sát nồng độ axit citric 35 Bảng 3.8: Kết quả khảo sát nồng độ axit citric 36 Bảng 3.9: Công thức khảo sát nồng độ mật ong 38 Bảng 3.10: Kết quả khảo sát nồng độ mật ong 39 Bảng 3.11: Công thức dầu gội chứa mật ong 41 Bảng 3.12: So sánh dầu gội chứa mật ong với dầu gội trên thị trường 42 Bảng 3.13: Kết quả phân loại kích ứng của dầu gội chứa mật ong 46 Bảng 3.14: Đề xuất tiêu chuẩn cơ sở cho dầu gội chứa mật ong 47 Bảng 3.15: Đánh giá độ ổn định của dầu gội chứa mật ong 48
MỤC LỤC ĐẶT VẤN ĐỀ 1 CHƯƠNG 1 - TỔNG QUAN 2 1.1. Tổng quan về mật ong 2 1.1.1. Khái niệm mật ong 2 1.1.2. Thành phần hóa học của mật ong 2 1.1.3. Tác dụng sinh học của mật ong 4 1.2. Cấu trúc và sinh lý của tóc 5 1.2.1. Cấu trúc và chức năng của tóc người 6 1.2.2. Chu kì phát triển của tóc và rụng tóc 7 1.2.3. Thành phần hóa học của tóc 8 1.2.4. Một số đặc tính vật lý của tóc người 9 1.3. Tổng quan về dầu gội 10 1.3.1. Định nghĩa dầu gội 10 1.3.2. Lịch sử sử dụng các chế phẩm làm sạch tóc 10 1.3.3. Lợi ích và tác động xấu của dầu gội đối với tóc và da đầu 10 1.3.4. Đặc điểm của dầu gội 12 1.3.5. Thành phần của dầu gội 12 1.3.6. Yêu cầu chất lượng và một số chỉ tiêu chất lượng của dầu gội 16 1.3.7. Một số nghiên cứu về dầu gội chứa mật ong 16 1.3.8. Một số sản phẩm dầu gội chứa mật ong trên thị trường 18 CHƯƠNG 2 - ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 19 2.1. Mục tiêu và nội dung nghiên cứu 19 2.1.1. Mục tiêu nghiên cứu 19 2.1.2. Nội dung nghiên cứu 19 2.2. Hóa chất và thiết bị 19
2.2.1. Nguyên liệu, hóa chất 19 2.2.2. Dụng cụ, thiết bị nghiên cứu 20 2.3. Phương pháp nghiên cứu 20 2.3.1. Xây dựng công thức và quy trình bào chế dầu gội chứa mật ong 21 2.3.2. Phương pháp đánh giá một số đặc tính của dầu gội 21 2.3.3. Đánh giá độ ổn định của sản phẩm 25 2.4. Phương pháp xử lý số liệu 26 CHƯƠNG 3 - THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 27 3.1. Bào chế dầu gội chứa mật ong 27 3.1.1. Khảo sát nồng độ natri lauryl sulfat 27 3.1.2. Khảo sát nồng độ cocamidopropyl betain 30 3.1.3. Khảo sát nồng độ natri clorid 32 3.1.4. Khảo sát nồng độ axit citric 35 3.1.5. Khảo sát nồng độ mật ong 37 3.2. So sánh dầu gội chứa mật ong bào chế được với một số dầu gội trên thị trường 41 3.3. Đánh giá khả năng gây kích ứng mắt 44 3.4. Đề xuất tiêu chuẩn cơ sở cho dầu gội chứa mật ong 46 3.5. Đánh giá độ ổn định của dầu gội bào chế được 47 KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT 49 KẾT LUẬN 49 ĐỀ XUẤT 49 TÀI LIỆU THAM KHẢO PHỤ LỤC
ĐẶT VẤN ĐỀ Các sản phẩm mỹ phẩm và chăm sóc cá nhân, trong đó có dầu gội, đang có xu hướng sử dụng các thành phần có nguồn gốc tự nhiên để đáp ứng nhu cầu làm đẹp và chăm sóc đồng thời tăng tính an toàn cho người tiêu dùng. Các sản phẩm này cần được nghiên cứu bài bản về công thức cũng như mục đích, cách sử dụng để nâng cao hiệu quả sử dụng của sản phẩm, giúp người tiêu dùng lựa chọn và sử dụng sản phẩm đúng cách. Từ thời cổ đại, mật ong đã được đánh giá là một trong những sản phẩm tự nhiên có giá trị nhất. Mật ong không chỉ được sử dụng như một sản phẩm dinh dưỡng mà còn được dùng trong chăm sóc sức khỏe [57]. Tác dụng chữa lành vết thương, kháng khuẩn và kháng nấm, dưỡng ẩm của mật ong có thể được ứng dụng trong nuôi dưỡng da đầu và tóc. Đặc biệt, năm 2014 Việt Nam là nước xuất khẩu mật ong lớn thứ hai châu Á, với tổng số xấp xỉ 48000 tấn phân phối trên toàn thế giới [56]. Trong khi đó, dầu gội là sản phẩm chăm sóc cá nhân được sử dụng rộng rãi ở cả nam giới và nữ giới vì tóc là một trong những yếu tố quan trọng nhất ảnh hưởng đến ngoại hình của chúng ta [12]. Do đó, việc kết hợp mật ong vào công thức dầu gội sẽ phát huy được tác dụng của mật ong đối với tóc và da đầu và tận dụng được nguồn mật ong dồi dào sẵn có của nước ta. Hiện nay, sản phẩm dầu gội chứa mật ong của các thương hiệu nước ngoài được sử dụng rộng rãi như dầu gội chứa mật ong Garnier – Đức, dầu gội chứa mật ong Oriflame – Thụy Điển, dầu gội chứa mật ong Obsidian – Hàn Quốc, Tuy nhiên, chưa có sản phẩm dầu gội chứa mật ong nào được nghiên cứu ở Việt Nam. Vì vậy, việc bào chế một loại dầu gội chứa mật ong có tiềm năng ứng dụng rất cao. Với mong muốn tận dụng nguồn mật ong dồi dào trong nước và phát triển sản phẩm dầu gội từ mật ong Việt Nam, chúng tôi tiến hành đề tài: “Nghiên cứu bào chế dầu gội đầu chứa mật ong”, với hai mục tiêu như sau: 1. Bào chế được dầu gội chứa mật ong và đánh giá một số đặc tính của dầu gội bào chế được. 2. Đề xuất được tiêu chuẩn cơ sở và đánh giá được độ ổn định của dầu gội bào chế được. 1
CHƯƠNG 1 - TỔNG QUAN 1.1. Tổng quan về mật ong 1.1.1. Khái niệm mật ong Mật ong là chất lỏng đặc sánh, hơi trong và dính nhớt, có màu trắng đến màu vàng nhạt hoặc vàng cam đến nâu hơi vàng. Khi để lâu hoặc để lạnh sẽ có những tinh thể dạng hạt dần dần tách ra. Mùi thơm, vị rất ngọt [1, 2]. 1.1.2. Thành phần hóa học của mật ong Tính chất và thành phần của mật ong phụ thuộc vào loại hoa mà ong lấy mật, điều kiện địa lý, khí hậu, và cả các điều kiện nuôi ong, bảo quản, cũng như chế biến mật ong [23, 28, 45]. Tuy nhiên, thành phần cơ bản và giá trị dinh dưỡng của các loại mật ong là tương tự nhau [72]. Mật ong chứa các thành phần cơ bản như: 1.1.2.1. Cacbohydrat Mật ong chứa khoảng 80% cacbohydrat, 20% nước và hơn 180 hợp chất khác với hàm lượng rất nhỏ [58]. Hầu hết cacbohydrat trong mật ong là monosaccarid, trong đó fructose nhiều hơn glucose [13]. Bằng các phương pháp sắc kí và điện di, Siddiqui và Furgala (1967) đã phân lập và định lượng gần đúng các disaccarid trong phần oligosaccarid (3,65%) của mật ong như sau: maltose 29,4%; kojibiose 8,2%; turanose 4,7%; isomaltose 4,4%; sucrose 3,9%; nhóm ketose (hỗn hợp của ít nhất 3 loại ketose bao gồm maltulose và isomaltulose) 3,1%; nigerose 1,7%; neotrehalose 1,1%; gentiobiose 0,4% và laminaribiose 0,09% [65]. Bên cạnh đó, hai tác giả trên cũng đã phân lập được 11 trisaccarid bao gồm: 1-kestose, melezitose, theanderose, panose, isomaltotriose, erlose, 3-α- isomaltosylglucose, isopanose, isomaltotetraose, maltotriose, isomaltopentaose [67]. 1.1.2.2. Enzym Mật ong chứa các enzym như diastase, invertase, glucose oxidase, catalase, và axit phosphatase có vai trò chuyển mật hoa và chất tiết của côn trùng thành mật ong. Enzym quan trọng nhất là invertase, xác định hoạt độ enzym invertase giúp đánh giá độ tươi của mật ong [71]. 1.1.2.3. Vitamin và khoáng chất 2
Một số vitamin có mặt trong mật ong bao gồm axit ascorbic, axit pantothenic, niacin và riboflavin; cùng với các khoáng chất như canxi, đồng, sắt, magie, mangan, photpho, kali, kẽm, [3]. 1.1.2.4. Axit amin Năm 2004, Iglesias và cộng sự đã xác định được 23 axit amin có trong mật ong và kết luận rằng các axit amin tự do là chỉ số tốt để xác định nguồn gốc thực vật của mật ong, giúp tiết kiệm thời gian so với các phương pháp khác [35]. 1.1.2.5. Axit hữu cơ Axit gluconic, một sản phẩm của quá trình oxy hóa glucose, là axit hữu cơ chính có trong mật ong. Ngoài ra, người ta đã tìm thấy một lượng nhỏ axit acetic, axit formic, axit citric, và một số axit khác. Sự có mặt của các axit hữu cơ này làm cho mật ong có tính axit (độ pH từ 3,2 đến 4,5) [51]. 1.1.2.6. Polyphenol Polyphenol, đặc biệt là flavonoid và axit phenolic, đóng vai trò như chất chống oxy hóa trong mật ong [60]. Năm 2011, Khalil và cộng sự đã phân tích một số loại mật ong ở Malaysia và xác định được 6 axit phenolic (gallic, syringic, benzoic, trans-cinnamic, p-coumaric và caffeic) bằng phương pháp đo quang sử dụng thuốc thử Folin–Ciocalteu và 5 flavonoid (catechin, kaempferol, naringenin, luteolin và apigenin) bằng phương pháp so màu [42, 66, 75]. Trong đó, hàm lượng phenolic (15,21 ± 0,51 - 42,23 ± 0,64 mg/kg) và hàm lượng flavonoid (11,52 ± 0,27 - 25,31 ± 0,37 mg/kg) chiếm tỷ lệ khá cao [42]. Trong một nghiên cứu khác vào năm 2011, Petrus và cộng sự đã báo cáo rằng, galangin, kaempferol, quercetin, isorhamnetin và luteolin được phát hiện trong tất cả 19 mẫu mật ong được nghiên cứu, trong khi hesperetin và naringenin chỉ có trong một số mẫu nhất định [55]. 1.1.2.7. Các hợp chất dễ bay hơi 34 hợp chất dễ bay hơi đã được xác định trong mật ong bằng phương pháp sắc kí khối phổ gồm 10 rượu, 9 axit, 6 keton, 3 aldehyd, 2 furan, 2 terpen và 2 lacton. Ngoài ra, trong một số mẫu mật ong còn chứa 4 loại hợp chất dễ bay hơi mà trước đây chưa từng được báo cáo là 1,3-propanodiol, axit 2-methyl butanoic, 3,4-dimethyl- 3-hexen-2-on, 6-methyl-5-octen-2-on [15, 53]. 3
Mặc dù có nồng độ rất thấp, các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi ảnh hưởng đến mùi hương và tham gia vào hoạt động y sinh của mật ong đặc biệt là tác dụng chống oxy hóa do khả năng loại bỏ gốc tự do của chúng. Xác định các hợp chất này còn giúp phân biệt nguồn gốc hoa của mật ong, từ đó giúp tiêu chuẩn hóa chất lượng mật ong [50]. 1.1.3. Tác dụng sinh học của mật ong 1.1.3.1. Tác dụng chống oxi hóa Năm 2003, một nghiên cứu trên người của Schramm và cộng sự đã chứng tỏ rằng chất chống oxy hóa phenolic trong mật ong có sẵn tác dụng sinh học. Do đó, mật ong có thể được sử dụng thay thế cho một số chất làm ngọt truyền thống trong thực phẩm để tạo một hệ thống phòng thủ chống oxi hóa ở người trưởng thành [60]. Cùng năm 2003, Gheldof và cộng sự cũng báo cáo về hoạt động chống oxi hóa in vivo của mật ong nhờ khả năng hấp thụ gốc oxy (ORAC) [32]. 1.1.3.2. Tác dụng kháng khuẩn Mật ong có hoạt tính kháng khuẩn là do hydro peroxid được hình thành bởi enzym glucose oxyase – enzym có nguồn gốc từ ong [14], sự có mặt của flavonoid [22], kết hợp với áp suất thẩm thấu cao và tính axit tự nhiên của mật ong. Nhiều nghiên cứu đã chứng minh mật ong có khả năng ức chế nhiều loại vi khuẩn, ví dụ như E. coli, S. typhimurium, P. aeruginosa, A. baumannii, [11, 17, 68, 73]. Ngày nay, sử dụng mật ong trong băng bó vết thương đang ngày càng trở nên phổ biến [36]. 1.1.3.3. Tác dụng apoptoic Ung thư đặc trưng bởi sự tăng sinh tế bào không kiểm soát. Hầu hết thuốc dùng để điều trị ung thư là những chất có khả năng gây ra apoptosis – sự chết theo chu trình của tế bào [27, 52]. Các đặc tính apoptotic của mật ong làm cho nó trở thành một tác nhân chống ung thư tự nhiên như nhiều phương pháp hóa trị liệu cảm ứng apoptosis hiện đang được sử dụng [57]. Mật ong tạo ra apoptosis trong nhiều loại tế bào ung thư thông qua quá trình khử cực của màng ty thể [29]. 4
Theo Jaganathan và Mandal (2009), mật ong gây ra apoptosis thông qua điều chỉnh sự biểu hiện của protein pro-apoptotic và protein anti-apoptotic trong ung thư ruột kết. Cụ thể, mật ong làm tăng sự biểu hiện của p53, caspase 3, và protein pro- apoptotic Bax, đồng thời ức chế sự biểu hiện của protein anti-apoptotic Bcl2 [38]. Các nghiên cứu khác về mật ong dùng đường uống hay đường tiêm cũng đã cho kết quả tương tự về khả năng tạo ra apoptosis của mật ong [31, 70]. 1.1.3.4. Tác dụng kháng viêm và điều hòa miễn dịch Nhiều tài liệu hiện nay cho thấy mật ong làm giảm phản ứng viêm trong mô hình động vật, nuôi cấy tế bào và thử nghiệm lâm sàng [5, 16, 19, 47]. Mật ong có tác dụng kháng viêm là nhờ sự ức chế hoạt động gây viêm của cyclooxygenase-2 (COX-2) và/hoặc nitric oxide synthase cảm ứng (iNOS) của các phenolic và flavonoid [10, 21]. Năm 2012, Hussein và cộng sự đã báo cáo rằng mật ong Gelam có thể ức chế sản xuất NO, PGE 2 , TNF- α và IL-6 trong huyết tương ở mô chân chuột thí nghiệm, từ đó giảm sự hình thành phù nề. Các tác giả cho rằng cơ chế của hoạt động này có liên quan đến sự ức chế COX-2 và iNOS [34]. Mật ong điều hòa miễn dịch bằng cách làm tăng tế bào lympho T và B, kháng thể, bạch cầu ái toan, bạch cầu trung tính, tạo ra các tế bào tiêu diệt tự nhiên trong các phản ứng miễn dịch nguyên phát và thứ phát trong nuôi cấy mô [6]. Dược tính của mật ong Nhờ các tác dụng sinh học nói trên, mật ong không chỉ có lợi trong chữa lành vết thương, điều trị đái tháo đường, chống ung thư, giảm triệu chứng hen suyễn, giảm nguy cơ mắc các bệnh tim mạch và thần kinh, điều trị các bệnh đường tiêu hóa [57], mà còn được ứng dụng rất nhiều trong các sản phẩm dưỡng da và chăm sóc tóc [18]. Năm 2001, một thử nghiệm kéo dài 6 tháng trên 30 người bệnh bị gàu và viêm da tiết bã ở da đầu đã được tiến hành. Kết quả cho thấy việc bôi mật ong thô giúp giảm ngứa và gàu trong vòng một tuần, các tổn thương da được chữa lành trong vòng hai tuần, giảm rụng tóc và không tái phát trong vòng 2 – 4 tháng theo dõi thêm sau khi ngưng điều trị [4]. Trong các sản phẩm mỹ phẩm, mật ong thường được sử dụng với nồng độ từ 1 – 10% [44]. 1.2. Cấu trúc và sinh lý của tóc Ở người, tóc đóng vai trò quan trọng ảnh hưởng đến ngoại hình của chúng ta. Trong nhiều thế kỉ, kiểu tóc còn thể hiện bản sắc dân tộc, tôn giáo hay địa vị xã hội. Bất kể sự thay đổi nào về tóc, chẳng hạn như kiểu tóc, màu tóc, rụng tóc hay mọc quá 5
nhiều tóc, đều có thể ảnh hưởng đến cảm xúc của con người. Ngoài ra, tóc còn đóng vai trò bảo vệ con người khỏi ánh nắng mặt trời và các tác hại khác từ môi trường [12]. 1.2.1. Cấu trúc và chức năng của tóc người Tóc là một sợi keratin mỏng, linh hoạt và đàn hồi tốt. Mỗi sợi tóc gồm phần chân tóc nằm trong lớp hạ bì của da đầu và phần thân tóc (sợi tóc) mọc nhô ra khỏi da đầu. Chân tóc được bao quanh bởi một lớp vỏ cấu tạo từ các tế bào biểu mô gọi là nang tóc. Phần đáy của chân tóc và nang tóc hơi phình ra gọi là bầu tóc. Một hệ thống mạch máu nuôi tập trung trong bầu tóc tạo thành nhú tóc, cung cấp oxy và chất dinh dưỡng cho các tế bào tóc trong bầu tóc phát triển. Những tế bào này là nguồn tóc mới duy nhất. Cấu trúc của tóc người được thể hiện trong hình 1.1. Hình 1.1: Cấu trúc của tóc người Sự phát triển của tóc tương tự như tế bào da, khi các tế bào phân chia và phát triển, chúng đẩy các tế bào cũ đi lên khỏi nguồn cung cấp máu, dẫn đến sự chết dần dần của tế bào và keratin hóa. Các tế bào chết vẫn gắn với nhau bởi một chất gắn kết nội bào và thành phần chủ yếu của sợi tóc là keratin. Ngoài ra, nang tóc còn liên kết với một hoặc nhiều tuyến bã nhờn và một mảng cơ nhỏ. Tuyến bã nhờn sản xuất bã nhờn bao phủ tóc và da đầu. Mảng cơ khi co lại làm cho tóc dựng lên nên còn được gọi là cơ dựng lông. Mặt cắt ngang của sợi tóc có 3 thành phần chính, từ ngoài vào trong: lớp biểu bì (cuticle), lớp giữa (cortex) và tủy (medulla) (Hình 1.2). 6
Hình 1.2: Cấu trúc cắt ngang của sợi tóc 1.2.2.Chu kì phát triển của tóc và rụng tóc Sự phát triển của tóc là một quá trình độc đáo và phức tạp, là sự tuần hoàn của các giai đoạn: tăng trưởng và tái tạo liên tục (anagen), chuyển tiếp (catagen) và nghỉ ngơi (telogen) (hình 1.3). Hoạt động tuần hoàn diễn ra liên tục suốt đời nhưng mỗi giai đoạn thay đổi theo độ tuổi. Hình 1.3: Chu kì phát triển của tóc Rụng tóc là hiện tượng hoàn toàn bình thường trong quá trình thay thế tóc cũ bằng tóc mới. Trong khi một số sợi tóc đang phát triển thì một số khác đang nghỉ ngơi hoặc bị rụng. Do đó, mật độ và tổng số sợi tóc vẫn ổn định. Việc rụng 100 đến 150 sợi tóc telogen mỗi ngày là bình thường. Tuy nhiên, rụng tóc anagen là hiện tượng bất thường. Để phân biệt rụng tóc anagen hay telogen, cần quan sát màu sắc và hình 7
dáng bầu tóc. Không giống bầu tóc anagen, bầu tóc telogen có hình dùi cui và không có sắc tố. Ngoài các yếu tố như nội tiết tố (androgen, estrogen, tuyến giáp), yếu tố tăng trưởng và cytokin, các yếu tố môi trường như độc tố, thiếu hụt dinh dưỡng, vitamin và năng lượng cũng có thể ảnh hưởng đến sự phát triển của tóc. 1.2.3. Thành phần hóa học của tóc Sợi tóc chủ yếu chứa nhiều loại keratin (protein). Các sợi keratin bao gồm các chuỗi phân tử dài đan xen và gắn chặt thông qua các liên kết khác nhau. Ngoài ra, thành phần của tóc còn có nước, lipit, melanin, và một lượng nguyên tố như nhôm, crom, canxi, đồng, sắt, mangan, magiê và kẽm. Trong sợi tóc có hai loại liên kết: liên kết mạnh bao gồm các liên kết disulfit và liên kết yếu bao gồm lực tương tác van der Waals, liên kết ion và liên kết hydro (hình 1.4). Hình 1.4: Các liên kết hóa học trong sợi tóc - Liên kết mạnh: keratin tóc được tạo thành từ các axit amin, trong đó cystein là một trong những chất quan trọng nhất. Các nguyên tử lưu huỳnh trong cystein tạo thành liên kết disulfit rất mạnh. Liên kết disulfit không bị ảnh hưởng bởi nước hay nhiệt độ, mà chỉ bị phá vỡ bởi hóa chất. - Liên kết yếu: 8
+ Liên kết hydro: tương đối yếu, dễ dàng bị phá vỡ bởi nước và nhiệt. Mặc dù yếu, nhưng liên kết hydro chiếm số lượng nhiều nhất trong các liên kết, nên chúng góp phần đáng kể vào độ bền của sợi tóc. + Liên kết ion: được hình thành giữa đầu dương và đầu âm của hai chuỗi axit amin liền kề. Liên kết ion nhạy cảm với pH nên chúng dễ dàng bị phá vỡ bởi các dung dịch axit và kiềm. Mặc dù là liên kết yếu, nhưng chúng cũng đóng góp đáng kể vào độ bền của sợi tóc. + Lực Van der Waals: là lực tương tác yếu giữa các phân tử nằm gần nhau. Chúng dễ dàng bị phá vỡ bởi nước và nhiệt. Điện tích của tóc: điểm đẳng điện (pI) của tóc là 3,7, có nghĩa là ở pH 3,7 tổng điện tích của tóc là trung tính. Ở bất kỳ độ pH nào dưới pI, tóc tích điện dương và ở pH trên pI, tóc tích điện âm. Thông thường, các sản phẩm chăm sóc tóc có độ pH lớn hơn 3,7 nên tóc tích điện âm. Do đó, các thành phần cation dễ dàng bị hút vào tóc hơn các thành phần anion và các phân tử cation được sử dụng trong dầu gội như một chất cân bằng cho tóc. Trong các sản phẩn chăm sóc da và tóc, các chất diện hoạt cation có thể không tương thích với các chất diện hoạt anion do sự tương tác giữa chúng tạo thành muối khó tan lắng đọng trên bề mặt da và tóc [12]. Tương tự như tương tác giữa axit và bazo, các anion “mạnh” liên kết mạnh với các cation “mạnh” và các anion “yếu” liên kết yếu với các cation “yếu”. Những thay đổi cấu trúc trong các phân tử cation có thể “làm yếu” chúng và làm chúng tương thích hơn với các phân tử anion. O’lenick (2011) đã thực hiện một nghiên cứu để xác định tính tương thích của các chất diện hoạt cation cụ thể với hai chất diện hoạt anion phổ biến là SLS và SLES. Kết quả cho thấy các chất diện hoạt cation chứa nhóm amido có đặc tính tạo gel và tương thích tốt nhất với SLS, ví dụ như MMB, MMM, DMM, CaMB, MMG, DMG, ngoại trừ một chất diện hoạt amido cation có chứa một nhóm thơm là DMB; và SLES tương thích với các chất diện hoạt cation hơn SLS [54]. 1.2.4. Một số đặc tính vật lý của tóc người - Độ bền và chắc khỏe của sợi tóc là nhờ vào thành phần keratin ở lớp giữa. Một sợi tóc có sức căng tương tự như một sợi dây đồng có cùng đường kính. Tuy nhiên, để chống lại các lực tác dụng từ bên ngoài, sợi tóc cũng cần có một lớp biểu bì khỏe mạnh. Tổn thương lớp biểu bì có thể làm tóc bị chẻ ngọn và gãy rụng. - Độ đàn hồi là một tính chất quan trọng khác của sợi tóc. Đặc tính này cho phép tóc trở lại hình dạng ban đầu sau khi bị kéo căng, chẳng hạn như chải, mà không bị 9
hư hại. Một sợi tóc khỏe khi được làm ướt và duỗi, nó có thể tăng 30% chiều dài và vẫn trở về độ dài ban đầu khi được sấy khô. Tuy nhiên, nếu vượt quá mức độ này, tóc không thể trở về trạng thái ban đầu được nữa, thậm chí có thể bị đứt gãy. - Hàm lượng nước của tóc thay đổi tùy theo độ ẩm tương đối của không khí xung quanh. Để có vẻ ngoài khỏe mạnh, các sợi tóc cần duy trì độ ẩm khoảng 17%, tuy nhiên, tóc có khả năng giữ nước lên tới 35%. Khi tóc ướt, lớp giữa phồng lên, làm cho lớp biểu bì cũng bị phồng lên. Bề mặt tóc ướt tạm thời mất đi sự mượt mà và tạo ra nhiều ma sát hơn khi cọ xát. Điều này có thể dẫn đến rối tóc trong quá trình gội đầu hoặc chải quá mạnh khi tóc còn ướt. - Tóc có điện trở suất cao và hằng số điện môi khá thấp, có nghĩa là nó dễ dàng tạo ra các điện tích tĩnh điện bằng cách chà hoặc chải tóc, đặc biệt trong thời tiết nóng khô. 1.3. Tổng quan về dầu gội 1.3.1. Định nghĩa dầu gội Dầu gội là sản phẩm được sử dụng để loại bỏ tất cả các loại chất bẩn như bã nhờn, mồ hôi, bụi bẩn môi trường và các sản phẩm khác dùng trên tóc, giúp làm đẹp tóc và dễ chải tóc [12]. 1.3.2. Lịch sử sử dụng các chế phẩm làm sạch tóc Từ thời cổ đại, chăm sóc tóc đã là một việc rất quan trọng đối với cả phụ nữ và đàn ông. Bằng chứng là các dụng cụ như lược, bàn chải, gương, dao cạo làm bằng đồng được tìm thấy trong các ngôi mộ Ai Cập. Người Ai Cập thời kỳ đầu đã gội đầu bằng hỗn hợp nước ép chanh và một lượng nhỏ xà phòng để giúp loại bỏ dầu ra khỏi tóc. Vào thời trung cổ, xà phòng được kết hợp với soda. Thuật ngữ “dầu gội đầu” thực chất có nguồn gốc từ Ấn Độ. Vào cuối thế kỷ 18, thuật nhữ này bắt đầu được sử dụng nhiều tại các thẩm mỹ viện ở Anh để mô tả một dịch vụ massage gội đầu. Khi đó, dầu gội đầu thường chứa kiềm, dầu tự nhiên và hương thơm là các loại thảo mộc thơm. Tuy nhiên, xà phòng kết hợp với nước cứng đã để lại một lớp váng trên bề mặt sợi tóc, khiến mái tóc trở nên khô và rối. Đầu thế kỉ 20, chất tẩy rửa “không xà phòng” được phát minh và giải quyết vấn đề kể trên. Sau đó, sản phẩm dầu gội chứa chất tẩy rửa dần trở nên phổ biến từ sau Thế chiến thứ hai [12]. 1.3.3. Lợi ích và tác động xấu của dầu gội đối với tóc và da đầu 10
Khi lựa chọn được sản phẩm phù hợp với nhu cầu và sử dụng đúng cách, dầu gội mang lại các lợi ích sau [12]: - Lợi ích chính của việc sử dụng dầu gội là loại bỏ bụi bẩn trên tóc, bao gồm: mồ hôi, bã nhờn, tế bào da chết, cặn của mỹ phẩm và các sản phẩm chăm sóc cá nhân, bụi và các tạp chất môi trường khác có trong không khí. Hầu hết các hợp chất này không hòa tan trong nước, do đó, gội đầu bằng nước sẽ không đủ để loại bỏ chúng. Dầu gội có chứa chất hoạt động bề mặt (chất tẩy rửa) có khả năng loại bỏ các hạt dầu trên tóc. - Dầu gội có chứa hoạt chất chống gàu được sử dụng để ngăn ngừa và điều trị gàu. - Các hoạt động uốn, nhuộm tóc có thể gây ra những tổn thương nghiêm trọng cho tóc, làm cho mái tóc trở nên khô, rối, trẻ ngọn và gãy rụng. Dầu gội có chứa các thành phần dưỡng tóc có thể khắc phục tạm thời hư tổn và tăng độ bóng cho tóc. Tác động xấu do dầu gội gây ra thường rất hiếm, tuy nhiên, chúng vẫn có thể xảy ra trong một số trường hợp: - Dầu gội thường không phải nguyên nhân gây kích ứng da, vì chúng chỉ tiếp xúc với da trong thời gian ngắn [25]. Tuy nhiên, một số thành phần trong dầu gội có thể gây dị ứng như: tinh dầu thơm, triclosan, propylen glycol, benzophenon, paraben và chất bảo quản [41, 76]. - Các chất diện hoạt chính được sử dụng trong dầu gội (ví dụ như SLS) có thể gây kích ứng mắt. Để giảm kích ứng, dầu gội thường chứa nhiều loại thành phần như chất diện hoạt lưỡng tính, dẫn xuất silicon, dẫn xuất protein. - Ngoài kích ứng mắt, các chất diện hoạt anion có thể phá hủy lớp sừng, loại bỏ lớp lipid và các yếu tố giữ ẩm tự nhiên khỏi lớp sừng, dẫn đến khô và thay đổi hoạt động của enzym của lớp sừng [9, 59]. Những thay đổi này làm suy giảm chức năng hàng rào bảo vệ, gây bong tróc. Giải pháp cho vấn đề này là kết hợp chất diện hoạt anion với chất diện hoạt lưỡng tính để tạo một hệ thống làm sạch nhẹ dịu hơn [48]. - Chất diện hoạt là thành phần đóng vai trò loại bỏ bã nhơn và bụi bẩn cho tóc, tuy nhiên, lạm dụng chúng có thể làm cho tóc bị xỉn màu, dễ bị tĩnh điện, khó chải. Tác dụng loại bỏ bã nhờn mạnh là lợi thế đối với tóc dầu, nhưng lại khiến tóc khô trở nên càng khô hơn. Do đó, lựa chọn loại dầu gội phù hợp là rất quan trọng trong việc duy trì một mái tóc khỏe đẹp. 11
- Việc sử dụng bánh xà phòng truyền thống đã giảm dần trong những thập kỉ qua bởi sự xuất hiện của các chất tẩy rửa không xà phòng nhẹ dịu hơn. Tuy nhiên, một số người vẫn giữ thói quen làm sạch cơ thể và tóc bằng bánh xà phòng. Khi kết hợp với nước cứng, bánh xà phòng để lại một lớp váng rất khó rửa sạch khỏi tóc và da đầu. Đây cũng là một trong những yếu tố làm nặng thêm tình trạng viêm da tiết bã [25]. 1.3.4. Đặc điểm của dầu gội Từ góc độ người tiêu dùng, dầu gội phải có các đặc tính sau [12]: - Nhẹ dịu cho tóc và da đầu, không làm khô hoặc làm hỏng tóc. - Mùi và màu tự nhiên, dễ chịu. - Hiệu quả lâu dài. - Dễ tán trên tóc. - Dễ dàng xả sạch khỏi tóc. - Tăng cường độ bóng cho tóc và giúp dễ chải tóc. - Không gây dị ứng. - Loại bỏ bã nhờn và các chất bẩn khác trên tóc và da đầu, đặc tính tạo bọt tốt, không gây kích ứng mắt, lắng đọng các chất có lợi lên tóc và da đầu. 1.3.5. Thành phần của dầu gội Dầu gội có nhiều dạng: lỏng, gel, nhũ tương, Thông thường, dầu gội là hỗn hợp của các chất diện hoạt khác nhau hòa tan hoặc phân tán trong nước. Thành phần cơ bản của dầu gội là chất làm sạch, chất làm đặc và nước. Ngoài ra, dầu gội cũng chứa các chất phụ gia khác nhau để hỗ trợ quá trình làm sạch, tăng tạo bọt, tăng tính thẩm mỹ, hay làm tóc bóng mượt hơn. Mỗi loại dầu gội có một công thức khác nhau, tuy nhiên, chúng đều chứa các thành phần cơ bản sau đây: 1.3.5.1. Chất diện hoạt Chất diện hoạt (hay chất hoạt động bề mặt) đóng vai trò là chất làm sạch và tạo bọt. Nguyên tắc làm sạch là nhũ hóa. Chất diện hoạt là các phân tử hữu cơ có một đầu ưa nước và một đầu kị nước [69]. Chúng hoạt động bằng cách làm giảm sức căng 12
bề mặt phân cách giữa 2 pha dầu và nước, tức là nhũ hóa các thành phần dầu. Quá trình này được mô tả trong hình 1.5. Hình 1.5: Quá trình nhũ hóa của chất diện hoạt Chất diện hoạt càng mạnh, lớp lipid tự nhiên càng dễ bị loại bỏ, gây tổn thương da đầu. Vì vậy, cần lựa chọn cẩn thận và chính xác các chất diện hoạt để đảm bảo độ nhẹ dịu phù hợp. Ví dụ, dầu gội dành cho tóc dầu có chứa chất diện hoạt có khả năng loại bỏ bã nhờn mạnh, trong khi dầu gội dành cho tóc nhuộm cần chất diện hoạt dịu nhẹ hơn. Thông thường, trong một sản phẩm thường kết hợp nhiều loại chất diện hoạt để đạt được hiệu quả mong muốn. Các chất diện hoạt khác nhau có các đặc điểm và tác động khác nhau trên tóc và da đầu [12]. Dựa vào đặc tính tích điện của đầu ưa nước, có 4 loại chất diện hoạt: Bảng 1.1: Phân loại chất diện hoạt [26] Loại chất Các nhóm hóa học Đặc điểm diện hoạt Lauryl sulfat, laureth sulfat, Làm sạch rất tốt Anion sarcosin, sulfosuccinat Có thể làm cho tóc bị khô Làm sạch kém hơn nhóm anion, khả Các este amino chuỗi dài, Cation năng tạo bọt kém ammonioeste Giúp tóc mềm mượt và dễ chải Polyoxyethylen, Làm sạch kém nhất trong các nhóm Không ion polyoxyethylene sorbitol Giúp tóc mềm mại este, alkanolamid Không gây ích ứng mắt Betain, sultain, dẫn xuất Lưỡng tính Làm sạch nhẹ imidazol Giúp tóc mềm mại Chất diện hoạt anion có khả năng làm sạch và tạo bọt tốt nhất nên được sử dụng rất phổ biến, hầu như chúng xuất hiện trong mọi loại dầu gội. Chất diện hoạt cation ít phổ biến hơn do khả năng làm sạch và tạo bọt kém hơn nhóm anion. Ngoài 13
ra, chất diện hoạt cation thường không tương thích với nhóm anion, nên cần cân nhắc lựa chọn loại phù hợp khi kết hợp hai nhóm chất diện hoạt này trong dầu gội. Chất diện hoạt cation thường được sử dụng trong các loại dầu gội chỉ cần khả năng làm sạch nhẹ, ví dụ như dầu gội dùng hàng ngày, dầu gội dành cho tóc nhuộm, Chất diện hoạt lưỡng tính tương thích với tất cả nhóm khác, chúng thường được sử dụng kết hợp với nhóm anion. Chất diện hoạt không ion cũng được sử dụng rất phổ biến, chúng thường được kết hợp với chất diện hoạt ion như chất đồng diện hoạt, cố định độ lưu biến, và làm dung môi cho các thành phần không tan trong nước như dầu thơm [12, 54]. 1.3.5.2. Chất làm đặc Hai lý do chính mà công thức dầu gội cần có chất làm đặc là: - Chất làm đặc cung cấp độ đặc (hay độ nhớt) phù hợp cho sản phẩm. Một loại dầu gội có độ nhớt thấp, tương tự như nước, sẽ không chỉ nhanh chóng bị chảy khỏi tay, không bám dính được trên tóc và da đầu mà còn có nguy cơ cao chảy vào mắt, gây khó chịu cho người sử dụng. - Người tiêu dùng có xu hướng cho rằng sản phẩm có độ đặc (nhớt) cao thì giàu dưỡng chất hơn. Một số chất làm đặc phổ biến như: NaCl, gôm, cellulose và các polyme khác, chẳng hạn như polyvinyl alcohol và acrylat copolyme [12, 39]. 1.3.5.3. Nước Nước là thành phần cơ bản, có vai trò làm dung môi. 1.3.5.4. Chất bảo quản Chất bảo quản giúp ức chế sự phát triển của vi sinh vật trong sản phẩm. Một số chất bảo quản thường được sử dụng như parabens; dẫn xuất urea; isothiazolon, chẳng hạn như methylcloroisothiazolinon; benzalkonium clorid, một chất diện hoạt cation. 1.3.5.5. Chất làm đẹp Chất làm đẹp giữ vai trò tăng tính thẩm mỹ cho sản phẩm, làm cho dầu gội có màu sắc và hiệu ứng sáng lấp lánh như ngọc trai, hoặc tạo dạng kem cho dầu gội. Ví dụ cho thành phần này bao gồm este polyglycol, opac latex và chất phụ gia màu ngọc trai. 14
1.3.5.6. Chất cân bằng Chất cân bằng giúp tóc mềm mại, bóng và dễ chải hơn. Mặc dù mục đích chính của dầu gội là làm sạch, nhưng một mái tóc được làm sạch quá mức sẽ bị khô và xỉn màu. Vì vậy, các sản phẩm dầu gội thường có thêm thành phần này, và chúng được gọi là dầu gội 2 trong 1. Thành phần này đặc biệt quan trọng đối với tóc khô và tóc nhuộm hoặc tẩy. Các chất cân bằng thường được sử dụng như quats (chất diện hoạt cation); chất giữ ẩm, chẳng hạn như glycerin; protein; silicon, chẳng hạn như dimethicon. 1.3.5.7. Chất điều chỉnh pH Các chất diện hoạt thường làm cho công thức dầu gội có pH kiềm. Điều này có thể làm cho lớp biểu bì của sợi tóc phồng lên. Do đó, thay đổi pH tới gần phạm vi trung tính sẽ giúp giảm thiểu tổn thương cho tóc. Ví dụ: axit citric, axit glycolic. 1.3.5.8. Tác nhân chelat-hóa Các tác nhân chelat-hóa, còn được gọi là các tác nhân cô lập, góp phần vào sự ổn định của sản phẩm bằng cách liên kết với các ion kim loại. Các ion kim loại, chẳng hạn như ion magiê và canxi, có trong nước máy có thể tạo thành các hợp chất không tan khi kết hợp với dầu gội. Chúng đọng lại trên tóc làm cho tóc xỉn màu, khô và rối. Ví dụ: EDTA và các dẫn xuất. 1.3.5.9. Thành phần bổ sung Bao gồm các hợp chất mang lại cảm giác hoặc diện mạo độc đáo cho sản phẩm nhưng không ảnh hưởng đến đặc tính chức năng (làm sạch) của chúng. Các thành phần như vậy bao gồm các chất tạo màu; nước hoa; chiết xuất thực vật, như dầu cây trà; và vitamin, chẳng hạn như vitamin B5 (panthenol). 1.3.5.10. Thành phần có hoạt tính Dầu gội có thể được coi là thuốc nếu có chứa các thành phần có hoạt tính. Thông thường nhất là các thành phần ngăn ngừa và/hoặc điều trị gàu được kết hợp vào dầu gội. Một số thành phần thường được sử dụng để phòng và/hoặc điều trị gàu như: zinc pyrithion, ketoconazol, coal tar, axit salicylic, selenium sulfit, và sulfua [12]. 15
1.3.6. Yêu cầu chất lượng và một số chỉ tiêu chất lượng của dầu gội Dầu gội tốt phải đáp ứng các yêu cầu: - Tạo bọt nhanh, tẩy rửa tóc sạch. - Không gây ra tác dụng có hại như làm viêm da và niêm mạc khi các chế phẩm gội đầu dính vào. - Làm cho tóc trơn, mượt, dễ chải. - Không làm khô và xơ tóc. - Sau khi gội đầu và sấy, tóc phải óng, mượt. - Mùi thơm dễ chịu trong và sau khi sử dụng. Dầu gội tốt phải đạt các chỉ tiêu chất lượng sau [8, 49]: Bảng 1.2: Một số chỉ tiêu chất lượng của dầu gội STT Chỉ tiêu Đánh giá 1 Khả năng tẩy rửa (% chất nhầy được loại bỏ) 60 - 80 2 Thể tích bọt (ml) 153 - 168 3 Loại bọt Bọt mịn 4 Thời gian thấm ướt (giây) < 227 5 Sức căng bề mặt (dyn/cm) 32,7 – 37,7 6 Tỷ lệ phần trăm chất rắn (%) 20 – 30 7 Độ nhớt (cps) 910 – 9593,67 8 pH 5,1 – 7,6 1.3.7. Một số nghiên cứu về dầu gội chứa mật ong Ở Hàn Quốc, một loại dầu gội chứa mật ong Manuka có thành phần như trong bảng 1.3 đã được thử nghiệm trên 20 người tình nguyện và cho thấy hiệu quả trong việc loại bỏ gàu và ngứa da đầu [20]. 16
Bảng 1.3: Công thức dầu gội chứa mật ong Manuka STT Thành phần Tỷ lệ (% w/w) 1 Nước tinh khiết 17,35 2 1,3-butylen glycol 1,00 3 Ammonium lauryl sulfat 30,00 4 Natri laureth sulfat 25,00 5 Disodium cocoamphipseetat 8,00 6 PQ10 0,30 7 Cetyl alcohol 0,50 8 Glycollostat 1,20 9 Cocamidophyllin betain 6,00 10 Coco peptimacic acid monoethanolamid 2,50 11 Kẽm 2,00 12 Tetranatri ethylendiamintetraacetat 0,05 13 DL-Panthenol 0,10 14 Dimethicon, laureth-23, laureth-3 2,00 15 Mật ong Manuka 3,00 16 Axit salicylic 0,20 17 Hương, chất bảo quản 0,80 Tổng 100,00 Trong một sản phẩm dầu gội thảo dược ở Trung Quốc, mật ong được sử dụng như một chất giữa ẩm. Công thức dầu gội giữ ẩm chứa mật ong được trình bày như trong bảng 1.4 [74]. Bảng 1.4: Công thức dầu gội giữ ẩm chứa mật ong STT Thành phần Tỷ lệ (% w/w) 1 Rhizoma Zingiberis Recens 5 2 Radix Polygoni Multiflori 5 3 Herba Ecliptae 3 4 Semen Sesami Nigrum 3 5 Radix Ginseng 8 6 Flos Impatientis 12 7 Mật ong 12 8 Glycerin 7 9 Cocamid DEA 4 10 Axit citric 3 11 Nước tinh khiết 38 Tổng 100 17
1.3.8. Một số sản phẩm dầu gội chứa mật ong trên thị trường Bảng 1.5: Một số sản phẩm dầu gội chứa mật ong Thành phần Tên sản phẩm Công dụng Hình ảnh chính Dầu gội chứa Mật ong, sữa Phục hồi tóc khô, hư mật ong Ganier ong chúa và tổn, làm mượt tóc – Đức keo ong Dầu gội chứa Giúp tóc mềm mại, mật ong óng mượt. Thích hợp Mật ong và sữa Orifame – Thụy cho tóc thường hoặc Điển tóc khô Giúp tóc trở nên bóng mượt và mềm mại, Dầu gội chứa bảo vệ tóc khỏi tác mật ong Mật ong hại của tia UV và môi Obsidian – Hàn Manuka trường bụi bẩn, hạn Quốc chế viêm nang tóc, khô xơ, chẻ ngọn Dầu gội phục Mật ong tự Phục hồi tóc hư tổn, hồi tóc Watsons nhiên, vitamin nuôi dưỡng tóc khỏe chiết xuất mật pro B5 và tinh mạnh và dưỡng ẩm da ong – Thái Lan dầu hoa đầu 18
CHƯƠNG 2 - ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1. Mục tiêu và nội dung nghiên cứu 2.1.1. Mục tiêu nghiên cứu - Bào chế được dầu gội chứa mật ong và đánh giá một số đặc tính của dầu gội bào chế được. - Đề xuất được tiêu chuẩn cơ sở và đánh giá được độ ổn định của dầu gội bào chế được. 2.1.2. Nội dung nghiên cứu Để thực hiện các mục tiêu đề ra, đề tài được thực hiện với các nội dung sau: Nội dung 1: Bào chế được dầu gội chứa mật ong và đánh giá một số đặc tính của dầu gội bào chế được. - Khảo sát tỷ lệ một số thành phần quan trọng trong công thức dầu gội chứa mật ong, bao gồm: SLS, cocamidopropyl betain, NaCl, axit citric và mật ong. - Đánh giá các chỉ tiêu của dầu gội: cảm quan, pH, khả năng tạo bọt và độ ổn định bọt, khả năng phân tán chất bẩn, thời gian thấm ướt, hàm lượng chất rắn, sức căng bề mặt, độ nhớt và khả năng gây kích ứng mắt bằng thử nghiệm của Hen trên màng mạch máu trứng gà. Nội dung 2: Đề xuất được tiêu chuẩn cơ sở và đánh giá được độ ổn định của dầu gội bào chế được trong điều kiện thường và lão hóa cấp tốc. 2.2. Hóa chất và thiết bị 2.2.1. Nguyên liệu, hóa chất 19
Bảng 2.1: Nguyên liệu, hóa chất nghiên cứu STT Tên nguyên liệu, hóa chất Nguồn gốc Tiêu chuẩn Công ty cổ phần Ong 1 Mật ong DĐVN V Trung Ương, Việt Nam 2 Natri lauryl sulfat Trung Quốc NSX 3 Cocamidopropyl betain Malaysia NSX 4 Natri clorid Đức USP 38 5 Axit citric Đức BP 2013 6 Propylen glycol Mỹ BP 2013 7 Silicon Trung Quốc NSX 8 Natri benzoat Trung Quốc EP 2013 9 Natri edetat Trung Quốc NSX 10 Tinh dầu hương nhu Viện Dược liệu, Việt Nam NSX 11 Natri hydroxit Trung Quốc NSX 12 Axit cromic Trung Quốc NSX 13 Trứng gà Vĩnh Phúc, Việt Nam TCVN 14 Nước sinh hoạt Việt Nam QCVN 15 Nước tinh khiết Việt Nam DĐVN V 2.2.2. Dụng cụ, thiết bị nghiên cứu Thiết bị - Cân kĩ thuật Sartorius PRACTUM612 – 1S (Đức). - Cân phân tích Sartorius QUINTIX224 – 1S (Đức). - Máy khuấy từ gia nhiệt IKA RCT B (Đức). - Máy đo pH Hach sensION+ PH3 (Trung Quốc). - Máy đo độ nhớt Brookfield RST (Mỹ). - Tủ sấy Memmert UN110 ( Đức ). - Hệ thống ấp trứng ở địa phương (Vĩnh Phúc, Việt Nam). - Tủ lão hóa cấp tốc Labtech Metasol EBS 33c (Hàn Quốc). Dụng cụ - Cốc thủy tinh, đũa thủy tinh, ống đong, buret, đĩa petri. - Pipet chia vạch, pipet pasteur. 2.3. Phương pháp nghiên cứu 20
2.3.1. Xây dựng công thức và quy trình bào chế dầu gội chứa mật ong Tham khảo một số tài liệu [12, 37, 43], chúng tôi đề xuất công thức dầu gội chứa mật ong dự kiến như trong bảng 2.2. Bảng 2.2: Thành phần công thức dầu gội chứa mật ong dự kiến STT Thành phần Vai trò 1 Natri lauryl sulfat Chất diện hoạt chính 2 Cocamidopropyl betain Chất đồng diện hoạt 3 Natri clorid Chất làm đặc 4 Axit citric Chất điều chỉnh pH 5 Mật ong Chất làm mượt tóc, giữ ẩm, kháng khuẩn 6 Propylen glycol Chất giữ ẩm, dung môi hòa tan tinh dầu 7 Silicon Chất làm mượt và bóng tóc 8 Natri benzoat Chất bảo quản 9 Natri edetat Tác nhân chelat-hóa 10 Tinh dầu hương nhu Hương thơm 11 Nước tinh khiết Dung môi Quy trình bào chế dầu gội chứa mật ong được thực hiện theo các bước sau: Bước 1: Cân các nguyên liệu theo công thức, hòa tan SLS trong nước tinh khiết để tạo dung dịch chất diện hoạt có nồng độ 30%. Bước 2: Hòa tan hoàn toàn, lần lượt chất làm đặc, chất bảo quản, chất điều chỉnh pH và tác nhân chelat-hóa vào nước tinh khiết vừa đủ. Sử dụng máy khuấy từ với tốc độ 300 vòng/phút. Bước 3: Phối hợp từ từ, lần lượt dung dịch SLS 30%, cocamidopropyl betain, silicon, hỗn hợp tinh dầu được hòa tan trong PG và mật ong vào hỗn hợp trên. Sử dụng máy khuấy từ với tốc độ 300 vòng/phút trong 5 phút. Bước 4: Đồng nhất hóa hỗn hợp thu được bằng máy khuấy từ với tốc độ 300 vòng/phút trong 10 phút. 2.3.2. Phương pháp đánh giá một số đặc tính của dầu gội 2.3.2.1. Một số đặc tính hóa lý Phương pháp đánh giá một số đặc tính hóa lý của dầu gội được tham khảo và xây dựng lại dựa theo nghiên cứu của một số tác giả trước [8, 30, 46, 64]. Cảm quan 21
Dầu gội được đánh giá về độ trong, màu và mùi. pH Đo pH của dung dịch dầu gội 1% và 10% (v/v) bằng máy đo pH ở nhiệt độ phòng 25 ± 2°C. Độ nhớt Độ nhớt của dầu gội được đo bằng Máy đo độ nhớt Brookfield, ở các tốc độ quay 5, 10 và 20 vòng/phút, trục chính C50-1. Khả năng tạo bọt và độ ổn định bọt Ở nhiệt độ phòng, đong 50 ml dung dịch dầu gội 1% (v/v) vào ống đong 250 ml, đậy kín bằng màng parafin và lắc mạnh 10 lần. Sau đó ghi lại thể tích bọt tạo ra tại thời điểm ngay sau khi lắc 0 phút và thời điểm 5 phút sau khi lắc, và quan sát tính chất của bọt. Khả năng phân tán chất bẩn Ở nhiệt độ phòng, đong 50 ml dung dịch dầu gội 1% (v/v) vào ống đong 250 ml, thêm vào đó một giọt mực, đậy kín bằng màng parafin và lắc mạnh 10 lần. Quan sát màu sắc của bọt được tạo ra để đánh giá lượng mực nằm trong bọt là không có, ít, trung bình hay nhiều. Thời gian thấm ướt Chuẩn bị một miếng vải bố hình tròn, đường kính 1 inch, trọng lượng khoảng 0,3 g. Thả nhẹ nhàng miếng vải trên bề mặt 50 ml dung dịch dầu gội 1% (v/v). Thời gian thấm ướt là thời gian tính từ lúc bắt đầu thả miếng vải đến khi miếng vải bắt đầu bị nhúng ướt hoàn toàn. Tỷ lệ phần trăm chất rắn Cân chính xác khoảng 4 g dầu gội vào một đĩa petri khô, sạch. Cân đĩa dầu gội sau đó đem sấy ở 70°C trong 6 giờ để phần chất lỏng trong dầu gội bay hơi hết. Sau khi sấy xong, cân lại đĩa dầu gội. Tỷ lệ phần trăm chất rắn được tính theo công thức sau: 2 – M1 T = × 100 Trong đó, T: tỷ lệ phần trăm chất rắn (%). 22
M1: khối lượng đĩa dầu gội trước khi sấy (g). M2: khối lượng đĩa dầu gội sau khi sấy (g). m: khối lượng dầu gội ban đầu (g). Sức căng bề mặt Buret và dung dịch dầu gội 10% (v/v) được sử dụng để đo sức căng bề mặt ở nhiệt độ phòng. Buret phải được làm sạch hoàn toàn bằng axit cromic và nước tinh khiết do sức căng bề mặt bị ảnh hưởng nhiều bởi dầu mỡ và các chất bôi trơn khác. Sức căng bề mặt được tính theo phương trình sau: (W2 – W) × n1 R2 = × R1 (W1 – W) × n2 Trong đó, R1: sức căng bề mặt của nước tinh khiết ở nhiệt độ phòng (dyn/cm). R2: sức căng bề mặt của dung dịch dầu gội (dyn/cm) . W: khối lượng của cốc rỗng (g) . W1: khối lượng của cốc có nước tinh khiết (g). W2: khối lượng của cốc có dung dịch dầu gội (g). n1: số giọt nước tinh khiết (giọt). n2: số giọt dung dịch dầu gội (giọt). Đánh giá khả năng làm mượt tóc Từ cùng một mái tóc của một người phụ nữ, cắt và chia thành nhiều mẫu tóc khác nhau, mỗi mẫu dài khoảng 15 cm, trọng lượng khoảng 5 g. Trong đó, sử dụng một mẫu chỉ gội với nước sinh hoạt để làm mẫu chứng, các mẫu còn lại gội với dầu gội được thử nghiệm và được xả sạch với nước sinh hoạt. Sau đó, các mẫu tóc được để khô tự nhiên. Khả năng làm mượt tóc được đánh giá bởi 20 tình nguyện viên trong điều kiện các tình nguyện viên không biết mẫu tóc nào được gội với loại dầu gội nào. Các tình nguyện viên được yêu cầu chạm và đánh giá độ mượt của tóc theo thang điểm từ 1 đến 4 [7, 61], trong đó: 1 điểm: kém. 2 điểm: đạt yêu cầu. 23
3 điểm: tốt. 4 điểm: xuất sắc. 2.3.2.2. Đánh giá khả năng gây kích ứng mắt Sơ bộ đánh giá khả năng gây kích ứng mắt của dầu gội chứa mật ong bằng thử nghiệm của Hen trên màng mạch máu trứng gà. Thử nghiệm được sử dụng thay thế cho các thử nghiệm in vivo trên động vật để hạn chế gây đau và tổn thương cho động vật thử nghiệm [24]. Nguyên tắc So sánh tính kích ứng của mẫu thử với mẫu chứng dương (dung dịch NaOH 0,1 N) và mẫu chứng âm (dung dịch NaCl 0,9 %) trên màng mạch máu trứng gà thông qua giá trị điểm kích ứng. Chuẩn bị - Chuẩn bị trứng thử nghiệm: sử dụng 27 quả trứng gà, nặng từ 50 – 60 g đang ấp đến ngày thứ 9. Hạn chế lắc, gõ và gây các tác động cơ học lên trứng. - Chuẩn bị mẫu: + Mẫu chứng âm: dung dịch NaCl 0,9%. + Mẫu chứng dương: dung dịch NaOH 0,1N. + Mẫu thử: dung dịch dầu gội chứa mật ong bào chế được ở các nồng độ: 100%, 50%, 25%, 10%, 5%, 2,5%, 1,5% (sử dụng nước tinh khiết để pha loãng). Tiến hành Hình 2.1: Mô tả thử nghiệm gây kích ứng của Hen trên màng mạch máu trứng gà Chú thích: a) - cắt vỏ trứng; b) - làm ẩm và tách màng ngoài; c) - màng mạch máu Bước 1: Đánh dấu vùng cắt ở đầu to của quả trứng. 24
Bước 2: Cắt bỏ phần vỏ đánh dấu. Bước 3: Làm ẩm lớp màng ngoài bằng dung dịch NaCl 0,9%. Bước 4: Nhẹ nhàng tách lớp màng ngoài để lộ ra màng chorioallantoic (màng mạch máu). Bước 5: Thấm ướt màng chorioallantoic bằng 0,3 ml dung dịch thử nghiệm. Bước 6: Quan sát phản ứng trong 5 phút và ghi lại thời gian bắt đầu xuất hiện các phản ứng: + ly giải mạch: mạch máu đứt gãy và mờ dần. + xuất huyết: chảy máu từ các mạch máu. + đông máu: biến tính protein trong và ngoài mạch. Phương pháp đánh giá Khả năng gây kích ứng mắt được đánh giá bằng cách tính tổng điểm cho các phản ứng quan sát được. Mỗi phản ứng xảy ra trong các khoảng thời gian khác nhau được đánh giá điểm khác nhau như trong bảng 2.3. Sau đó đối chiếu tổng điểm với bảng 2.4 để xác định mức độ gây kích ứng mắt của mẫu thử. Tổng điểm của mỗi mẫu thử là điểm trung bình cộng của ba lần thử nghiệm. Điểm tối đa là 21 tương ứng với mức độ kích ứng mắt mạnh nhất, điểm tối thiểu là 0 chứng tỏ mẫu thử hoàn toàn không gây kích ứng mắt. Bảng 2.3: Bảng điểm đánh giá khả năng gây kích ứng mắt Điểm Phản ứng 0,5 phút 2 phút 5 phút Ly giải mạch 5 3 1 Xuất huyết 7 5 3 Đông máu 9 7 5 Bảng 2.4: Bảng phân loại mức độ gây kích ứng mắt Khoảng điểm Loại kích ứng 0 – 0,9 Không kích ứng 1 – 4,9 Kích ứng nhẹ 5 – 8,9 Kích ứng trung bình 9 - 21 Kích ứng mạnh 2.3.3. Đánh giá độ ổn định của sản phẩm - Đối tượng thử: 2 mẻ dầu gội được đóng kín trong chai nhựa có nắp. 25
- Điều kiện bảo quản: + Điều kiện thường: điều kiện nhiệt độ phòng 25 ± 2°C. + Điều kiện lão hóa cấp tốc: nhiệt độ 40 ± 2°C, độ ẩm tương đối 75 ± 5%. - Thời gian theo dõi: 2 tháng. - Các chỉ tiêu khảo sát: cảm quan, pH, độ nhớt, khả năng tạo bọt và ổn định bọt, khả năng phân tán chất bẩn, thời gian thấm ướt, tỷ lệ phần trăm chất rắn và sức căng bề mặt. 2.4. Phương pháp xử lý số liệu Các kết quả được xử lý thống kê với sự hỗ trợ của phần mềm Microsoft Excel 2016. 26
CHƯƠNG 3 - THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 3.1. Bào chế dầu gội chứa mật ong 3.1.1. Khảo sát nồng độ natri lauryl sulfat Tiến hành bào chế 100 g dầu gội với các nồng độ natri lauryl sulfat 3%; 6%; 9%; 12%; 15%; 18% như công thức trong bảng 3.1 theo quy trình được mô tả trong mục 2.3.1. Đánh giá một số đặc tính hóa lý của dầu gội như mô tả trong mục 2.3.2.1. Kết quả được trình bày trong bảng 3.2. Bảng 3.1: Công thức khảo sát nồng độ natri lauryl sulfat Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Thành phần (%) M1 M2 M3 M4 M5 M6 Natri lauryl sulfat 3,00 6,00 9,00 12,00 15,00 18,00 Cocamidopropyl 2,40 2,40 2,40 2,40 2,40 2,40 betain Natri clorid 1,20 1,20 1,20 1,20 1,20 1,20 Axit citric 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 Mật ong 10,00 10,00 10,00 10,00 10,00 10,00 Propylen glycol 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 Silicon 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 Natri benzoat 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 Natri edetat 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 Tinh dầu hương 0,20 0,20 0,20 0,20 0,20 0,20 nhu Nước tinh khiết 100,00g 100,00g 100,00g 100,00g 100,00g 100,00g vừa đủ 27
Bảng 3.2: Kết quả khảo sát nồng độ natri lauryl sulfat Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Chỉ tiêu M1 M2 M3 M4 M5 M6 Cảm quan Màu vàng nhạt, trong, mùi hương nhu Dung dịch 5,49 5,40 6,02 6,09 6,24 6.41 1% pH Dung dịch 4,66 4,84 4,88 4,99 5,23 5.51 10% 5 vòng/phút 753,3 854,5 979,5 1159,5 1327,5 2617,5 Độ nhớt 10 vòng/phút 673,3 804 ,0 999,3 1081,4 1230,1 2479,1 (cps) 20 vòng/phút 701,0 782,1 948,8 1018,0 1347,8 2481,6 Thể tích 0 phút 121,0 133,3 217,3 203,9 207,6 210,0 bọt (ml) 5 phút 105,3 114,0 201,7 190,5 190,3 190, 3 Bọt to, Loại bọt Bọt mịn thưa Màu mực trong phần bọt Không có màu Thời gian thấm ướt 129,0 105,8 44,9 42,0 41,4 21,0 (giây) Tỷ lệ phần trăm chất rắn 22,2 22,3 22,5 25,1 27,4 29,8 (%) Sức căng bề mặt 29,2 30,5 30,4 31,4 31,5 32,4 (dyn/cm) Khả năng làm mượt tóc 2,7 2,4 2,2 1,9 3,2 2,9 (điểm trung bình) Mẫu chứng (tóc chỉ gội với nước sinh hoạt): 1,1 Nhận xét, bàn luận: Cảm quan: nồng độ SLS không ảnh hưởng đến hình thức cảm quan của dầu gội, 6 mẫu dầu gội đều có màu vàng nhạt, trong, mùi hương nhu. pH: dung dịch dầu gội 1% và 10% có pH axit nhẹ do sự có mặt của axit citric trong công thức và tính axit tự nhiên của mật ong. Dung dịch 1% có pH cao hơn dung dịch 10% do chứa nhiều nước tinh khiết hơn. Độ nhớt: kết quả khảo sát độ nhớt trong bảng 3.2 cho thấy độ nhớt của mẫu 1 và mẫu 2 rất thấp (<910 cps) do chứa rất ít SLS. Khi nồng độ SLS tăng thì độ nhớt 28
tăng, độ nhớt của mỗi công thức tương đối ổn định khi thay đổi tốc độ quay của trục quay. Khả năng tạo bọt và ổn định bọt: kết quả khảo sát thể tích bọt tạo ra trong bảng 3.2 cho thấy khi tăng nồng độ SLS thì thể tích bọt tăng do SLS có khả năng tạo bọt. Trong đó, mẫu M1 và mẫu M2 tạo tương đối ít bọt (<159 ml) do chứa ít SLS, 4 mẫu còn lại đều tạo ~ 200 ml bọt mịn và sau 5 phút thể tích bọt giảm đi không đáng kể. Do đó, các mẫu M3, M4, M5 và M6 có khả năng tạo bọt và ổn định bọt tốt. Khả năng phân tán chất bẩn: cả 6 mẫu đều làm cho mực tập trung hoàn toàn ở phần nước. Nguyên nhân là do cơ chế hoạt động của chất diện hoạt. Đầu kị nước của phân tử chất diện hoạt liên kết với các phân tử mực trong khi đầu ưu nước hòa tan vào nước và kéo các phân tử mực vào phần nước [69]. Vì vậy, cả 6 mẫu đều có khả năng làm sạch tốt. Thời gian thấm ướt: kết quả khảo sát thời gian thấm ướt trong bảng 3.2 cho thấy khi tăng nồng độ SLS thì thời gian thấm ướt giảm. Nguyên nhân là do ở bề mặt phân cách pha giữa dung dịch dầu gội và không khí, đầu ưa nước của các phân tử chất diện hoạt bị thu hút và hòa tan vào nước trong dung dịch, trong khi đó đầu kị nước bị đẩy ra ngoài. Do đó, nước lan rộng và làm ướt bề mặt vải, chất diện hoạt càng nhiều thì nước càng lan nhanh và vải càng nhanh bị ướt [69]. Tỷ lệ phần trăm chất rắn: khi tăng nồng độ SLS thì tỷ lệ phần trăm chất rắn tăng do SLS là chất rắn không bay hơi. Sức căng bề mặt: kết quả khảo sát sức căng bề mặt trong bảng 3.2 cho thấy tất cả 6 mẫu dầu gội thử nghiệm có sức căng bề mặt tương tự nhau, dao động trong khoảng 29,2 – 32,4 dyn/cm. Nguyên nhân là do chất diện hoạt có khả năng làm giảm sức căng bề mặt của nước tinh khiết. Khi thêm các chất diện hoạt vào nước tinh khiết, chúng sẽ tạo liên kết với các phân tử nước, do đó lực liên kết giữa các phân tử nước trên bề mặt phân cách 2 pha lỏng – khí với các phân tử nước ngay bên dưới chúng giảm đi. Sức căng bề mặt của nước tinh khiết thường giảm từ khoảng 72 dyn/cm xuống khoảng 25 – 40 dyn/cm. Ở nồng độ chất diện hoạt thấp, lượng micell hình thành không đáng kể, sức căng bề mặt giảm nhiều, tuy nhiên khi vượt quá nồng độ micell tới hạn (CMC), sức căng bề mặt không thay đổi [69]. Do đó, nồng độ SLS sử dụng trong khảo sát đã vượt quá nồng độ micell tới hạn. 29
Khả năng làm mượt tóc: kết quả khảo sát khả năng làm mượt tóc trong bảng 3.2 cho thấy mẫu M5 có khả năng làm mượt tóc tốt nhất và mẫu chứng (mẫu tóc chỉ gội với nước sinh hoạt) có độ mượt kém nhất. Kết luận: Nồng độ SLS ảnh hưởng tới độ nhớt, khả năng tạo bọt, khả năng phân tán chất bẩn, thời gian thấm ướt, tỷ lệ phần trăm chất rắn, sức căng bề mặt và khả năng làm mượt tóc của dầu gội. Trong các mẫu dầu gội khảo sát, mẫu M5 có thể chất phù hợp nhất, tạo bọt và ổn định bọt tốt, thời gian thấm ướt nhanh, khả năng làm sạch tốt và khả năng làm mượt tóc tốt nhất. Vì vậy, nồng độ SLS 15,00% được lựa chọn để tiếp tục thực hiện các khảo sát tiếp theo. 3.1.2. Khảo sát nồng độ cocamidopropyl betain Tiến hành bào chế 100 g dầu gội với các nồng độ cocamidopropyl betain 1,2%; 1,8%; 2,4%; 3,0%; 3,6% như công thức trong bảng 3.3 theo quy trình được mô tả trong mục 2.3.1. Đánh giá một số đặc tính hóa lý của dầu gội như mô tả trong mục 2.3.2.1. Kết quả được trình bày trong bảng 3.4. Bảng 3.3: Công thức khảo sát nồng độ cocamidopropyl betain Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Thành phần (%) M7 M8 M5 M9 M10 Natri lauryl sulfat 15,00 15,00 15,00 15,00 15,00 Cocamidopropyl betain 1,20 1,80 2,40 3,00 3,60 Natri clorid 1,20 1,20 1,20 1,20 1,20 Axit citric 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 Mật ong 10,00 10,00 10,00 10,00 10,00 Propylen glycol 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 Silicon 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 Natri benzoat 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 Natri edetat 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 Tinh dầu hương nhu 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 Nước tinh khiết vừa đủ 100,00 g 100,00 g 100,00 g 100,00 g 100,00 g 30
Bảng 3.4: Kết quả khảo sát nồng độ cocamidopropyl betain Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Chỉ tiêu M7 M8 M5 M9 M10 Cảm quan Màu vàng nhạt, trong, mùi hương nhu Dung dịch 1% 5,71 5,73 6,24 5,89 5,93 pH Dung dịch 10% 5,24 5,08 5,23 5,48 5,60 5 vòng/phút 196,2 523,4 1327,5 1972,6 4163,1 Độ nhớt 10 vòng/phút 196,8 566,1 1230,1 2843,8 4098 ,6 (cps) 20 vòng/phút 204,5 528,3 1347,8 2768,5 4338,0 Thể tích 0 phút 224,5 190,7 207,6 175,5 211,9 bọt (ml) 5 phút 220,6 164,7 190,3 162,8 215,0 Loại bọt Bọt mịn Màu mực trong phần bọt Không có màu Thời gian thấm ướt (giây) 40,2 40,0 41,4 43,2 59,8 Tỷ lệ phần trăm chất rắn (%) 25,4 26,1 27,4 27,5 28,4 Sức căng bề mặt 32,3 32,3 31,5 31,0 29,8 (dyn/cm) Khả năng làm mượt tóc 1,7 2,5 3,7 3,2 1,9 (điểm trung bình) Mẫu chứng (tóc chỉ gội với nước sinh hoạt): 2,2 Nhận xét, bàn luận: Cảm quan: nồng độ cocamidopropyl betain không ảnh hưởng đến hình thức cảm quan của dầu gội, 5 mẫu dầu gội khảo sát đều có màu vàng nhạt, trong, mùi hương nhu. pH: nồng độ cocamidopropyl betain không ảnh hưởng đến độ pH, 5 mẫu dầu gội đều có pH axit nhẹ. Độ nhớt: kết quả khảo sát độ nhớt trong bảng 3.4 cho thấy khi tăng nồng độ cocamidopropyl betain thì độ nhớt của dầu gội tăng do cocamidopropyl betain có khả năng làm tăng độ nhớt. Hai giả thuyết được đưa ra để giải thích cho hiện tượng này là [43]: 1. Các betain thường chứa 6 – 8 % muối (NaCl), là sản phẩm phụ của quá trình tổng hợp. Muối này làm tăng kích thước của các hạt micell dẫn đến tăng độ nhớt. 31
2. Các betain chứa nitơ bậc bốn tích điện dương nên chúng có thể liên kết với phần tích điện âm của phân tử chất diện hoạt anion tạo thành phức chất hoạt động bề mặt có kích thước lớn, do đó độ nhớt tăng. Kết quả khảo sát cũng cho thấy 5 mẫu dầu gội có độ nhớt ổn định khi thay đổi tốc độ quay của trục quay. Khả năng tạo bọt và ổn định bọt: 5 mẫu dầu gội đều tạo > 159 ml bọt mịn và thể tích bọt giảm không đáng kể sau 5 phút, do cocamidopropyl betain có khả năng tăng ổn định bọt. Vì vậy, cả 5 mẫu dầu gội đều có khả năng tạo bọt và ổn định bọt tốt. Khả năng phân tán chất bẩn: 5 mẫu dầu gội đều làm cho mực tập trung hoàn toàn trong phần nước. Vì vậy, cả 5 mẫu dầu gội đều có khả năng làm sạch tốt. Thời gian thấm ướt: kết quả khảo sát trong bảng 3.4 cho thấy khi tăng nồng độ cocamidopropyl betain thì thời gian thấm ướt tăng. Nguyên nhân có thể do cocamidopropyl betain làm độ nhớt của dầu gội tăng dẫn đến khả năng khuếch tán kém và do đó chúng mất nhiều thời gian để thấm ướt bề mặt vật liệu hơn. Kết quả cũng cho thấy 5 mẫu dầu gội có thời gian thấm ướt nhanh, dao động từ 40,0 đến 59,8. Tỷ lệ phần trăm chất rắn: kết quả khảo sát tỷ lệ phần trăm chất rắn trong bảng 3.4 cho thấy khi thay đổi nồng độ cocamidopropyl betain thì tỷ lệ phần trăm chất rắn thay đổi không đáng kể. Sức căng bề mặt: kết quả khảo sát trong bảng 3.4 cho thấy khi nồng độ cocamidopropyl betain tăng thì sức căng bề mặt giảm nhẹ, 5 mẫu dầu gội có sức căng bề mặt tương đương nhau, dao động trong khoảng 29,8 – 32,3 dyn/cm. Khả năng làm mượt tóc: kết quả đánh giá khả năng làm mượt tóc trong bảng 3.4 cho thấy mẫu M5 có khả năng làm mượt tóc tốt nhất và mẫu M7 làm tóc khô nhất. Kết luận: Cocamidopropyl betain là chất diện hoạt lưỡng tính có khả năng làm tăng độ nhớt và ổn định bọt nên nồng độ cocamidopropyl betain chủ yếu ảnh hưởng đến độ nhớt và khả năng tạo bọt và ổn định bọt của dầu gội. Trong các mẫu dầu gội khảo sát, mẫu M5 có thể chất phù hợp nhất, khả năng tạo bọt và ổn định bọt tốt và khả năng làm mượt tóc tốt nhất. Do đó, nồng độ cocamidopropyl betain 2,40% được lựa chọn để tiếp tục thực hiện các khảo sát tiếp theo. 3.1.3. Khảo sát nồng độ natri clorid 32
Tiến hành bào chế 100 g dầu gội với các nồng độ natri clorid 0,80%; 1,00%; 1,20%; 1,40%; 1,60% như công thức trong bảng 3.5 theo quy trình được mô tả trong mục 2.3.1. Đánh giá một số đặc tính hóa lý của dầu gội như mô tả trong mục 2.3.2.1. Kết quả được trình bày trong bảng 3.6. Bảng 3.5: Công thức khảo sát nồng độ natri clorid Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Thành phần (%) M11 M12 M5 M13 M14 Natri lauryl sulfat 15,00 15,00 15,00 15,00 15,00 Cocamidopropyl betain 2,40 2,40 2,40 2,40 2,40 Natri clorid 0,80 1,00 1,20 1,40 1,60 Axit citric 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 Mật ong 10,00 10,00 10,00 10,00 10,00 Propylen glycol 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 Silicon 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 Natri benzoat 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 Natri edetat 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 Tinh dầu hương nhu 0,20 0,20 0,20 0,20 0,20 Nước tinh khiết vừa đủ 100,00 g 100,00 g 100,00 g 100,00 g 100,00 g 33
Bảng 3.6: Kết quả khảo sát nồng độ natri clorid Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Chỉ tiêu M11 M12 M5 M13 M14 Cảm quan Màu vàng nhạt, trong, mùi hương nhu Dung dịch 1% 5,92 5,93 6,24 5,93 5,83 pH Dung dịch 10% 5,44 5,72 5,23 5,67 5,51 5 vòng/phút 1173,5 1264,6 1327,5 1589,1 1800,7 Độ nhớt 10 vòng/phút 1175,6 1257,7 1230,1 1797,6 1876 ,9 (cps) 20 vòng/phút 1188,0 1235,9 1347,8 1716,5 1975,0 Thể tích 0 phút 235,0 240,5 207,6 243,4 251,5 bọt (ml) 5 phút 194,9 194,7 190,3 215,0 214,3 Loại bọt Bọt mịn Màu mực trong phần bọt Không có màu Thời gian thấm ướt (giây) 28,7 35,7 41,4 43,9 51,0 Tỷ lệ phần trăm chất rắn (%) 25,0 25,8 27,4 29,0 31,0 Sức căng bề mặt (dyn/cm) 32,7 32,3 31,5 31,9 29,3 Khả năng làm mượt tóc 2,8 2,5 3,5 3,4 3,2 (điểm trung bình) Mẫu chứng (tóc chỉ gội với nước sinh hoạt): 2,3 Nhận xét, bàn luận: Cảm quan: nồng độ NaCl không ảnh hưởng đến hình thức cảm quan của dầu gội, 5 mẫu dầu gội đều có màu vàng nhạt, trong, mùi hương nhu. pH: nồng độ NaCl không ảnh hưởng đến pH của dầu gội, 5 mẫu dầu gội đều có pH axit nhẹ. Độ nhớt: kết quả khảo sát độ nhớt trong bảng 3.6 cho thấy khi tăng nồng độ NaCl thì độ nhớt của dầu gội tăng. Nguyên nhân là do muối là chất điện phân, gây kết tủa các chất diện hoạt ion dẫn đến làm tăng kích thước của các hạt micell và do đó độ nhớt của hệ tăng lên [37]. Khả năng tạo bọt và ổn định bọt: 5 mẫu dầu gội đều tạo > 200 ml bọt mịn và sau 5 phút thể tích bọt giảm đi không đáng kể. Do đó, 5 mẫu dầu gội có khả năng tạo bọt và ổn định bọt tốt. 34
Khả năng phân tán chất bẩn: 5 mẫu dầu gội đều làm cho mực tập trung hoàn toàn ở phần nước. Do đó, 5 mẫu dầu gội đều có khả năng làm sạch tốt. Thời gian thấm ướt: khi tăng nồng độ NaCl thì độ nhớt tăng dẫn đến thời gian thấm ướt tăng. Sức căng bề mặt: nồng độ muối không ảnh hưởng đến sức căng bề mặt, 5 mẫu dầu gội có sức căng bề mặt tương đương nhau, dao động trong khoảng 29,3 – 32,7 dyn/cm do có cùng nồng độ SLS. Khả năng làm mượt tóc: kết quả đánh giá khả năng làm mượt tóc trong bảng 3.6 cho thấy mẫu M5 có khả năng làm mượt tóc tốt nhất và mẫu chứng (tóc chỉ gội với nước sinh hoạt) có độ mượt kém nhất. Kết luận: Nồng độ NaCl chủ yếu ảnh hưởng đến thể chất của dầu gội. Trong các công thức khảo sát, mẫu M5 có thể chất phù hợp nhất và khả năng làm mượt tóc tốt nhất. Do đó, nồng độ NaCl 1,20% được lựa chọn để tiếp tục thực hiện các khảo sát tiếp theo. 3.1.4. Khảo sát nồng độ axit citric Tiến hành bào chế 100 g dầu gội với các nồng độ axit citric 0,10%; 0,11%; 0,12%; 0,13%; 0,14% như công thức trong bảng 3.7 theo quy trình được mô tả trong mục 2.3.1. Đánh giá một số đặc tính hóa lý của dầu gội như mô tả trong mục 2.3.2.1. Kết quả được trình bày trong bảng 3.8. Bảng 3.7: Công thức khảo sát nồng độ axit citric Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Thành phần M15 M5 M16 M17 M18 Natri lauryl sulfat 15,00 15,00 15,00 15,00 15,00 Cocamidopropyl betain 2,40 2,40 2,40 2,40 2,40 Natri clorid 1,20 1,20 1,20 1,20 1,20 Axit citric 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 Mật ong 10,00 10,00 10,00 10,00 10,00 Propylen glycon 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 Silicon 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 Natri benzoat 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 Natri edetat 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 Tinh dầu hương nhu 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 Nước tinh khiết vừa đủ 100,00 g 100,00 g 100,00 g 100,00 g 100,00 g 35
Bảng 3.8: Kết quả khảo sát nồng độ axit citric Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Chỉ tiêu M15 M5 M16 M17 M18 Cảm quan Màu vàng nhạt, trong, mùi hương nhu Dung dịch 1% 6,73 6,18 5,65 5,03 4,58 pH Dung dịch 10% 6,61 5,94 5,45 4,80 4,22 5 vòng/phút 1104,4 1305,3 1600,6 2337,7 31 03,8 Độ nhớt 10 vòng/phút 1184,9 1366,6 1599,6 2758,5 31 63,9 (cps) 20 vòng/phút 1189,0 1361,6 1625,8 2470,4 3195,0 Thể tích 0 phút 250,5 267,6 250,1 241,5 223,3 bọt (ml) 5 phút 234,7 224,9 234,8 214,7 203,5 Loại bọt Bọt mịn Màu mực trong phần bọt Không có màu Thời gian thấm ướt (giây) 27,3 42,2 45,4 72,5 105,3 Tỷ lệ phần trăm chất rắn (%) 29,3 29,8 30,4 30,7 30,8 Sức căng bề mặt (dyn/cm) 32,1 32,4 31,6 32,3 32,2 Khả năng làm mượt tóc 2,7 2,4 2,1 2,3 2,8 (điểm trung bình) Mẫu chứng (tóc chỉ gội với nước sinh hoạt): 2,1 Nhận xét, bàn luận: Cảm quan: nồng độ axit citric không ảnh hưởng đến hình thức cảm quan của dầu gội, 5 mẫu dầu gội đều có màu vàng nhạt, trong, mùi hương nhu. pH: kết quả khảo sát pH trong bảng 3.8 cho thấy khi tăng nồng độ axit citric thì pH giảm. 5 mẫu dầu gội pha loãng ở nồng độ 1% và 10% đều có pH axit hoặc axit nhẹ. Độ nhớt: kết quả khảo sát độ nhớt trong bảng 3.8 cho thấy khi tăng nồng độ axit citric thì độ nhớt của dầu gội tăng do pH ảnh hưởng tới đặc tính và mức độ ion hóa của các chất. Trong dung dịch dầu gội, SLS là chất diện hoạt anion tích điện âm, dung dịch có pH càng thấp thì các phân tử SLS càng đẩy nhau mạnh hơn dẫn đến độ nhớt của hệ tăng lên. Ở độ pH thấp, độ nhớt tăng và sản phẩm dễ bị vón cục [37]. Khả năng tạo bọt và độ ổn định bọt: 5 mẫu dầu gội đều tạo > 200 ml bọt mịn và sau 5 phút thể tích bọt giảm đi không đáng kể. Do đó, 5 mẫu dầu gội có khả năng tạo bọt và ổn định bọt tốt. 36
Khả năng phân tán chất bẩn: 5 mẫu dầu gội đều làm cho mực tập trung hoàn toàn ở phần nước. Do đó, 5 mẫu dầu gội đều có khả năng làm sạch tốt. Thời gian thấm ướt: kết quả khảo sát thời gian thấm ướt trong bảng 3.8 cho thấy khi tăng nồng độ axit citric thì thời gian thấm ướt tăng. Nguyên nhân là do khi tăng nồng độ axit citric, độ nhớt tăng dẫn đến thời gian thấm ướt tăng. Tỷ lệ phần trăm chất rắn: kết quả khảo sát tỷ lệ phần trăm chất rắn trong bảng 3.8 cho thấy khi tăng nồng độ axit citric thì tỷ lệ phần trăm chất rắn tăng do axit citric là chất rắn không bay hơi. Tuy nhiên, sự tăng không đáng kể do nồng độ axit citric tăng không đáng kể. Sức căng bề mặt: nồng độ axit citric không ảnh hưởng đến sức căng bề mặt, 5 mẫu dầu gội có sức căng bề mặt tương đương nhau, dao động trong khoảng 31,6 – 32,4 dyn/cm do có cùng nồng độ SLS. Khả năng làm mượt tóc: kết quả đánh giá khả năng làm mượt tóc trong bảng 3.8 cho thấy 5 mẫu dầu gội thử nghiệm và mẫu chứng (tóc chỉ gội với nước sinh hoạt) có khả năng làm mượt tóc tương đương nhau, điểm trung bình dao động từ 2,1 đến 2,8. Kết luận: Nồng độ axit citric chủ yếu ảnh hưởng đến pH, độ nhớt và thời gian thấm ướt của dầu gội. Trong các công thức khảo sát, mẫu M5 có pH axit nhẹ, thể chất phù hợp nhất và thời gian thấm ướt nhanh. Vì vậy, nồng độ axit citric 0,10% được lựa chọn để tiến hành các khảo sát tiếp theo. 3.1.5. Khảo sát nồng độ mật ong Tiến hành bào chế 100 g dầu gội với các nồng độ mật ong 0%; 5%; 10%; 15%; 20% như công thức trong bảng 3.9 theo quy trình được mô tả trong mục 2.3.1. Đánh giá một số đặc tính hóa lý của dầu gội như mô tả trong mục 2.3.2.1. Kết quả được trình bày trong bảng 3.10. 37
Bảng 3.9: Công thức khảo sát nồng độ mật ong Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Thành phần (%) M19 M20 M5 M21 M22 Natri lauryl sulfat 15,00 15,00 15,00 15,00 15,00 Cocamidopropyl betain 2,40 2,40 2,40 2,40 2,40 Natri clorid 1,20 1,20 1,20 1,20 1,20 Ax citric 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 Mật ong 0,00 5,00 10,00 15,00 20,00 Propylen glycol 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 Silicon 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 Natri benzoat 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 Natri edetat 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 Tinh dầu hương nhu 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 Nước tinh khiết vừa đủ 100,00 g 100,00 g 100,00 g 100,00 g 100,00 g 38
Bảng 3.10: Kết quả khảo sát nồng độ mật ong Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Chỉ tiêu M19 M20 M5 M21 M22 Màu vàng Không Màu hơi Màu vàng nhạt, Màu vàng, màu, trong, vàng, trong, đậm, trong, trong, mùi trong, mùi Cảm quan mùi hương mùi hương mùi hương hương hương nhu nhu nhu nhu nhu Dung dịch 6,61 6,50 6,43 6,40 6,20 1% pH Dung dịch 6,21 5,93 5,89 5,71 5,63 10% 5 524,1 745,3 1063,1 1264,4 2322,4 vòng/phút Độ nhớt 10 533,2 753,2 1088,0 1332,6 2381,1 (cps) vòng/phút 20 543,3 745,1 1061,5 1374,8 2390,8 vòng/phút 0 phút 225,1 220,8 212,4 184,6 130,5 Thể tích bọt (ml) 5 phút 212,2 204,5 190,7 176,1 124,8 Bọt to, Loại bọt Bọt mịn thưa Màu mực trong phần Không có màu bọt Thời gian thấm ướt 30,7 40,9 44,2 45,4 50,9 (giây) Tỷ lệ phần trăm chất 20,9 22,3 28,8 35,8 49,1 rắn (%) Sức căng bề mặt 32,4 32,6 32,2 32,4 32,3 Khả năng làm mượt 2,6 2,5 3,0 3,0 3,2 tóc (điểm trung bình) Mẫu chứng (tóc chỉ gội với nước sinh hoạt): 1,8 Nhận xét, bàn luận: Cảm quan: khi tăng nồng độ mật ong, màu vàng của dầu gội đậm dần, 5 mẫu dầu gội đều trong và có mùi hương nhu. pH: khi tăng nồng độ mật ong thì pH của dầu gội giảm nhẹ do mật ong có tính axit tự nhiên. Độ nhớt: khi tăng nồng độ mật ong thì độ nhớt của dầu gội tăng. 39
Khả năng tạo bọt và ổn định bọt: khi tăng nồng độ mật ong thì thể tích bọt giảm. Nguyên nhân là do mật ong chứa các thành phần như axit béo este axit béo, là các chất có khả năng chống tạo bọt [33, 40, 63]. Khả năng phân tán chất bẩn: 5 mẫu dầu gội đều làm cho mực tập trung hoàn toàn ở phần nước. Do đó, 5 mẫu dầu gội đều có khả năng làm sạch tốt. Thời gian thấm ướt: kết quả khảo sát thời gian thấm ướt trong bảng 3.8 cho thấy khi tăng nồng độ mật ong thì thời gian thấm ướt tăng. Nguyên nhân là do khi tăng nồng độ mật ong, độ nhớt tăng dẫn đến thời gian thấm ướt tăng. Tỷ lệ phân trăm chất rắn: khi tăng nồng độ mật ong thì tỷ lệ phần trăm chất rắn tăng dần do mật ong chứa nhiều thành phần không bay hơi. Sức căng bề mặt: 5 mẫu dầu gội có sức căng bề mặt tương tự nhau, ~32 dyn/cm, do có cùng nồng độ SLS. Khả năng làm mượt tóc: kết quả đánh giá khả năng làm mượt tóc trong bảng 3.10 cho thấy mẫu M22 có khả năng làm mượt tóc tốt nhất (3,2 điểm), mẫu M5 và mẫu M21 có khả năng làm mượt tóc tương đối tốt (3,0 điểm) trong khi mẫu chứng (tóc chỉ gội với nước sinh hoạt) có độ mượt kém nhất. Kết luận: Nồng độ mật ong ảnh hưởng đến cảm quan, pH, độ nhớt, khả năng tạo bọt và ổn định bọt, thời gian thấm ướt, tỷ lệ phần trăm chất rắn và khả năng làm mượt tóc của dầu gội. Trong các công thức khảo sát, mẫu M5 có hình thức cảm quan tốt, pH axit nhẹ, thể chất phù hợp nhất, tạo bọt và ổn định bọt tốt, thời gian thấm ướt nhanh, tỷ lệ phần trăm chất rắn nằm trong khoảng cho phép và khả năng làm mượt tóc tương đối tốt. Vì vậy, nồng độ mật ong 10,00% được lựa chọn để thực hiện các khảo sát tiếp theo. Công thức và quy trình bào chế dầu gội chứa mật ong: Sau khi khảo sát tỷ lệ một số thành phần quan trọng trong công thức dầu gội chứa mật ong, chúng tôi đưa ra công thức dầu gội chứa mật ong như trong bảng 3.11 và quy trình bào chế dầu gội chứa mật ong gồm các bước như sau. 40
Bảng 3.11: Công thức dầu gội chứa mật ong STT Thành phần Tỷ lệ (% w/w) 1 Natri lauryl sulfat 15,00 2 Cocamidopropyl betain 2,40 3 Natri clorid 1,20 4 Axit citric 0,10 5 Mật ong 10,00 6 Propylen glycol 2,00 7 Silicon 1,00 8 Natri benzoat 0,15 9 Natri edetat 0,05 10 Tinh dầu hương nhu 0,20 11 Nước tinh khiết vừa đủ 100 Bước 1: Cân các nguyên liệu theo công thức, hòa tan natri lauryl sulfat trong nước tinh khiết để tạo dung dịch chất diện hoạt có nồng độ 30%. Bước 2: Hòa tan hoàn toàn, lần lượt natri clorid, natri benzoat, axit citric và natri edetat vào nước tinh khiết vừa đủ. Sử dụng máy khuấy từ với tốc độ 300 vòng/phút. Bước 3: Phối hợp từ từ, lần lượt dung dịch natri lauryl sulfat 30%, cocamidopropyl betain, silicon, hỗn hợp tinh dầu được hòa tan trong propylen glycol và mật ong vào hỗn hợp trên. Sử dụng máy khuấy từ với tốc độ 300 vòng/phút trong 5 phút. Bước 4: Đồng nhất hóa hỗn hợp thu được bằng máy khuấy từ với tốc độ 300 vòng/phút trong 10 phút 3.2. So sánh dầu gội chứa mật ong bào chế được với một số dầu gội trên thị trường Tiến hành bào chế 100 g dầu gội chứa mật ong với công thức như trong bảng 3.11, đồng thời thu thập 3 mẫu dầu gội được bán trên thị trường Việt Nam bao gồm Sunsilk (sản xuất tại Thái Lan), Organic Care (sản xuất tại Úc) và Evoluderm (sản xuất tại Pháp). Đánh giá một số đặc tính hóa lý của 4 mẫu dầu gội như mô tả trong mục 2.3.2.1. Kết quả được trình bày trong bảng 3.12. 41
Bảng 3.12: So sánh dầu gội chứa mật ong với dầu gội trên thị trường Dầu gội chứa Organic Sản phẩm Sunsilk Evoluderm mật ong Care Màu hơi vàng Màu vàng Màu vàng Màu vàng có hiệu ứng Cảm quan nhạt, trong, nhạt, trong, cam, trong, ngọc trai, đục, mùi hương nhu mùi thơm mùi thơm mùi thơm Dung dịch 6,22 5,13 5,61 5,28 1% pH Dung dịch 5,87 4,64 5,37 4,90 10% 5 vòng/phút 1190,1 3221,8 1103,9 960,6 Độ nhớt 10 vòng/phút 1185 3470,5 1133,7 924,1 (cps) 20 vòng/phút 1198 3298,9 1193,3 910,6 Thể 0 phút 253,8 222,3 191,8 153,5 tích bọt 5 phút 220,6 185,9 159,4 120,0 (ml) Loại bọt Bọt mịn Bọt to, thưa Màu mực trong phần Màu xanh Không có màu bọt nhạt Thời gian thấm ướt 40,5 24,1 40,3 144,1 (giây) Tỷ lệ phần trăm chất 29,8 37,8 22,1 15,3 rắn (%) Sức căng bề mặt 31,4 31,9 32,8 35,8 (dyn/cm) Khả năng làm mượt 2,2 2,4 2,4 3,4 tóc (điểm trung bình) Mẫu chứng (tóc chỉ gội với nước sinh hoạt): 1,6 Nhận xét, bàn luận: Cảm quan: 4 loại dầu gội có cảm quan khác nhau nhưng đều có màu sắc và hương thơm dễ chịu. Hương thơm của dầu gội là một trong những yếu tố quan trọng nhất quyết định sự lựa chọn của người tiêu dùng [26]. pH: dầu gội chứa mật ong và dầu gội Organic Care có pH ở cả 2 nồng độ 1% và 10% nằm trong khoảng 5,1 – 7,6, gần với pH của da. 2 loại dầu gội Sunsilk và 42
Evoluderm có pH ở nồng độ 10% nhỏ hơn 5,1, tính axit có thể gây kích ứng da đầu và mắt [62]. Độ nhớt: kết quả khảo sát độ nhớt trong bảng 3.12 cho thấy dầu gội Sunsilk có thể chất đặc nhất, dầu gội Evoluderm có thể chất lỏng nhất, dầu gội chứa mật ong và dầu gội Organic Care có thể chất tương tự nhau. Độ nhớt của sản phẩm đóng vai trò quan trọng trong việc xác định và kiểm soát nhiều thuộc tính như độ ổn định, tính thẩm mỹ của sản phẩm như độ trong và độ dễ chảy của gói sản phẩm, khả năng lan truyền của dầu gội trên tóc và tính đồng nhất của sản phẩm trong bao bì [8]. Khả năng tạo bọt và ổn định bọt: 3 loại dầu gội chứa mật ong, Sunsilk và Organic Care tạo được >159 ml bọt mịn và thể tích bọt sau 5 phút giảm đi không đáng kể. Do đó, 3 loại dầu gội trên có khả năng tạo bọt và ổn định bọt tốt. Dầu gội Evoluderm tạo được ít bọt nhất ( 30% và dầu gội Evoluderm có tỷ lệ phần trăm chất rắn thấp < 20%. Dầu gội có tỷ lệ phần trăm chất rắn nằm trong khoảng cho phép sẽ dễ dàng sử dụng và xả sạch khỏi tóc. Trong khi đó, dầu gội có tỷ lệ phần trăm chất rắn quá cao sẽ khó xả sạch khỏi tóc và dầu gội có tỷ lệ phần trăm chất rắn quá thấp sẽ nhanh chóng bị rửa trôi. 43
Sức căng bề mặt: 4 loại dầu gội có sức căng bề mặt tương tự nhau, dao động trong khoảng 31,4 – 35,8 dyn/cm. Sức căng bề mặt có thể được đo bằng lượng chất hoạt động bề mặt có trong dầu gội. Sức căng bề mặt càng ít thì khả năng làm sạch của dầu gội càng mạnh. Dầu gội được coi là có chất lượng tốt nếu nó làm giảm sức căng bề mặt của nước tinh khiết từ 72,28 dyn/cm xuống khoảng 40 dyn/cm. Do đó, cả 4 loại dầu gội trên đều có khả năng làm sạch tốt [43]. Khả năng làm mượt tóc: kết quả đánh giá khả năng làm mượt tóc trong bảng 3.12 cho thấy dầu gội chứa mật ong có hiệu quả làm mượt gần bằng 2 loại dầu gội Sunsilk và Organic Care. Kết luận: Dầu gội chứa mật ong có hình thức cảm quan tốt, có các đặc tính hóa lý tương đương với dầu gội trên thị trường thể hiện hiệu quả làm sạch tốt và có khả năng làm mượt tóc gần tương đương với dầu gội trên thị trường. 3.3. Đánh giá khả năng gây kích ứng mắt Tiến hành đánh giá khả năng gây kích ứng mắt bằng thử nghiệm của Hen trên 3 mẫu bao gồm: mẫu chứng âm (dung dịch NaCl 0,9%), mẫu chứng dương (dung dịch NaOH 0,1N) và mẫu dầu gội chứa mật ong được pha loãng ở các nồng độ khác nhau như mô tả trong mục 2.3.2.2. Quan sát các phản ứng xảy ra để tính tổng điểm kích ứng mắt và xếp loại kích ứng mắt như mô tả trong mục 2.3.2.2. Khả năng gây kích ứng mắt của mẫu chứng âm và mẫu chứng dương được thể hiện trong hình 3.1 và 3.2 và kết quả đánh giá khả năng gây kích ứng mắt của mẫu dầu gội chứa mật ong ở các nồng độ khác nhau được trình bày trong bảng 3.13, chi tiết trong bảng 1 phụ lục 1. 44
Hình 3.1: Tác dụng của mẫu chứng âm (dung dịch NaCl 0,9%) lên màng mạch máu trứng gà trong khoảng thời gian 5 phút Chú thích: a) – màng mạch máu ở 0 phút; b) – màng mạch máu ở 0,5 phút; c) – màng mạch máu ở 2 phút; d) – màng mạch máu ở 5 phút Hình 3.2: Tác dụng của mẫu chứng dương (dung dịch NaOH 0,1N) lên màng mạch máu trứng gà trong khoảng thời gian 5 phút Chú thích: a) – màng mạch máu ở 0 phút; b) – màng mạch máu ở 0,5 phút; c) – màng mạch máu ở 2 phút; d) – màng mạch máu ở 4 phút; e) – màng mạch máu ở 5 phút 45
Bảng 3.13: Kết quả phân loại kích ứng mắt của dầu gội chứa mật ong Nồng độ (%) 100 50 25 10 5 2,5 1,5 Điểm 10,7 10,0 8,0 7,3 4,0 1,0 0,0 Mức độ kích Trung Trung Mạnh Mạnh Nhẹ Nhẹ Không ứng mắt bình bình Nhận xét, bàn luận: Kết quả đánh giá trong bảng 3.13 cho thấy khi nồng độ dầu gội giảm thì khả năng gây kích ứng mắt giảm. Dầu gội chứa mật ong với nồng độ 100% và 50% gây kích ứng mắt mạnh, dầu gội chứa mật ong với nồng độ 1,5% hoàn toàn không gây kích ứng mắt. Kết quả đánh giá này tương đồng với kết quả trong nghiên cứu của Derouiche (2017) [24]. Mặc dù thử nghiệm gây kích ứng trên màng mạch máu trứng gà của Hen được coi là một thử nghiệm đáng tin cậy để sàng lọc nhưng nó không thể thay thế hoàn toàn thử nghiệm gây kích ứng trên mắt thỏ của Draize. Thử nghiệm của Draize giúp quan sát được diện tích giác mạc bị mờ đục, mức độ nghiêm trọng của viêm mống mắt, đỏ kết mạc, phù và xuất tiết. Một hạn chế khác trong thử nghiệm của Hen là thử nghiệm có khả năng cao dự đoán chính xác các chất không gây kích ứng mắt trong in vivo nhưng khả năng phân biệt các chất gây kích ứng mắt mạnh hay trung bình không cao. Do đó, thử nghiệm của Hen thường được sử dụng để dự đoán các chất gây kích ứng mắt nhẹ hoặc không gây kích ứng mắt [24]. Kết luận: Thử nghiệm gây kích ứng mắt của Hen trên màng mạch máu trứng gà là một thử nghiệm đơn giản để dự đoán khả năng gây kích ứng mắt của dầu gội. Theo dữ liệu từ tài liệu [24] và kết quả thử nghiệm sơ bộ được thực hiện trong nghiên cứu của chúng tôi, chúng tôi đề xuất nồng độ dầu gội chứa mật ong phù hợp để sử dụng là 10%. Tuy nhiên, cần phải thực hiện thêm nhiều thử nghiệm để xác nhận các điều kiện áp dụng và các tiêu chí đánh giá. 3.4. Đề xuất tiêu chuẩn cơ sở cho dầu gội chứa mật ong Tiến hành bào chế 3 mẻ dầu gội chứa mật ong với quy mô 2 lít/mẻ theo công thức như trong bảng 3.11. Đánh giá một số đặc tính hóa lý của dầu gội như mô tả trong mục 2.3.2.1. Kết quả được trình bày trong bảng 3.14. 46
Bảng 3.14: Đề xuất tiêu chuẩn cơ sở cho dầu gội chứa mật ong Kết quả Trung Tiêu chuẩn cơ STT Chỉ tiêu Mẻ 1 Mẻ 2 Mẻ 3 bình sở dự kiến Màu vàng nhạt, Màu vàng nhạt, trong, mùi 1 Cảm quan trong, mùi hương nhu hương nhu Dung dịch 6,18 6,25 6,18 6,11 1% ± 0,07 2 pH 5,20 – 6,40 Dung dịch 5,29 5,30 5,32 5,25 10% ± 0,04 5 1212,3 1180,5 1250,8 1205,6 vòng/phút ± 35,63 Độ 10 1184,4 3 nhớt 1163,8 1204,1 1185,3 1000,0 – 1300,0 vòng/phút ± 20,16 (cps) 20 1096,8 1100,3 1165,7 1024,3 vòng/phút ± 70,77 Thể 251,6 0 phút 250,3 261,2 243,3 tích ± 9,02 4 ≥ 200,0 bọt 218,9 5 phút 224,5 220,6 211,5 (ml) ± 6,67 5 Loại bọt Bọt mịn Bọt mịn Khả năng phân 6 Tốt Tốt tán chất bẩn Thời gian thấm 42,1 7 41,7 43,2 41,4 ≤ 44,0 ướt (giây) ± 0,96 Tỷ lệ phần trăm 30,3 8 29,5 31,0 30,4 27,0 – 32,0 chất rắn (%) ± 0,75 Sức căng bề mặt 31,2 9 31,4 32,5 29,7 28,5 – 33,0 (dyn/cm) ± 1,41 3.5. Đánh giá độ ổn định của dầu gội bào chế được Tiến hành bào chế 2 lít dầu gội chứa mật ong và bảo quản trong hai điều kiện khác nhau là điều kiện thường và điều kiện lão hóa cấp tốc trong 2 tháng như được mô tả trong mục 2.3.2.3. Đánh giá các đặc tính hóa lý của dầu gội như mô tả trong mục 2.3.2.1 ở thời điểm ban đầu và sau các khoảng thời gian 1 tháng và 2 tháng. Kết quả đánh giá được trình bày trong bảng 3.15. 47
Bảng 3.15: Đánh giá độ ổn định của dầu gội chứa mật ong Điều kiện lão hóa Ban Điều kiện thường STT Chỉ tiêu cấp tốc đầu 1 tháng 2 tháng 1 tháng 2 tháng 1 Cảm quan Màu vàng nhạt, trong, mùi hương nhu Dung dịch 6,25 6,11 6,20 6,23 6,21 1% 2 pH Dung dịch 5,30 5,27 5,30 5,47 4,42 10% 5 1180,5 1175,4 1090,5 1210,9 1200,1 vòng/phút Độ 10 3 nhớt 1163,8 1170,3 1061,8 1200,5 1150,0 vòng/phút (cps) 20 1100,3 1083,1 1058,2 1163,7 1023,4 vòng/phút Thể 0 phút 250,3 242,1 245,0 240,5 255,1 tích 4 bọt 5 phút 224,5 210,5 215,3 222,5 220,4 (ml) 5 Loại bọt Bọt mịn Khả năng phân tán 6 Tốt chất bẩn Thời gian thấm ướt 7 41,7 41,7 42,2 41,6 42,0 (giây) Tỷ lệ phần trăm 8 29,5 30,0 29,1 31,1 30,3 chất rắn (%) Sức căng bề mặt 9 31,4 29,2 28,9 29,0 28,5 (dyn/cm) Nhận xét, kết luận: Ở hai điều kiện bảo quản thường (25°C ± 2°C) và điều kiện lão hóa cấp tốc (40 ± 2°C, độ ẩm tương đối 75 ± 5%), các tính chất của dầu gội ở thời điểm ban đầu và sau các khoảng thời gian bảo quản 1 và 2 tháng tương đồng nhau, không có sự khác biệt nhiều. Do đó, sơ bộ kết luận dầu gội chứa mật ong bào chế được ổn định về mặt vật lý. Cần tiếp tục đánh giá thêm độ ổn định của dầu gội ở điều kiện thường trong thời gian 12 tháng và ở điều kiện lão hóa cấp tốc trong thời gian 6 tháng. 48
KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT KẾT LUẬN Qua quá trình thực nghiệm, chúng tôi đã thu được các kết quả sau: 1. Đã xây dựng được công thức bào chế dầu gội chứa mật ong gồm các thành phần và tỷ lệ như sau: Natri lauryl sulfat 15,00 % Cocamidopropyl betain 2,40 % Natri clorid 1,20 % Axit citric 0,10 % Mật ong 10,00 % Propylen glycol 2,00 % Silicon 1,00 % Natri benzoat 0,15 % Natri edetat 0,05 % Tinh dầu hương nhu 0,20 % Nước tinh khiết vừa đủ 100 % Dầu gội chứa mật ong bào chế được có màu vàng nhạt, trong, mùi hương nhu; pH trong khoảng 5,29 ± 0,04 – 6,18, ± 0,07; độ nhớt trong khoảng 1096,8 ± 70,77 – 1212,3 ± 35,63; khả năng tạo bọt và ổn định bọt tốt; khả năng phân tán chất bẩn tốt; thời gian thấm ướt khoảng 42,1 ± 0,96 giây; tỷ lệ phần trăm chất rắn khoảng 30,3 ± 0,75%; sức căng bề mặt khoảng 31,2 ± 1,41 dyn/cm; khả năng làm mượt tóc gần bằng khả năng làm mượt tóc của dầu gội trên thị trường; dự đoán gây kích ứng mắt mạnh ở nồng độ 100% và 50%, gây kích ứng mắt trung bình ở nồng độ 25% và 10%, gây kích ứng mắt nhẹ ở nồng độ 5% và 2,5%, không gây kích ứng mắt ở nồng độ 1,5%. 2. Đã đề xuất được tiêu chuẩn cơ sở và đánh giá được độ ổn định của sản phẩm trong khoảng thời gian 2 tháng ở điều kiện bảo quản thường (nhiệt độ 25 ± 2°C) và lão hóa cấp tốc (nhiệt độ 40 ± 2°C, độ ẩm tương đối 75 ± 5%.). Sơ bộ kết luận dầu gội chứa mật ong bào chế được ổn định về mặt vật lý. ĐỀ XUẤT Để tiếp tục hoàn thiện đề tài nghiên cứu, chúng tôi xin có một số đề xuất sau: 1. Nâng quy mô bào chế dầu gội chứa mật ong. 49
2. Phát triển công thức bằng cách phối hợp thêm các thành phần thảo dược có nguồn gốc thiên nhiên. 50
TÀI LIỆU THAM KHẢO TÀI LIỆU TIẾNG VIỆT: [1] Bộ Y tế (2017), Dược điển Việt Nam V, NXB Y học, Hà Nội. [2] Lê Tấn Lợi, Lý Trung Nguyên, and Phạm Ra Băng (2016), "Nghiên cứu và đánh giá chất lượng mật ong trong vùng trông tràm và vùng trồng keo lai tại rừng U Minh hạ, Cà Mau", Tạp chí Khoa học Trường Đại học Cần Thơ, 47(A), 22-31. TÀI LIỆU TIẾNG ANH: [3] Ajibola, A, Chamunorwa, J P, and Erlwanger, K H (2012), "Nutraceutical values of natural honey and its contribution to human health and wealth", Nutrition metabolism, 9(1), 61. [4] Al-Waili, N (2001), "Therapeutic and prophylactic effects of crude honey on chronic seborrheic dermatitis and dandruff", European journal of medical research, 6(7), 306-308. [5] Al-Waili, N S and Boni, N S (2003), "Natural honey lowers plasma prostaglandin concentrations in normal individuals", Journal of medicinal food, 6(2), 129-133. [6] Al-Waili, N S and Haq, A (2004), "Effect of honey on antibody production against thymus-dependent and thymus-independent antigens in primary and secondary immune responses", Journal of medicinal food, 7(4), 491-494. [7] Al Badi, K and Khan, S A (2014), "Formulation, evaluation and comparison of the herbal shampoo with the commercial shampoos", Beni-Suef University Journal of Basic and Applied Sciences, 3(4), 301-305. [8] AlQuadeib, B T, et al (2018), "Pharmaceutical evaluation of different shampoo brands in local Saudi market", Saudi Pharmaceutical Journal, 26(1), 98-106. [9] Ananthapadmanabhan, K, et al (2004), "Cleansing without compromise: the impact of cleansers on the skin barrier and the technology of mild cleansing", Dermatologic Therapy, 17(1), 16-25. [10] Araújo, J R, Gonçalves, P, and Martel, F (2011), "Chemopreventive effect of dietary polyphenols in colorectal cancer cell lines", Nutrition Research, 31(2), 77-87. [11] Badawy, O, et al (2004), "Antibacterial activity of bee honey and its therapeutic usefulness against Escherichia coli O157: H7 and Salmonella typhimurium infection", Rev Sci Tech, 23(3), 1011-22. [12] Baki, G and Alexander, K S (2015), Introduction to cosmetic formulation and technology, John Wiley & Sons, Canada. [13] Ball, D W (2007), "The chemical composition of honey", Journal of chemical education, 84(10), 1643. [14] Bang, L M, et al (2003), "The effect of dilution on the rate of hydrogen peroxide production in honey and its implications for wound healing", The Journal of Alternative, 9(2), 267-273. [15] Barra, M P G, Ponce-Díaz, M C, and Venegas-Gallegos, C (2010), "Volatile compounds in honey produced in the central valley of Ñuble province, Chile", Chilean Journal of Agricultural Research, 70(1), 75-84.
[16] Bilsel, Y, et al (2002), "Could honey have a place in colitis therapy? Effects of honey, prednisolone, and disulfiram on inflammation, nitric oxide, and free radical formation", Digestive Surgery, 19(4), 306-312. [17] Boukraa, L and Niar, A (2007), "Sahara honey shows higher potency against Pseudomonas aeruginosa compared to north Algerian types of honey", Journal of medicinal food, 10(4), 712-714. [18] Burlando, B and Cornara, L (2013), "Honey in dermatology and skin care: a review", Journal of Cosmetic Dermatology, 12(4), 306-313. [19] Candiracci, M, et al (2012), "Anti-inflammatory activity of a honey flavonoid extract on lipopolysaccharide-activated N13 microglial cells", Journal of agricultural, 60(50), 12304-12311. [20] Chae Song Ha (2013), "Composition of hair cosmetic for prevention and improvement of dandruff and scalp pruritus comprising Manuka honey", South Korea Patent No. [21] Cho, H, et al (2004), "Modulation of the activity of pro-inflammatory enzymes, COX-2 and iNOS, by chrysin derivatives", Pharmacological Research, 49(1), 37- 43. [22] Cushnie, T T and Lamb, A J (2005), "Antimicrobial activity of flavonoids", International journal of antimicrobial agents, 26(5), 343-356. [23] de ALMEIDA, A M M, et al (2016), "Antioxidant capacity, physicochemical and floral characterization of honeys from the northeast of Brazil", Embrapa Tabuleiros Costeiros-Artigo em periódico indexado, 8(1), 57-77. [24] Derouiche, M T T and Abdennour, S (2017), "HET-CAM test. Application to shampoos in developing countries", Toxicology in Vitro, 45(3), 393-396. [25] Draelos, Z D (2010), "Essentials of hair care often neglected: Hair cleansing", International journal of trichology, 2(1), 24. [26] Draelos, Z D (2013), "Shampoos, conditioners, and camouflage techniques", Dermatologic clinics, 31(1), 173-178. [27] Earnshaw, W C (1995), "Nuclear changes in apoptosis", Current opinion in cell biology, 7(3), 337-343. [28] El Sohaimy, S, Masry, S, and Shehata, M (2015), "Physicochemical characteristics of honey from different origins", Annals of Agricultural Sciences, 60(2), 279-287. [29] Fauzi, A N, Norazmi, M N, and Yaacob, N S (2011), "Tualang honey induces apoptosis and disrupts the mitochondrial membrane potential of human breast and cervical cancer cell lines", Food Chemical Toxicology, 49(4), 871-878. [30] Fazlolahzadeh, O and Masoudi, A "COSMETIC EVALUATION OF SOME IRANIAN COMMERCIAL NORMAL HAIR SHAMPOOS AND COMPARISION WITH NEW DEVELOPED FORMULATION", International Journal of Pharmacognosy, 2(5), 259-265. [31] Fernandez-Cabezudo, M J, et al (2013), "Intravenous administration of manuka honey inhibits tumor growth and improves host survival when used in combination with chemotherapy in a melanoma mouse model", PLoS One, 8(2),
[32] Gheldof, N, et al (2003), "Buckwheat honey increases serum antioxidant capacity in humans", Journal of agricultural, 51(5), 1500-1505. [33] Hardwick, W (1994), Handbook of brewing, CRC Press, [34] Hussein, S Z, et al (2012), "Gelam honey inhibits the production of proinflammatory, mediators NO, PGE2, TNF-α, and IL-6 in carrageenan-induced acute paw edema in rats", Evidence-Based Complementary Alternative Medicine, 2012(2012), 1-12. [35] Iglesias, M T, et al (2004), "Usefulness of amino acid composition to discriminate between honeydew and floral honeys. Application to honeys from a small geographic area", Journal of agricultural, 52(1), 84-89. [36] Ismail, Z B, et al (2015), "Recent advances in topical wound healing products with special reference to honey: a review", Research Opinions in Animal, 5(2), 76-83. [37] Iwata, H and Shimada, K (2012), Formulas, ingredients and production of cosmetics: technology of skin-and hair-care products in Japan, Springer Science & Business Media, Japan. [38] Jaganathan, S K and Mandal, M (2009), "Honey constituents and their apoptotic effect in colon cancer cells", Journal of Apiproduct Apimedical Science, 1(2), 29-36. [39] Johansson, I and Somasundaran, P (2007), Handbook for Cleaning/decontamination of Surfaces, Elsevier, USA. [40] Kapoulas, V M, Mastronicolis, S K, and Galanos, D S (1977), "Identification of the lipid components of honey", Zeitschrift für Lebensmittel-Untersuchung und Forschung, 163(2), 96-99. [41] Katugampola, R and Statham, B (2005), "A review of allergens found in current hair‐ care products", Contact dermatitis, 53(4), 234-235. [42] Khalil, M, et al (2011), "Phenolic acid composition and antioxidant properties of Malaysian honeys", Journal of food science, 76(6), C921-C928. [43] Klein, K and Palefsky, I (2007), Shampoo Formulation. Handbook for Cleaning/Decontamination of Surfaces, Cosmetech Laboratories, Inc., Fairfield, New Jersey, USA. [44] Krell, R (1996), Value-added products from beekeeping, Food & Agriculture Org., [45] Kukurova, K, et al (2008), "Authentication of honey by multivariate analysis of its physico chemical parameters", Journal of Food Nutrition Research, 47(4), 170-180. [46] Kumar, A and Mali, R R (2010), "Evaluation of prepared shampoo formulations and to compare formulated shampoo with marketed shampoos", Evaluation, 3(1), 025. [47] Leong, A G, Herst, P M, and Harper, J L (2012), "Indigenous New Zealand honeys exhibit multiple anti-inflammatory activities", Innate immunity, 18(3), 459-466. [48] Lips, A, et al, Role of surfactant micelle charge in protein denaturation and surfactant-induced skin irritation, in Surfactants in Personal Care Products and Decorative Cosmetics. 2006, CRC Press. p. 184-194. [49] Mainkar, A and Jolly, C (2001), "Formulation of natural shampoos¶", International Journal of Cosmetic Science, 23(1), 59-62.
[50] Manyi-Loh, C E, Ndip, R N, and Clarke, A M (2011), "Volatile compounds in honey: a review on their involvement in aroma, botanical origin determination and potential biomedical activities", International Journal of Molecular Sciences, 12(12), 9514- 9532. [51] MATO, I, et al (2003), "Significance of nonaromatic organic acids in honey", Journal of food protection, 66(12), 2371-2376. [52] Nicholson, D W (2000), "From bench to clinic with apoptosis-based therapeutic agents", Nature, 407(6805), 810-816. [53] Nurul, S M, et al (2013), "Analysis of volatile compounds of Malaysian Tualang (Koompassia excelsa) honey using gas chromatography mass spectrometry", African Journal of Traditional, Complementary Alternative Medicines, 10(2), 180-188. [54] O'Lenick, T (2011), "Anionic/cationic complexes in hair care", Journal of Cosmetic Science, 62(2), 209-228. [55] Petrus, K, Schwartz, H, and Sontag, G (2011), "Analysis of flavonoids in honey by HPLC coupled with coulometric electrode array detection and electrospray ionization mass spectrometry", Analytical bioanalytical chemistry, 400(8), 2555- 2563. [56] Pham Hong Thai and Tran Van Toan, Beekeeping in Vietnam, in Asian Beekeeping in the 21st Century. 2018, Springer. p. 247-267. [57] Samarghandian, S, Farkhondeh, T, and Samini, F (2017), "Honey and health: A review of recent clinical research", Pharmacognosy research, 9(2), 121. [58] Sato, T and Miyata, G (2000), "The nutraceutical benefit, part iii: honey", Nutrition, 16(6), 468-469. [59] Schepky, A, et al (2004), "Influence of cleansing on stratum corneum tryptic enzyme in human skin", International journal of cosmetic science, 26(5), 245-253. [60] Schramm, D D, et al (2003), "Honey with high levels of antioxidants can provide protection to healthy human subjects", Journal of agricultural food chemistry, 51(6), 1732-1735. [61] Sekar, M and Merican, H (2016), "Formulation and evaluation of herbal shampoo containing rambutan leaves extract", Int. J. Pharma Bio Sci, 7(4), 146-151. [62] Sharma, P (2008), Cosmetics: formulation, manufacturing and quality control, Vandana, India. [63] Shonaka, M, Hasebe, K, and Hayashi, M (1995), "Antifoaming agent for fermentation and fermentation production process using the same", United States Patent No. [64] Siaan, M M, et al (2014), "Evaluation of some brands of shampoos according to the Libyan standard specification", Journal of Biomedical and Pharmaceutical Research, 3(1), 52-57. [65] Siddiqui, I and Furgala, B (1967), "Isolation and characterization of oligosaccharides from honey. Part I. Disaccharides", Journal of Apicultural Research, 6(3), 139-145.
[66] Singleton, V L, Orthofer, R, and Lamuela-Raventós, R M, Analysis of total phenols and other oxidation substrates and antioxidants by means of folin-ciocalteu reagent, in Methods in enzymology. 1999, Elsevier. p. 152-178. [67] Slddiqui, I and Purgala, B (1968), "Isolation and Characterization of Oligosaccharides from Honey. Part II. Trisaccharides", Journal of Apicultural Research, 7(1), 51-59. [68] Sukur, S M, Halim, A S, and Singh, K K B (2011), "Evaluations of bacterial contaminated full thickness burn wound healing in Sprague Dawley rats Treated with Tualang honey", Indian Journal of Plastic Surgery, 44(01), 112-117. [69] Timar-Balazsy, A (2000), "Wet cleaning of historical textiles: surfactants and other wash bath additives", Studies in conservation, 45(1), 46-64. [70] Tomasin, R and Cintra Gomes‐Marcondes, M C (2011), "Oral administration of Aloe vera and honey reduces walker tumour growth by decreasing cell proliferation and increasing apoptosis in tumour tissue", Phytotherapy Research, 25(4), 619-623. [71] Vorlova, L and Pridal, A (2002), "Invertase and diastase activity in honeys of Czech provenience", Acta Universitatis Agriculturae et Silviculturae Sbornik Mendelovy Zemedelske a Lesnicke Mendelianae Brunensis, 5(8), 57-66. [72] White, J W (1962), Composition of American honeys, US Department of Agriculture, US [73] Wilkinson, J M and Cavanagh, H M (2005), "Antibacterial activity of 13 honeys against Escherichia coli and Pseudomonas aeruginosa", Journal of medicinal food, 8(1), 100-103. [74] Zhao Yanshu (2012), "Novel honey moistening liquid shampoo", China Patent No. [75] Zhishen, J, Mengcheng, T, and Jianming, W (1999), "The determination of flavonoid contents in mulberry and their scavenging effects on superoxide radicals", Food chemistry, 64(4), 555-559. [76] Zirwas, M and Moennich, J (2009), "Shampoos", Dermatitis, 20(2), 106-110.
PHỤ LỤC PHỤ LỤC 1: KẾT QUẢ ĐÁNH GIÁ KHẢ NĂNG GÂY KÍCH ỨNG MẮT CỦA DẦU GỘI CHỨA MẬT ONG BẰNG THỬ NGHIỆM CỦA HEN TRÊN MÀNG MẠCH MÁU TRỨNG GÀ PHỤ LỤC 2: TIÊU CHUẨN CƠ SỞ PHỤ LỤC 3: HÌNH ẢNH DẦU GỘI CHỨA MẬT ONG BÀO CHẾ ĐƯỢC
PHỤ LỤC 1 KẾT QUẢ ĐÁNH GIÁ KHẢ NĂNG GÂY KÍCH ỨNG MẮT CỦA DẦU GỘI CHỨA MẬT ONG BẰNG THỬ NGHIỆM CỦA HEN TRÊN MÀNG MẠCH MÁU TRỨNG GÀ Bảng 1: Khả năng gây kích ứng mắt của dầu gội chứa mật ong Nồng Điểm độ Ly giải Xuất huyết Đông máu Tổng Trung dầu Trứng Thời gian Thời gian Thời gian điểm bình gội (phút) (phút) (phút) (%) 0,5 2 5 0,5 2 5 0,5 2 5 Trứng 1 5 5 10 100 Trứng 2 5 5 10 10,7 Trứng 3 7 5 12 Điểm Ly giải Xuất huyết Đông máu Tổng Trung Thời gian Thời gian Thời gian điểm bình (phút) (phút) (phút) 0,5 2 5 0,5 2 5 0,5 2 5 Trứng 1 5 5 10 50 Trứng 2 5 5 10 10,0 Trứng 3 5 5 10 Điểm Ly giải Xuất huyết Đông máu Tổng Trung Thời gian Thời gian Thời gian điểm bình (phút) (phút) (phút) 0,5 2 5 0,5 2 5 0,5 2 5 Trứng 1 5 5 10 25 Trứng 2 5 5 10 8,0 Trứng 3 1 3 4 Điểm Ly giải Ly giải Ly giải Tổng Trung Thời gian Thời gian Thời gian điểm bình (phút) (phút) (phút) 0,5 2 5 0,5 2 5 0,5 2 5 Trứng 1 5 5 10 10 Trứng 2 3 3 6 7,3 Trứng 3 3 3 6 Điểm Ly giải Xuất huyết Đông máu Tổng Trung Thời gian Thời gian Thời gian điểm bình (phút) (phút) (phút) 0,5 2 5 0,5 2 5 0,5 2 5 Trứng 1 1 3 4 5 Trứng 2 1 3 4 4,0 Trứng 3 1 3 4
Điểm Ly giải Xuất huyết Đông máu Trung Thời gian Thời gian Thời gian Tổng bình (phút) (phút) (phút) điểm 0,5 2 5 0,5 2 5 0,5 2 5 Trứng 1 3 3 2,5 Trứng 2 0 1,0 Trứng 3 0 Điểm Ly giải Xuất huyết Đông máu Tổng Trung Thời gian Thời gian Thời gian điểm bình (phút) (phút) (phút) 0,5 2 5 0,5 2 5 0,5 2 5 Trứng 1 0 1,5 Trứng 2 0 0,0 Trứng 3 0
PHỤ LỤC 2 TIÊU CHUẨN CƠ SỞ (Dự thảo) DẦU GỘI CHỨA Số TC: KHOA Y DƯỢC - ĐHQGHN MẬT ONG Có hiệu lực từ ngày ký Quyết định ban hành số: ngày tháng năm 1 – YÊU CẦU KỸ THUẬT 1.1. Công thức bào chế: cho 100 g dầu gội Natri lauryl sulfat Mười lăm gam 15,00 g Cocamidopropyl betain Hai phảy bốn gam 2,40 g Natri clorid Một phảy hai gam 1,20 g Axit citric Không phảy một gam 0,10 g Mật ong Mười gam 10,00 g Propylen glycol Hai gam 2,00 g Silicon Một gam 1,00 g Natri benzoat Không phảy mười lăm gam 0,15 g Natri edetat Không phảy không năm gam 0,05 g Tinh dầu hương nhu Không phảy hai gam 0,20 g Nước tinh khiết vừa đủ 100,00 g 1.2. Tiêu chuẩn nguyên phụ liệu Natri lauryl sulfat Đạt tiêu chuẩn nhà sản xuất Cocamidopropyl betain Đạt tiêu chuẩn nhà sản xuất Natri clorid Đạt tiêu chuẩn Dược điển Mỹ 38 Axit citric Đạt tiêu chuẩn Dược điển Anh 2013 Mật ong Đạt tiêu chuẩn Dược điển Việt Nam V Propylen glycol Đạt tiêu chuẩn Dược điển Anh 2013 Silicon Đạt tiêu chuẩn nhà sản suất Natri benzoat Đạt tiêu chuẩn Dược điển châu Âu 2013
Natri edetat Đạt tiêu chuẩn nhà sản xuất Tinh dầu hương nhu Đạt tiêu chuẩn nhà sản xuất Nước tinh khiết Đạt tiêu chuẩn Dược điển Việt Nam V 1.3. Chất lượng thành phẩm 1.3.1. Cảm quan: dầu gội màu vàng nhạt, trong, mùi hương nhu được đóng kín trong chai nhựa số 2 có nắp. 1.3.2. pH: nằm trong khoảng 5,20 – 6,40. 1.3.3. Độ nhớt: nằm trong khoảng 1000,0 – 1300,0 cps. 1.3.4. Khả năng tạo bọt và ổn định bọt: dầu gội phải tạo được ít nhất 200 ml bọt mịn và bền vững. 1.3.5. Khả năng phân tán chất bẩn: dầu gội phải có khả năng phân tán chất bẩn tốt, tức là làm cho chất bẩn tập trung hoàn toàn ở phần nước. 1.3.6. Thời gian thấm ướt: không quá 44 giây. 1.3.7. Tỷ lệ phần trăm chất rắn: nằm trong khoảng 27,0 – 32,0%. 1.3.8. Sức căng bề mặt: nằm trong khoảng 28,5 – 33,0 dyn/cm. 2 – PHƯƠNG PHÁP THỬ 2.1. Cảm quan: bằng cảm quan, chế phẩm phải đạt các yêu cầu đã nêu. 2.2. pH: đo bằng máy đo pH các dung dịch dầu gội với nồng độ 1% và 10%. 2.3. Độ nhớt: đo bằng máy đo độ nhớt, sử dụng trục chính C50-1 với các tốc độ quay 5; 10 và 20 vòng/phút. 2.4. Khả năng tạo bọt và ổn định bọt: Ở nhiệt độ phòng, đong 50 ml dung dịch dầu gội 1% (v/v) vào ống đong 250 ml, đậy kín bằng màng parafin và lắc mạnh 10 lần. Sau đó ghi lại thể tích bọt tạo ra tại thời điểm ngay sau khi lắc 0 phút và thời điểm 5 phút sau khi lắc, và quan sát tính chất của bọt. 2.5. Khả năng phân tán chất bẩn: Ở nhiệt độ phòng, đong 50 ml dung dịch dầu gội 1% (v/v) vào ống đong 250 ml, thêm vào đó một giọt mực, đậy kín bằng màng parafin và lắc mạnh 10 lần. Quan sát màu sắc của bọt được tạo ra để đánh giá lượng mực nằm trong bọt là không có, ít, trung bình hay nhiều. 2.6. Thời gian thấm ướt:
Chuẩn bị một miếng vải bố hình tròn, đường kính 1 inch, trọng lượng khoảng 0,3 g. Thả nhẹ nhàng miếng vải trên bề mặt 50 ml dung dịch dầu gội 1% (v/v). Thời gian thấm ướt là thời gian tính từ lúc bắt đầu thả miếng vải đến khi miếng vải bắt đầu bị nhúng ướt hoàn toàn. 2.7. Tỷ lệ phần trăm chất rắn: Cân chính xác khoảng 4 g dầu gội vào một đĩa petri khô, sạch. Cân đĩa dầu gội sau đó đem sấy ở 70°C trong 6 giờ để phần chất lỏng trong dầu gội bay hơi hết. Sau khi sấy xong, cân lại đĩa dầu gội. Tỷ lệ phần trăm chất rắn được tính theo công thức sau: 2 – M1 T = × 100 Trong đó, T: tỷ lệ phần trăm chất rắn (%). M1: khối lượng đĩa dầu gội trước khi sấy (g). M2: khối lượng đĩa dầu gội sau khi sấy (g). m: khối lượng dầu gội ban đầu (g). 2.8. Sức căng bề mặt: Buret và dung dịch dầu gội 10% (v/v) được sử dụng để đo sức căng bề mặt ở nhiệt độ phòng. Buret phải được làm sạch hoàn toàn bằng axit cromic và nước tinh khiết do sức căng bề mặt bị ảnh hưởng nhiều bởi dầu mỡ và các chất bôi trơn khác. Sức căng bề mặt được tính theo phương trình sau: (W2 – W) × n1 R2 = × R1 (W1 – W) × n2 Trong đó, R1: sức căng bề mặt của nước tinh khiết ở nhiệt độ phòng (dyn/cm). R2: sức căng bề mặt của dung dịch dầu gội (dyn/cm) . W: khối lượng của cốc rỗng (g) . W1: khối lượng của cốc có nước tinh khiết (g). W2: khối lượng của cốc có dung dịch dầu gội (g). n1: số giọt nước tinh khiết (giọt).