Luận văn Ảnh hưởng của điều kiện sấy phun lên hàm lượng phenolic và flavonoid của bột sấy phun bụp giấm (Hibiscus sabdariffa L.)

pdf 37 trang thiennha21 12/04/2022 3461
Bạn đang xem 20 trang mẫu của tài liệu "Luận văn Ảnh hưởng của điều kiện sấy phun lên hàm lượng phenolic và flavonoid của bột sấy phun bụp giấm (Hibiscus sabdariffa L.)", để tải tài liệu gốc về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên

Tài liệu đính kèm:

  • pdfluan_van_anh_huong_cua_dieu_kien_say_phun_len_ham_luong_phen.pdf

Nội dung text: Luận văn Ảnh hưởng của điều kiện sấy phun lên hàm lượng phenolic và flavonoid của bột sấy phun bụp giấm (Hibiscus sabdariffa L.)

  1. TRƯỜNG ĐẠI HỌC NGUYỄN TẤT THÀNH KHOA KỸ THUẬT THỰC PHẨM VÀ MÔI TRƯỜNG LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP Tên đề tài: ẢNH HƯỞNG CỦA ĐIỀU KIỆN SẤY PHUN LÊN HÀM LƯỢNG PHENOLIC VÀ FLAVONOID CỦA BỘT SẤY PHUN BỤP GIẤM (HIBISCUS SABDARIFFA L.) Sinh viên thực hiện : Phan Phú Thắng Chuyên ngành : Công nghệ thực phẩm Tp.HCM, tháng 10 năm 2019
  2. TRƯỜNG ĐẠI HỌC NGUYỄN TẤT THÀNH KHOA KỸ THUẬT THỰC PHẨM VÀ MÔI TRƯỜNG  LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP Tên đề tài: ẢNH HƯỞNG CỦA ĐIỀU KIỆN SẤY PHUN LÊN HÀM LƯỢNG PHENOLIC VÀ FLAVONOID CỦA BỘT SẤY PHUN BỤP GIẤM (HIBISCUS SABDARIFFA L.) Sinh viên thực hiện : Phan Phú Thắng Mã số sinh viên : 1511539695 Lớp : 15DTP1A Chuyên ngành : Công nghệ thực phẩm Giáo viên hướng dẫn : ThS. Đặng Thanh Thủy Tp.HCM, tháng 10 năm 2019
  3. TRƯỜNG ĐH NGUYỄN TẤT THÀNH CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM KHOA KỸ THUẬT THỰC PHẨM & MÔI TRƯỜNG Độc lập - Tự do - Hạnh phúc Tp. Hồ Chí Minh, ngày 06 tháng 10 năm 2019 NHIỆM VỤ LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP Họ và tên sinh viên: Phan Phú Thắng Mã số sinh viên: 1511539695 Chuyên ngành: Công nghệ thực phẩm Lớp: 15DTP1A 1. Tên đề tài: ẢNH HƯỞNG CỦA ĐIỀU KIỆN SẤY PHUN LÊN HÀM LƯỢNG PHENOLIC VÀ FLAVONOID CỦA BỘT SẤY PHUN BỤP GIẤM (HIBISCUS SABDARIFFA L.) 2. Nhiệm vụ luận văn - Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ sấy phun và tỷ lệ chất mang lên hàm lượng phenolic tổng của bột sấy phun bụp giấm; - Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ sấy phun và tỷ lệ chất mang lên hàm lượng flavonoid tổng của bột sấy phun bụp giấm. 3. Ngày giao nhiệm vụ luận văn: 15/6/2019 4. Ngày hoàn thành nhiệm vụ luận văn: 15/9/2019 5. Người hướng dẫn: Họ và tên Học hàm, học vị Đơn vị Phần hướng dẫn Đặng Thanh Thủy Thạc sĩ BM CNTP 100% Nội dung và yêu cầu của luận văn đã được thông qua bộ môn. Trưởng Bộ môn Người hướng dẫn (Ký và ghi rõ họ tên) (Ký và ghi rõ họ tên) ThS. Nguyễn Thị Vân Linh ThS. Đặng Thanh Thủy
  4. LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành được luận văn tốt nghiệp, tôi xin cảm ơn giáo viên hướng dẫn của tôi, cô Đặng Thanh Thủy về những hướng dẫn và lời khuyên có giá trị. Tôi cảm thấy có động lực hơn trong suốt ba tháng làm thí nghiệm. Cô đã truyền cảm hứng cho tôi rất nhiều để hoàn thành dự án này. Tôi cũng xin chân thành cảm ơn các thầy cô trong Khoa Kỹ thuật Thực phẩm và Môi trường đã cung cấp cho tôi những thông tin, hướng đi và nền tảng kiến thức cần thiết cho tôi đạt được những mục đích học tập của mình. Tôi muốn cảm ơn các anh chị trong phòng thí nghiệm đã giúp đỡ tôi trong khoảng thời gian qua. Nếu không có sự hiểu biết của anh chị về các thiết bị thì việc hoàn thành dự án của tôi sẽ rất khó khăn. Bên cạnh đó tôi dành một sự cảm ơn chân thành đến người thân gia đình, bạn bè luôn bên cạnh động viên và giúp đỡ tôi. Tôi xin kính chúc Quý thầy cô Khoa Kỹ thuật Thực phẩm và Môi trường và cô Đặng Thanh Thủy dồi dào sức khỏe, niềm tin để tiếp tục sứ mệnh trồng người cao đẹp của mình là truyền đạt kiến thức cho thế hệ mai sau. iv
  5. LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan kết quả của đề tài “Ảnh hưởng của điều kiện sấy phun lên hàm lượng phenolic và flavonoid của bột sấy phun bụp giấm (Hibiscus sabdariffa L.)” là công trình nghiên cứu của cá nhân tôi đã thực hiện dưới sự hướng dẫn của ThS. Đặng Thanh Thủy. Các số liệu và kết quả được trình bày trong luận văn là hoàn toàn trung thực, không sao chép của bất cứ ai, và chưa từng được công bố trong bất kỳ công trình khoa học của nhóm nghiên cứu nào khác cho đến thời điểm hiện tại. Nếu không đúng như đã nêu trên, tôi xin hoàn toàn chịu trách nhiệm về đề tài của mình và chấp nhận những hình thức xử lý theo đúng quy định. Tp.HCM, ngày 06 tháng 10 năm 2019 Tác giả luận văn (Ký và ghi rõ họ tên) Phan Phú Thắng v
  6. TÓM TẮT LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP Trong nghiên cứu này ảnh hưởng của điều kiện sấy phun bao gồm nhiệt độ sấy phun (°C) và tỉ lệ anthocyanin:maltodextrin (w/w) lên hàm lượng phenolic và flavonoid của bột sấy phun bụp giấm (Hibiscus sabdariffa L.). Nhiệt độ sấy phun được khảo sát trong khoảng 150°C, 160°C và 170°C vả tỉ lệ anthocyanin:maltodextrin (w/w) được khảo sát ở những mức 1:50, 1:60, 1:70, 1:80, 1:90, 1:100. Kết quả nghiên cứu cho thấy tổng hàm lượng phenolic và flavonoid có trong bột hoa bụp giấm sấy phun bị ảnh hưởng đáng kể bởi nhiệt độ sấy phun và tỉ lệ chất mang. Nhìn chung, khi thay đổi nhiệt đầu vào trong khoảng 150–170°C thì hàm lượng flavonoid giảm đáng kể từ 4615.03–4507.13 (mg GAE/g DW) đến 3134.26–2883.42 (mg GAE/g DW) nhưng hàm lượng phenolic lại có xu hướng tăng từ 3874.02–4186.18 (mg GAE/g DW) đến 2768.65–3143.85 (mg GAE/g DW). Tuy nhiên, khi xem xét ảnh hưởng của tỉ lệ chất mang từ 1:50 đến 1:100, thông số này cho thấy tổng hàm lượng phenolic và flavonoid có trong bột bụp giấm sấy phun bị giảm đáng kể 4186.18–3874.02(mg GAE/g DW) đến 3143.85–2768.65 (mg GAE/g DW) và 4615.03 4291.71 (mg GAE/g DW) đến 3134.26 2883.42 (mg GAE/g DW) tương ứng. vi
  7. MỤC LỤC NHIỆM VỤ LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP iii LỜI CẢM ƠN iv LỜI CAM ĐOAN v TÓM TẮT LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP vi MỤC LỤC vii DANH MỤC HÌNH ix DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT x Chương 1. MỞ ĐẦU 1 1.1 TÍNH CẤP THIẾT VÀ LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI 1 1.2 MỤC TIÊU NGHIÊN CỨU 1 1.2.1 Mục tiêu tổng quát 1 1.2.2 Mục tiêu cụ thể 1 1.3 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 2 Chương 2. TỔNG QUAN 3 2.1 QUÁ TRÌNH VI BAO 3 2.1.1 Định nghĩa 3 2.1.2 Ưu điểm của vi bao 3 2.1.3 Cấu trúc hạt vi bao 4 2.1.4 Vật liệu vi bao 5 2.1.5 Phương pháp sấy phun 5 2.2 POLYPHENOL 6 2.2.1 Định nghĩa 6 2.2.2 Cấu tạo 7 2.3 FLAVONOID 8 2.3.1 Giới thiệu 8 2.3.2 Cấu tạo 9 vii
  8. 2.4 NGUYÊN LIỆU HOA BỤP GIẤM 9 2.4.1 Giới thiệu 9 2.4.2 Lợi ích của hoa bụp giấm 10 Chương 3. NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 12 3.1 NGUYÊN LIỆU BỤP GIẤM 12 3.2 DỤNG CỤ – THIẾT BỊ – HÓA CHẤT 12 3.2.1 Dụng cụ - thiết bị 12 3.2.2 Hóa chất 14 3.3 THỜI GIAN VÀ ĐỊA ĐIỂM NGHIÊN CỨU 14 3.3.1 Thời gian nghiên cứu 14 3.3.2 Địa điểm nghiên cứu 14 3.4 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 14 3.4.1 Quy trình trích ly đài hoa bụp giấm 14 3.4.2 Quy trình sấy phun dịch trích anthocyanin từ đài hoa bụp giấm 14 3.5 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH 15 3.5.1 Xác định hàm lượng phenolic tổng (TPC) 15 3.5.2 Xác định hàm lượng flavonoid tổng (TFC) 15 3.6 PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ SỐ LIỆU 15 Chương 4. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 16 4.1 ẢNH HƯỞNG CỦA ĐIỀU KIỆN SẤY PHUN LÊN TPC 16 4.2 ẢNH HƯỞNG CỦA ĐIỀU KIỆN SẤY PHUN LÊN TFC 18 Chương 5. KẾT LUẬN VÀ KHUYẾN NGHỊ 20 5.1 KẾT LUẬN 20 5.2 KHUYẾN NGHỊ 20 TÀI LIỆU THAM KHẢO 21 viii
  9. DANH MỤC HÌNH Hình 2.1 Cấu trúc của vi nang và vi cầu [7]. 4 Hình 2.2 Mô tả hệ thống sấy phun điển hình [6]. 6 Hình 2.4 Cấu trúc polyphenol [18] 8 Hình 2.5 Cấu trúc chung của flavonoid [13] 9 Hình 3.1 Nguyên liệu hoa bụp giấm khô (Công ty Việt Hibiscus) 12 Hình 3.2 Máy quang phổ UV-1800 (Shimadzu Schweiz GmbH) 13 Hình 3.3 Máy ly tâm 80-2 (Wincom Company Ltd.) 13 Hình 3.4 Máy đo màu CR-400 (Minolta Sensing Europe B.V.) 13 Hình 3.5 Cân phân tích PA (OHAUS Instruments Co.,Ltd.) 13 Hình 3.6 Máy cô quay chân không HS-2005V (JJS Technical Services) 13 Hình 3.7 Tủ sấy UN55 (Memmert GmbH + Co.KG) 13 Hình 4.1 Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy phun (C) và tỷ lệ anthocyanin:maltodextrin (w/w) lên hàm lượng phenolic tổng (mg GAE/g DW) của bột bụp giấm sấy phun 16 Hình 4.2 Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy phun (C) và tỷ lệ anthocyanin:maltodextrin (w/w) lên hàm lượng flavonoid tổng (mg CE/g DW) của bột bụp giấm sấy phun 18 ix
  10. DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT Từ viết tắt Thuật ngữ tiếng Anh Thuật ngữ tiếng Việt DW On a dry weight Theo chất khô ACN Anthocyanin Anthocyanin TPC Total phenolic content Hàm lượng phenolic tổng GAE Gallic acid equivalent Đương lượng acid gallic TFC Total flavonoid equivalent Hàm lượng flavonoid tổng CE Catechin equivalent Đương lượng catechin MD Maltodextrin Maltodextrin DE Dextrose equivalent Đương lượng dextrose rpm Rounds per minute Vòng/phút x
  11. Chương 1. MỞ ĐẦU 1.1 TÍNH CẤP THIẾT VÀ LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI Hiện nay vấn đề an toàn thực phẩm, bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng ngày càng được quan tâm đến về việc sử dụng các chất màu tự nhiên hơn là các chất màu tổng hợp trong thực phẩm. Rất nhiều các loại dịch được trính ly từ các loại rau, củ, quả có màu sắc được tạo ra bởi các anthocyanin sử dụng cho chất màu thực phẩm. Anthocyanin là chất màu tự nhiên được sử dụng khá an toàn trong thực phẩm, có khả năng tan trong nước. Các anthocyanin có nhiều các hoạt tính sinh học có lợi cho sức khỏe con người như: khả năng chống oxy hóa, các bệnh về tim mạch, hen suyễn [1]. Anthocyanin thuộc nhóm flavonoid, có màu đỏ, đỏ tía, tím và xanh đậm có nhiều trong các loại rau, hoa, quả, củ [2]. Các loại thực vật chứa nhiều anthocyanin như: bắp cải tím, bụp giấm, dâu tằm, dâu tây. Anthocyanin tích tụ chủ yếu ở trong tế bào biểu bì và hạ biểu bì thực vật, tập trung trong không bào hoặc các túi gọi là anthocyanoplast. Nhìn chung, hàm lượng anthocyanin trong phần lớn rau quả dao động từ 0.1–1.11% trong tổng hàm lượng chất khô. Trong các loài thực vật, hoa bụp giấm chứa nhiều các anthocyanin có khả năng chống oxy hóa. Anthocyanin là phân nhóm của flavonoid và cũng là các sắc tố tự nhiên có trong hoa của bụp giấm. Màu của anthocyanin thay đổi theo pH. Các anthocyanin chính trong hoa bụp giấm là delphinidin-3-glucoside và cyanidin-3-glucoside [3]. Tuy nhiên, anthocyanin thường không bền và dễ dàng bị suy thoái [2]. Vì vậy, mục tiêu nghiên cứu này là khảo sát ảnh hưởng của điều kiện sấy phun bao gồm nhiệt độ sấy phun (°C) và tỉ lệ anthocyanin:maltodextrin (w/w) lên hàm lượng phenolic và flavonoid của bột sấy phun bụp giấm (Hibiscus sabdariffa L.). 1.2 MỤC TIÊU NGHIÊN CỨU 1.2.1 Mục tiêu tổng quát Tạo ra nguồn chất màu tự nhiên, đa dạng nguồn chất màu giúp giảm thiểu việc lạm dụng phẩm màu công nghiệp trong thực phẩm. 1.2.2 Mục tiêu cụ thể Hoàn thiện quy trình sấy phun đài hoa bụp giấm. Khảo sát ảnh hưởng của điều kiện sấy phun bao gồm nhiệt độ sấy phun và tỉ lệ anthocyanin:maltodextrin lên hàm lượng phenolic và flavonoid của bột sấy phun bụp giấm. 1
  12. 1.3 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ sấy phun trong khoảng 150°C, 160°C và 170°C lên hàm lượng phenolic và flavonoid. Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ chất mang ở các mức 1:50, 1:60, 1:70, 1:80, 1:90, 1:100 lên hàm lượng phenolic và flavonoid. 2
  13. Chương 2. TỔNG QUAN 2.1 QUÁ TRÌNH VI BAO 2.1.1 Định nghĩa Vi bao là quá trình trong đó các thành phần thực phẩm khác nhau có thể được lưu trữ trong một vỏ hoặc lớp phủ bảo vệ và sau đó giải phóng. Cụ thể hơn, vi bao là quá trình bao bọc các hạt nhỏ, chất lỏng hoặc chất khí trong một lớp phủ hoặc trong ma trận. Theo truyền thống, vi bao không sử dụng viên nang có chiều dài lớn hơn 3 mm. Các vi bao nằm trong phạm vi từ 100–1000 nm được phân loại là các vi bao. Các thành phần nằm trong khoảng từ 1–100 nm được phân loại là nanocapsules hoặc nanoencapsulation [4]. Thành phần được vi bao thường được gọi là hoạt chất, lõi, pha nội. Các vật liệu bao bọc hoạt động thường được gọi là vỏ, tường, lớp phủ, pha ngoại, pha hỗ trợ hoặc màng. Các vật liệu vỏ thường không hòa tan, không phản ứng với lõi và chiếm 1–80% trọng lượng của viên nang. Vỏ của vi bao có thể được làm từ đường, gum, protein, polysaccharide tự nhiên và biến tính, lipid, sáp và polymer tổng hợp [5]. Công nghệ vi bao được sử dụng rộng rãi để giúp ổn định các thành phần hoạt động trong các sản phẩm thực phẩm như các sản phẩm liên quan đến hương vị, kẹo cao su, kẹo, cà phê, chế phẩm sinh học, thực phẩm y tế, vitamin, khoáng chất hoặc enzyme. Các nguyên tắc chi phối sự ổn định sản phẩm mong muốn có thể kiểm soát thông qua cấu trúc của vi nang cung cấp để cải thiện hiệu suất trong các sản phẩm thực phẩm. Ứng dụng chính của công nghệ vi bao là mang lại sự thay đổi hóa lý mong muốn trong sản phẩm thực phẩm trong một khoảng thời gian mong muốn hoặc bằng cách sử dụng một cơ chế kích hoạt thích hợp. Có một sự hiểu biết để cải tiến về sự tương tác phần tử và các tính chất hóa lý của thành phần hoạt chất và thành phần vật liệu là rất quan trọng để tạo ra một hệ thống động. 2.1.2 Ưu điểm của vi bao Vi bao là một công nghệ được sử dụng nhiều trong ngành công nghiệp như dược phẩm, hóa chất, thực phẩm và nông nghiệp. Một lý do để sử dụng công nghệ vi bao là bảo vệ thành phần khỏi sự phân hủy do tiếp xúc với các yếu tố môi trường như nước, oxy, nhiệt và ánh sáng. Thông thường, điều này được thực hiện để cải thiện thời hạn sử dụng của hoạt chất. Trong một số trường hợp, vi bao có thể được sử dụng để che giấu mùi vị, mùi và màu sắc không mong muốn, do đó ngăn chặn sự ảnh hưởng xấu 3
  14. đến chất lượng sản phẩm. Dễ xử lý là một lý do khác cho vi bao, vì nó có thể được sử dụng như một phương pháp đơn giản để chuyển đổi một thành phần thực phẩm lỏng thành dạng rắn. Vi bao có thể được sử dụng để ngăn chặn các phản ứng và tương tác không mong muốn giữa các thành phần thực phẩm có hoạt tính và giữa các hoạt chất và các thành phần thực phẩm. Vi bao cũng giảm tính dễ cháy và dễ bay hơi của các thành phần thực phẩm khác nhau. Cuối cùng, vi bao có thể được sử dụng để kiểm soát việc bổ sung một thành phần thực phẩm vào cơ thể [6]. Các thành phần thực phẩm được vi bao sẽ có thể giữ tính ổn định trong suốt thời hạn sử dụng và điều kiện bảo quản của nguyên liệu [6] . 2.1.3 Cấu trúc hạt vi bao Hình thái học (hình thức và cấu trúc) của hạt vi bao được chia thành hai loại: vi nang (microcapsule) và vi cầu (microsphere). Việc phân nhóm dựa trên phương pháp được sử dụng để sản xuất vật liệu. Vi nang được đặt tên như vậy bởi vì nó có hình thái vỏ lõi được xác định rõ. Theo truyền thống, các viên nang siêu nhỏ chỉ được tạo ra bằng phương tiện hóa học. Trong quá trình này, vi nang được hình thành trong bể chứa chất lỏng hoặc thiết bị phản ứng dạng ống [4]. Vi cầu được hình thành một cách cơ học thông qua quá trình nguyên tử hóa hoặc quá trình nghiền, theo đó các thành phần hoạt chất được phân bố trong ma trận [6]. Hình 2.1 Cấu trúc của vi nang và vi cầu [7]. Một vi nang bao gồm nhiều thành phần khác nhau trong đó các thành phần hoạt tính và dạng ma trận polymer là hai thành phần quan trọng mà có thể kiểm soát được tốc độ khuếch tán. Về hình dạng, khả năng tương thích hóa lý và nhiệt động lực học của cả hai hoạt tính và ma trận polymer là rất quan trọng. Trong các hệ thống thực phẩm, lớp vỏ vi bao có thể cung cấp các chức năng khác nhau như bảo vệ các hoạt chất nhạy cảm như hương vị, vitamin, khoáng chất, chất béo 4
  15. không bão hòa, các loại tinh dầu và muối từ oxy, nước và ánh sáng; xử lý thuận tiện bằng cách chuyển đổi các chất lỏng khó sử dụng để xử lý thành dạng bột. Từ góc độ hình học hoặc cấu trúc, các yếu tố ảnh hưởng đến ổn định và giải phóng là hình dạng, kích thước, hình dạng và tải trọng của các. Thêm vào đó, trọng lượng phân tử, điện tích trên bề mặt, độ hòa tan, độ thấm nước và nhiệt độ là các thông số quan trọng. 2.1.4 Vật liệu vi bao Trong số các loại chất mang ưa nước được sử dụng trong lĩnh vực vi nang, carbohydrate là nguyên liệu được sử dụng phổ biến nhất. Carbohydrate được phân thành bốn loại: đường đơn hoặc monosaccharide (glucose và fructose), disaccharide (sucrose và lactose), oligosaccharide (maltodextrin và dextrin), và polysaccharide (tinh bột). Trong khi tất cả các loại carbohydrate có thể được sử dụng làm chất độn và chất phụ gia, các saccharide chuỗi dài hơn được coi là phù hợp như một ma trận tường. Polysaccharide thường được xem xét trong lớp vật liệu này. Polysaccharide cũng bao gồm các loại tinh bột biến tính, trong đó saccharide poly được biến đổi cấu trúc và thành phần để cung cấp các tính chất hòa tan, phân vùng và rào cản độc đáo cho thành phần thực phẩm hoạt động. Monosaccharide và disaccharide cung cấp cả độ nhớt thấp trong dung dịch và ảnh hưởng đến hương vị của vi nang. Tuy nhiên, chúng không cung cấp khả năng nhũ hóa các loại hương vị dầu. Kết quả là, một lượng nhỏ chất keo ổn định được sử dụng trong sức mạnh tổng hợp Theo bản chất của kích thước phân tử, mono- và disaccharide nhỏ hơn và dễ dàng phù hợp với không gian kẽ để ngăn chặn sự hình thành ranh giới hạt kết tinh hoặc tinh thể trong một polysaccharide, cho phép ổn định hơn hương vị của vi nang. Nó được thiết lập tốt rằng bẫy của các loại dầu hương vị ở trạng thái vô định hình mang lại sự ổn định cao hơn so với ma trận có độ kết tinh. Do đó, mono- và disaccharide có trọng lượng phân tử thấp thường được sử dụng với vật liệu polymer vốn đã thể hiện các đặc tính tinh thể. Lưu ý rằng carbohydrate phổ biến thể hiện các điểm gel bao gồm agar, agarose, carrageenan, pectin, guar gum và Konjacs, tất cả đều được coi là một lựa chọn thay thế cho gelatin. 2.1.5 Phương pháp sấy phun Sấy phun là phương pháp mà chất lỏng hoặc hỗn hợp (slurry) được chuyển thành dạng bột khô bằng cách nguyên tử hóa và được sấy khô nhờ dòng không khí nóng. [8]. 5
  16. Hình 2.2 Mô tả hệ thống sấy phun điển hình [6]. Một cấu hình chung cho sấy phun được thể hiện trong Hình 2.2. Ở đây, chất lỏng được phun thành giọt ở phía trên cùng của buồng. Những giọt lỏng nhỏ đi vào dòng chảy hỗn loạn của không khí nóng ở phía trên cùng của buồng cùng chiều với không khí nóng được gọi là dòng chảy cùng chiều (cocurrent). Các pha lỏng được nhanh chóng làm nóng và phân tử chất lỏng di chuyển lên bề mặt của giọt lỏng và chuyển sang pha khí. Khi những giọt lỏng hóa rắn, chúng bị cuốn theo dòng khí nóng và di chuyển đến một buồng lắng xoáy tâm nơi các chất rắn di chuyển ra khỏi buồng và tạo thành bột. Tất cả các máy sấy phun đều sử dụng các thành phần cơ bản này mặc dù có các biến thể trong cấu hình buồng, nguyên tử được sử dụng, thiết kế lốc xoáy, tái chế chất rắn, điều hòa khí hoặc tuần hoàn sau khi ngưng tụ hoặc làm mát, thiết kế luồng không khí và các thiết bị kèm theo. Máy sấy phun có thể có có năng suất dưới một lít mỗi giờ đến hàng ngàn lít mỗi giờ. 2.2 POLYPHENOL 2.2.1 Định nghĩa Polyphenol là các hợp chất thứ cấp phân bố rộng rãi trong giống loài thực vật. Chúng được chia thành nhiều lớp, ví dụ: acid phenolic (acid hydroxybenzoic và acid hydroxycinnamic), flavonoid (flavonol, flavone, flavanol, flavanone, isoflavone, proanthocyanidin) stilbene, và lignans, được phân bố trong thực vật và thực phẩm có nguồn gốc thực vật [9], [10]. Các hợp chất phenolic thường được tìm thấy trong cả hai loại thực vật ăn được và không ăn được, và chúng đã được báo cáo có nhiều tác dụng sinh học, bao gồm cả hoạt động chống oxy hóa. Các chất chiết xuất từ trái cây, rau 6
  17. thơm, rau, ngũ cốc và các nguyên liệu thực vật khác giàu phenolics [9]. Phenolics là một thành phần quan trọng của chất lượng trái cây vì sự đóng góp của chúng đối với hương vị, màu sắc và tính chất dinh dưỡng của trái cây [11]. Các hợp chất phenolic này có thể được phân loại thành các nhóm khác nhau dựa vào số vòng phenol trong phân tử và các yếu tố cấu trúc liên kết các vòng này với nhau. Có bằng chứng cho thấy các chất phenol hoạt động như chất chống oxy hóa bằng cách ngăn chặn quá trình oxy hóa LDL lipoprotein, kết tụ tiểu cầu và tổn thương tế bào hồng cầu [11]. Ngoài ra, phenolic còn hoạt động như: (i) chelators kim loại, (ii) chống đột biến và chất chống ung thư, (iii) tác nhân kháng khuẩn [12]. 2.2.2 Cấu tạo Polyphenol là chất chống oxy hóa phổ biến nhất trong chế độ ăn của con người và là thành phần phổ biến nhất và phổ biến rộng rãi trong thực vật. Polyphenol đại diện cho một loạt các hợp chất có nhiều nhóm hydroxyl trên vòng thơm. Các hợp chất này được phân loại thành các nhóm khác nhau dựa trên số vòng phenol và cách thức các vòng tương tác [13]. Polyphenol không chỉ bao gồm nhiều phân tử có cấu trúc polyphenol (tức là, một số nhóm hydroxyl trên vòng thơm) mà còn phân tử với một vòng phenol, chẳng hạn như acid phenolic và rượu phenolic. Chúng được coi là chất chuyển hóa thứ cấp và không có chức năng trao đổi chất cụ thể trong tế bào thực vật [14]. Polyphenol chứa ít nhất một vòng thơm với một hoặc nhiều nhóm hydroxyl ngoài các nhóm thế khác, và polyphenol có thể được chia thành 15 loại chính theo cấu trúc hóa học [15]. Giữa các polyphenol là các hợp chất có một vòng thơm C6 của các acid hydroxybenzoic như hydroxytyrosol, tanin và acid galic, những acid có cấu trúc C6 - C3 của acid hydroxycinnamic như acid caffeic và acid coumaric, những cấu trúc C6 - C2 - C6 của stilbene như resveratrol, những người có cấu trúc của flavonoid C6 - C3 - C6, và những hợp chất khác có cấu trúc C6 - C4 - C6 của lignan như secoisolariciresinol [16]. Việc phân loại polyphenol phổ biến nhất là phân loại theo cấu trúc hóa học của aglycones. Tuy nhiên, theo nguyên tắc đó, các hợp chất polyphenol có thể được phân loại theo nhiều cách khác nhau. Theo chuỗi carbon của polyphenol, Harborne (1989) chia các hợp chất phenolic thành 16 nhóm chính: phenol đơn giản (khung C6), benzoquinone (khung C6), acid phenolic (khung C6 – C1), acetophenon (khung C6 – C2), acid phenylacetic (khung C6 – C2), acid hydroxycinnamic (khung C6 – C3), phenylpropenes (khung C6 – C3), coumarins và isocoumarins (khung C6 – C3), chromones (khung C6 – C3), naphthoquinones (khung C6 - C4), xanthones (khung C6 - C1 – C6), stilbenes (khung C6 – C2 – C6), anthraquinones (khung C6 – C2 – C6), 7
  18. flavonoid (khung C6 – C3 – C6), lignin ((C6 – C3) n), lignan và neolignans (khung (C6 – C3)2) [17]. Hình 2.3 Cấu trúc polyphenol [18] 2.3 FLAVONOID 2.3.1 Giới thiệu Flavonoid là một nhóm các chất chuyển hóa thứ cấp của thực vật được đặc trưng bởi cấu trúc diphenylpropane. Flavonoid thuộc nhóm chất tự nhiên có cấu trúc phenolic có thể biến đổi và được tìm thấy trong trái cây, rau, ngũ cốc, vỏ cây, rễ, thân, hoa, trà và rượu vang [19]. Những sản phẩm tự nhiên này được biết đến với tác dụng có lợi của chúng đối với sức khỏe lâu dài trước khi các flavonoid được phân lập như các hợp chất có hiệu quả. Hơn 4.000 loại flavonoid đã được xác định, nhiều trong số đó chịu trách nhiệm về màu sắc hấp dẫn của hoa, trái cây và lá [20]. Flavonoid có thể đóng ộm t vai trò trong việc giảm nguy cơ mắc các bệnh mãn tính liên quan đến chế độ ăn giàu thực phẩm có nguồn gốc thực vật. Một mối quan hệ tích cực giữa việc ăn các loại thực phẩm có chứa flavonoid và giảm nguy cơ phát triển ung thư và các bệnh tim mạch đã thực sự được quan sát thấy trong một số nghiên cứu dịch tễ học [21]–[25]. Các hệ thống thí nghiệm in vitro cũng cho thấy flavonoid có đặc tính chống viêm, chống dị ứng, kháng virus và chống ung thư [19]. Bằng chứng cũng cho thấy rằng một 8
  19. số flavonoid có thể hữu ích trong điều trị một số bệnh [26]–[31]. Một số bằng chứng này xuất phát từ nghiên cứu thực vật được sử dụng trong y học cổ truyền để điều trị một loạt các bệnh lý, cho thấy flavonoid là thành phần hoạt tính sinh học phổ biến của những cây này [28]. 2.3.2 Cấu tạo Flavonoid là các hợp chất polyphenolic có chung một cấu trúc gồm hai vòng thơm (A và B), được liên kết với nhau bởi ba nguyên tử cacbon, tạo thành một vòng heterocycle oxy (vòng C). Dựa trên sự thay đổi trong loại heterocycle, flavonoid có thể được chia thành bảy phân lớp: flavonol, flavone, flavanone, flavanonol, flavanol, anthocyanidin và isoflavone. Sự khác biệt riêng biệt trong mỗi nhóm phát sinh từ sự thay đổi về số lượng và sự sắp xếp của các nhóm hydroxyl và alkyl hóa và / hoặc glycosyl hóa của chúng [13]. Hình 2.4 Cấu trúc chung của flavonoid [13] Bản chất hóa học của một flavonoid phụ thuộc vào lớp cấu trúc của nó và mức độ hydroxyl hóa / methoxyl hóa và liên hợp. Flavonoid chứa cấu trúc carbon C6 – C3 – C6, thay đổi xung quanh vòng oxy dị vòng đặc trưng. Tất cả các hợp chất flavonoid là các dẫn xuất của một cấu trúc 2-phenylchromone bao gồm ba vòng phenolic được gọi là các vòng A, B và C [32]. Những vòng này có thể biểu hiện các mô hình khác nhau của các liên hợp đường, acid và nhóm R, có thể đóng ộm t vai trò quan trọng trong hoạt tính sinh học của hợp chất. 2.4 NGUYÊN LIỆU HOA BỤP GIẤM 2.4.1 Giới thiệu Bụp giấm (Hibiscus sabdariffa L.) là loại cây thuộc họ Cẩm quỳ sống lâu năm, dựng đứng, bụi rậm, thân thảo có thể mọc lên cao đến 2.4 m, với thân trơn hoặc gần như nhẵn, hình trụ, màu đỏ. Lá luân phiên với nhau, màu xanh với những gân lá màu đỏ và những chiếc phồng dài hoặc ngắn. Lá của cây con non và lá trên của cây già thì 9
  20. đơn giản, mép lá dạng răng cưa. Hoa đơn lẻ, rộng đến 12.5 cm, màu vàng hoặc màu da bò, và biến thành màu hồng vì hoa sẽ tàn vào cuối ngày. Đài hoa màu đỏ, bao gồm 5 cánh hoa lớn với cuống hoa từ 8 đến 12 mảnh mỏng bao quanh gốc. Sau khi gia tăng kích thước, trở thành thịt, vị ngọt, dài từ 3.2–5.7 cm [33]. Quả hình trứng, có các lông nhỏ mọc xung quanh, bao quanh quả. Phần được sử dụng của cây là phần đài hoa và lá, phần đài hoa có tác dụng chống co thắt, hạ huyết áp và có tính kháng sinh, trị ho, viêm họng. Hoa bụp giấm ở dạng khô hoặc tươi được sử dụng làm thức uống thảo dược, đồ uống lên men, rượu, kẹo [34], [35]. Ở Ai Cập, phần đài hoa được sử dụng ở dạng trà và thức uống lên men [36]. 2.4.2 Lợi ích của hoa bụp giấm Hoa bụp giấm đã được sử dụng rộng rãi như một loại thuốc. Ở Ấn Độ, Châu Phi và Mexico, các dẫn xuất lá hoặc đài hoa thường được sử dụng như thuốc lợi tiểu, lờ đờ, hạ sốt, hạ huyết áp và làm giảm độ nhớt của máu [37]. Ở Guatemala, được sử dụng để điều trị say rượu [38]. Ở Bắc Phi, các chế phẩm từ đài hoa dùng để điều trị đau họng và ho [39]. Ở Ấn Độ, một chất đục từ hạt được sử dụng để làm giảm đau khi đi tiểu và khó tiêu. Trong y học dân gian Trung Quốc, hoa bụp giấm được sử dụng để điều trị rối loạn gan và huyết áp cao [38] Các thành phần chính của hoa bụp giấm có liên quan đến tính dược học là acid hữu cơ, anthocyanin, polysaccharide và flavonoid [40]. Anthocyanin là nhóm chất dẫn xuất của flavonoid và các sắc tố tự nhiên có trong hoa của bụp giấm và màu của anthocyanin thay đổi theo pH. Thành phần chính các anthocyanin có trong hoa bụp giấm và được sử dụng làm chất màu thực phẩm là: delphinidin-3-O-glucoside, delphinidin-3-O-sambubioside, cyanidin-3-glucoside, delphinidin-3-glucoside [3]. Ngoài ra, trong đài hoa bụp giấm còn có ascorbic acid, cyanidin-3-rutinose [41]. Các chiết xuất của đài hoa bụp giấm khô đã được biết là có chứa các thành phần hóa học như acid hữu cơ (acid citric, acid ascorbic, acid maleic, acid hibiscic, acid oxalic, acid tartaric), phytosterol, polyphenol, anthocyanin và các chất chống oxy hóa tan trong nước khác [41], [42]. Các acid hữu cơ cùng với các thành phần hoạt tính sinh học có khả năng bắt gốc tự do [43]. Hiệu quả sức khỏe có lợi chủ yếu là do các phân tử hoạt tính sinh học này. Bảng 1 cho thấy phần polyphenolic (hợp chất hoạt tính sinh học) có trong chiết xuất của bụp giấm theo báo cáo của các nhóm nghiên cứu khác nhau. Jabeur et al. (2017) đã báo cáo gần đây acid oxalic, acid shikimic và fumaric 10
  21. như là các acid hữu cơ chính với acid malic (9.10 g/100 g) là acid có nhiều nhất trong đài hoa bụp giấm [44]. Nguồn gốc của nhiều chất điều trị là do các chất chuyển hóa thứ cấp trong cây. Đài hoa bụp giấm là một nguồn thú vị của các phân tử hoạt tính sinh học tiềm năng với các hoạt động chống oxy hóa, hạ huyết áp, chống vi trùng, chống viêm, chống đái tháo đường và chống ung thư. Nhiều cuộc khảo sát khoa học đã tiết lộ rằng đài hoa bụp giấm rất giàu polyphenol và flavonoid giúp tăng giá trị dinh dưỡng của roselle vì các hợp chất này có tương quan với đặc tính chống oxy hóa của chúng. Hàm lượng phenolic trong cây bao gồm chủ yếu là anthocyanin như delphinidin-3-glucoside, sambubioside và cyanidine-3-sambubioside [44], [45] và các flavonoid khác như gossypetine hibiscetin và glycoside tương ứng của chúng; acid protocatechuic, eugenol và sterol như-sitoesterol và ergoesterol [41], [46], [47]. Các phân tử anthocyanin dễ bị thoái hóa. Độ ổn định của chúng phụ thuộc vào pH, nhiệt độ, sự hiện diện của enzyme, ánh sáng và cấu trúc, sự hiện diện của các flavonoid khác, acid phenolic và kim loại [48]. Các nhà nghiên cứu chủ yếu sử dụng dung môi nước hoặc dung môi hữu cơ để trích xuất polyphenol và anthocyanin từ đài hoa bụp giấm. Các kỹ thuật chiết xuất khác nhau và các giống khác nhau của bụp giấm được sử dụng trong các nghiên cứu khác nhau. Luvonga et al. (2010) đã báo cáo tổng hàm lượng phenolic là 6.06 mg/g trong chiết xuất hoa hồng [43]. Jabeur et al. (2017) trong nghiên cứu gần đây đã xác định được hàm lượng của delphinedin-3-o-sambubioside, delphinidin 3-o glucoside và cyanidine-3-o-sambubioside trong bụp giấm lần lượt là 7.03 mg/g, 1.54 mg/g và 4.40 mg/g [44]. 11
  22. Chương 3. NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 3.1 NGUYÊN LIỆU BỤP GIẤM Hoa bụp giấm khô được mua từ Công ty Việt Hibiscus (Tp. Hồ Chí Minh, Việt Nam). Bụp giấm được trồng ở Biên Hòa (Đồng Nai). Sau khi thu hoạch, hoa bụp giấm tươi được sấy đối lưu bằng không khí nóng ở nhiệt độ 60°C. Sản phẩm khô được bảo quản trong túi polyethylene ở nơi khô ráo, thoáng mát, tránh ánh nắng trực tiếp. Hình 3.1 Nguyên liệu hoa bụp giấm khô (Công ty Việt Hibiscus) 3.2 DỤNG CỤ – THIẾT BỊ – HÓA CHẤT 3.2.1 Dụng cụ - thiết bị Cốc thuỷ tinh Giá ống nghiệm pH kế Pipet Erlen Bình định mức Nhiệt kế Ống nghiệm Bình định mức Ống ly tâm Cốc thuỷ tinh Phễu Micropipet Đũa thuỷ tinh 12
  23. Hình 3.2 Máy quang phổ UV-1800 Hình 3.3 Máy ly tâm 80-2 (Wincom (Shimadzu Schweiz GmbH) Company Ltd.) Hình 3.4 Máy đo màu CR-400 (Minolta Hình 3.5 Cân phân tích PA (OHAUS Sensing Europe B.V.) Instruments Co.,Ltd.) Hình 3.6 Máy cô quay chân không HS- Hình 3.7 Tủ sấy UN55 (Memmert GmbH + 2005V (JJS Technical Services) Co.KG) 13
  24. 3.2.2 Hóa chất Acid gallic, catechin được mua từ Sigma-Aldrich. Thuốc thử Folin-Ciocalteu được chuẩn bị bằng cách phối trộn NaWO4.H2O và Na2MoO4.H2O trong dung dịch acid phosphoric, đun trong 10 h và bổ sung LiSO4 để thu được dung dịch màu vàng trong suốt. Maltodextrin DE 10 được sử dụng làm chất mang cho quá trình vi bao. Ammonium acetate, Sodium acetate trihydrate, vanillin, acetic acid, amonium acetate, Na2CO3, methanol, ethanol, K2S2O8, H3PO4, HCl, KCl, FeCl3.6H2O, và các hóa chất khác đều đạt chuẩn phân tích. 3.3 THỜI GIAN VÀ ĐỊA ĐIỂM NGHIÊN CỨU 3.3.1 Thời gian nghiên cứu Nghiên cứu được thực hiện từ ngày 15 tháng 6 năm 2019 đến ngày 15 tháng 9 năm 2019. 3.3.2 Địa điểm nghiên cứu Nghiên cứu được thực hiện tại Phòng thí nghiệm Hóa phân tích, trường ĐH Nguyễn Tất Thành, 331 Quốc lộ 1A, Phường An Phú Đông, Quận 12, Tp.HCM. 3.4 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 3.4.1 Quy trình trích ly đài hoa bụp giấm 25 g mẫu bụp giấm khô xay nhuyễn được trích ly tại nhiệt độ 50ºC trong 30 phút bằng 100 mL dung môi ethanol 70% (v/v) được acid hóa đến pH 2 bằng cách sử dụng acid hydrochloric 2 N. Sau khi trích ly, dịch trích được thu nhận bằng cách lọc qua giấy lọc Whatman No.2. Dịch lọc được cô đặc bằng thiết bị cô quay chân không ở nhiệt độ 55ºC trong 30 phút để loại bỏ dung môi ethanol. Để xác định lượng chất mang cần thiết trong quá trình vi bao, dịch cô đặc được phân tích hàm lượng anthocyanin. Kết quả thu được cho thấy dịch bụp giấm cô đặc có hàm lượng anthocyanin là 1.08 g/L. 3.4.2 Quy trình sấy phun dịch trích anthocyanin từ đài hoa bụp giấm Dịch trích anthocyanin sau khi cô đặc được phối trộn với maltodextrin theo tỉ lệ nồng độ giữa anthocyanin và chất mang là 1:50, 1:60, 1:70, 1:80, 1:90, 1:100. Quá trình sấy phun được tiến hành trong thiết bị sấy phun Labplant SD-06AG (Keison, UK). Tốc độ nhập liệu được cố định ở 500 mL/h. Nhiệt độ đầu vào được khảo sát ở 3 14
  25. mức là 150°C, 160°C, 170°C với nhiệt độ đầu ra lần lượt là 91°C, 99 °C và 98°C. Các mẫu sau khi sấy phun được bảo quản lạnh ở 4°C trong túi polyethylene cho đến khi đem phân tích. 3.5 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH 3.5.1 Xác định hàm lượng phenolic tổng (TPC) Hàm lượng phenolic tổng được xác định dựa trên phương pháp Folin-Ciocalteu [49]. Phương pháp Folin-Ciocalteu là một trong những phương pháp phổ biến được sử dụng để phân tích hàm lượng polyphenol tổng. Hợp chất phenolic sẽ khử tác nhân Folin (dung dịch màu vàng của polyphosphattungstenate và molydate) trong môi trường base nhẹ tạo màu xanh da trời đậm. Tổng hàm lượng polyphenol của dịch chiết được xác định bằng phương pháp so màu Folin-Ciocalteu. Dung dịch mẫu (0.6 mL) được thêm vào 1.5 mL thuốc thử Folin- Ciocalteu pha loãng 10 lần và ủ 5 phút ở nhiệt độ phòng. 1.2 mL Na2CO3 7.5% được thêm vào mỗi ống nghiệm phân tích sau đó được trộn đều và ủ ở nhiệt độ phòng khoảng 60 phút. Các giá trị độ hấp thụ của hỗn hợp phản ứng được đo bằng máy quang phổ UV-Vis ở bước sóng 765 nm. 3.5.2 Xác định hàm lượng flavonoid tổng (TFC) Hàm lượng flavonoid tổng được xác định dựa trên phương pháp vanillin [50]. Mỗi phân tử vanillin phản ứng với một phân tử flavanol để tạo ra một phức chất có màu đỏ. Dịch mẫu được pha loãng trong methanol (0.5 mL) được trộn với 1.25 mL vanillin 1% trong methanol và 1.25 mL HCl 9 M trong methanol. Hỗn hợp được ủ trong 20 phút ở 35°C. Sau đó, độ hấp thụ được đo ở 500 nm bằng máy quang phổ. 3.6 PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ SỐ LIỆU Dữ liệu thực nghiệm được phân tích bằng phần mềm SPSS 15 (SPSS Inc. Chicago, U.S.A) sử dụng những kỹ thuật thống kê cơ bản. Phân tích phương sai một nhân tố (one-way ANOVA) được áp dụng để xác định sự khác nhau giữa các chế độ xử lý mẫu và Tukey’s Multiple Range test được áp dụng để xác định sự khác biệt có ý nghĩa giữa các giá trị trung bình ở mức ý nghĩa 5%. Tất cả thí nghiệm và những chỉ tiêu phân tích được lặp lại 3 lần. 15
  26. Chương 4. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 4.1 ẢNH HƯỞNG CỦA ĐIỀU KIỆN SẤY PHUN LÊN TPC Maltodextrin là một loại tinh bột thủy phân được sản xuất bằng cách thủy phân một phần tinh bột bằng acid hoặc enzyme thường được sử dụng làm nguyên liệu trong quá trình vi nang của các thành phần thực phẩm [51], [52]. Maltodextrin được coi là một tác nhân vi bao tốt bởi vì nó thể hiện độ nhớt thấp ở hàm lượng chất rắn cao và độ hòa tan tốt. Maltodextrin được sử dụng chủ yếu làm chất hỗ trợ trong quá trình phun, sấy khô nước ép trái cây, làm tăng nhiệt độ chuyển thủy tinh, làm giảm độ dính của bột và tạo sự ổn định cho bột. Rõ ràng, chúng có khả năng hình thành ma trận rất cần thiết trong việc hình thành các hệ thống tường [53]. Maltodextrin với DE thấp hơn chứa một tỷ lệ lớn các saccharide chuỗi dài, có thể dẫn đến nứt bề mặt và giảm rào cản oxy. Maltodextrin với DE cao hơn có thể tạo thành các hệ thống tường không thấm oxy và đậm đặc hơn để giữ lại các sắc tố anthocyanin tốt hơn [54]. Nó mang lại những ưu điểm có lợi như chi phí tương đối thấp, mùi thơm và hương vị trung tính, độ nhớt thấp ở nồng độ chất rắn cao và bảo vệ tốt các hương vị chống lại quá trình oxy hóa [55]. Tuy nhiên, hạn chế lớn nhất của vật liệu tường này là khả năng nhũ hóa thấp và khả năng lưu giữ biên của các chất bay hơi. Do đó, nó thường được sử dụng trong hỗn hợp với các vật liệu tường khác [56], [57]. Các tác nhân chất mang có thể được kết hợp để có được một ma trận hiệu quả và ổn định hơn [55]. 4500 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 TPC (mg GAE/g GAE/g (mg DW)TPC 500 0 1:50 1:60 1:70 1:80 1:90 1:100 ACN:MD (w/w) 150°C 160°C 170°C Hình 4.1 Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy phun (C) và tỷ lệ anthocyanin:maltodextrin (w/w) lên hàm lượng phenolic tổng (mg GAE/g DW) của bột bụp giấm sấy phun 16
  27. Ảnh hưởng của tỉ lệ chất mang và nhiệt độ sấy phun lên tổng hàm lượng polyphenol của đài hoa bụp giấm được thể hiện qua Hình 4.1. Kết quả cho thấy nhiệt độ sấy phun và tỉ lệ chất mang ảnh hưởng đáng kể lên tổng hàm lượng phenolic. Khi tăng tỉ lệ chất mang từ 1:50 đến 1:100 và nhiệt độ sấy phun (150, 160 và 170°C) tổng hàm lượng phenolic giảm từ 3874.02–4186.18 (mg GAE/g DW) đến 2768.65–3143.85 (mg GAE/g DW). Ngoài ra, ở nhiệt độ 170°C tổng hàm lượng phenolic có xu hướng tăng. Theo Mishra, Mishra, and Mahanta (2014) khi vi bao dịch trích có chứa phenolic từ trái chùm ruột (Emblica officinalis) sử dụng maltodextrin (DE 10) tại nhiệt độ sấy phun từ 125 đến 200ºC, tỉ lệ chất mang từ 5 đến 9% (w/v). TPC giảm đáng kể khi tăng nhiệt độ sấy phun từ 125 đến 175ºC TPC giảm từ 250–350 (mg/g) đến 150–250 (mg/g) , tuy nhiên khi nhiệt độ từ 175–200°C có khuynh hướng đảo ngược, TPC tăng từ 150–250 (mg/g) đến 200–325 (mg/g) [58]. Một nghiên cứu khác cho thấy tổng hàm lượng phenolic (TPC), tiềm năng chống oxy hóa, nồng độ đường và hoạt tính enzyme protease của bột dịch trích dứa (Ananas comosus) là kết quả của nồng độ maltodextrin khác nhau ở nhiệt độ đầu vào sấy phun trên 100°C. TPC trong bột giảm đáng kể 33%, từ 27 đến 18 mg/ g, vì nồng độ maltodextrin tăng từ 2,5 đến 10%. So sánh các kết quả này với TPC của dịch trích dứa sẽ cho thấy tỷ lệ giữ phenolic ở nồng độ MD 2.5%, 5.0%, 7.5% và 10% đã giảm đáng kể và bằng 10.59%, 8.00%, 7.01% và 6.43% tương ứng [59]. Sự giảm độ giữ TPC và phenolic này có thể được giải thích bằng hiệu ứng pha loãng do bổ sung MD trong dịch trích dứa đã có hàm lượng phenolic không đổi [58]. Theo nghiên cứu của Samborska et al (2019) từ bột mật ong từ dầu cải thì kết quả cho thấy hàm lượng TPC của bột giảm đáng kể khi nồng độ maltodextrin tăng từ 5 đến 9% (w/v). Điều này cho thấy ảnh hưởng của nồng độ maltodextrin. Nhiệt độ đầu vào (trong phạm vi từ 160 đến 180°C) có tác động tuyến tính âm đáng kể đến TPC là kết quả của sự phá hủy các hợp chất phenolic hoặc xen kẽ trong cấu trúc phân tử của chúng ở nhiệt độ tăng [60]. Kết quả của Mishra, Mishra, and Mahanta (2014) nghiên cứu trên nguyên liệu bột nước ép amla (Emblica officinalis), sự tăng TPC ở nhiệt độ trên 175°C là do sự polymer hóa như là cộng hưởng của polyphenol ở 200°C làm tăng tổng hàm lượng phenolic của bột [58]. Một kết quả khác của Samborska et al. (2019) trên bột mật ong từ dầu cải, sự gia tăng tổng hàm lượng phenolic là do sự giải phóng của các hợp chất phenolic bằng cách tách liên kết ester hóa và glycosyl hóa [60]. 17
  28. Kết quả nghiên cứu của Tonon et al. (2009) trình bày sự giảm TPC của nước ép acai (Euterpe oleraceae Mart.) sau khi sấy phun nhiệt độ không khí đầu vào/ đầu ra 140/78°C với sự bổ sung các chất mang khác nhau [61]. Ngược lại, cũng có những ví dụ về tăng TPC sau xử lí nhiệt của các sản phẩm thực phẩm khác nhau: tiêu xanh, đậu xanh, rau bina [62], hoặc bột hành tây [63]. 4.2 ẢNH HƯỞNG CỦA ĐIỀU KIỆN SẤY PHUN LÊN TFC Trong số các hợp chất phenolic, flavonoid là nhóm hợp chất chống oxy hóa quan trọng. Trong nghiên cứu này, phương pháp vanillin được sử dụng để xác định hàm lượng flavonoid trong nguyên liệu bụp giấm. So với phương pháp tạo phức với ion nhôm với nhóm hợp chất flavonoid mục tiêu là flavanol, phương pháp vanillin được sử dụng để định lượng nhóm hợp chất flavonol trong bụp giấm [50]. Hợp chất đại diện cho flavonol trong bụp giấm là catechin, chất chuẩn được sử dụng trong phương pháp. Ảnh hưởng của tỷ lệ chất mang và nhiệt độ lên tổng hàm lượng flavonoid từ đài hoa bụp giấm được thể hiện trên Hình 4.2. 6000 5000 4000 3000 2000 TFC (mg CE/g DW)(mg TFC 1000 0 1:50 1:60 1:70 1:80 1:90 1:100 ACN:MD (w/w) 150°C 160°C 170°C Hình 4.2 Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy phun (C) và tỷ lệ anthocyanin:maltodextrin (w/w) lên hàm lượng flavonoid tổng (mg CE/g DW) của bột bụp giấm sấy phun Kết quả cho thấy rằng tỷ lệ chất mang và nhiệt độ ảnh hưởng đáng kể lên hàm lượng flavonoid tổng. Tỷ lệ chất mang tăng dẫn đến sự giảm đáng kể về hàm lượng 18
  29. flavonoid tổng. Khi tăng tỷ lệ chất mang từ 1:50 đến 1:100 thì hàm lượng flavonoid giảm từ khoảng 4291.71 4615.03(mg GAE/g DW) đến 2883.42 3134.26 (mg GAE/g DW) tương ứng. Ngoài ra, ở tỷ lệ chất mang cao (1:90) thì nhiệt độ sấy phun ảnh hưởng đến hàm lượng flavonoid không đáng kể. Theo de Souza et al. (2014) khảo sát trên bã nho Borbo (Vitis labrusca), nồng độ maltodextrin và nhiệt độ đầu vào ảnh hưởng đến hàm lượng flavonoid tổng. Khi tăng nồng độ maltodextrin từ 10%, 20%, 30% và nhiệt độ từ 130°C, 150°C, 170°C thì TFC bị giảm đáng kể. [64] Theo một nghiên cứu khác tương tự của Vidović et al.(2014), việc tăng nồng độ maltodextrin sử dụng để sản xuất bột Satureja montana L. dẫn đến làm giảm hàm lượng flavonoid tổng có trong bột. Đối với nồng độ maltodextrin lần lượt là 10%, 30% và 50% thì tổng hàm lượng flavonoid giảm tương ứng từ 6.40%, 3.51% và 2.87% [65]. Theo Cao et al. (2017), cho thấy nhiệt độ không khí đầu vào khác nhau không suy giảm hàm lượng flavonoid và nồng độ maltodexitrin góp phần vào sự khác biệt của hàm lượng flavonoid. Hàm lượng flavonoid là 5.66 mg/ g (d.b), tương ứng, ở 150°C với 10% maltodextrin và hàm lượng flavonoid của 170°C với nồng độ maltodextrin 20% thấp hơn. Kết quả này là do lớp vỏ chất rắn hình thành ở nhiệt độ 170°C cản trở sự bay hơi [66]. Kết quả của Tran and Nguyen (2018), cho thấy TFC của bột chiết suất từ lá sả bị giảm khi tăng nhiệt độ sấy phun. Khi nhiệt độ tăng từ 110°C đến 150°C thì TFC giảm từ 541.82 xuống 258.20 mg CE/ 100g DW. Kết quả của việc TFC giảm là bởi vì các hợp chất flavonoid là nhóm phụ của các hợp chất phenolic, rất nhạy cảm với nhiệt độ, nên khi tăng nhiệt độ sấy phun dẫn đến sự thất thoát của các hợp chất flavonoid [67]. Trong các thí nghiệm của Cortés-Rojas et al. (2015), trên nguyên liệu dịch trích Bidens pilosa L., ở đó nhiệt độ đầu ra tương tự nhau, thành phần nhập liệu là yếu tố quyết định bảo vệ flavonoid chống lại sự suy giảm. Tùy thuộc vào thành phần của nhập liệu, nhiệt độ cao hơn của không khí đầu vào sẽ tạo ra lớp vỏ nhanh hơn trong giai đoạn sấy ban đầu khi các giọt tiếp xúc với không khí sấy. Quá trình này tạo ra một màng bán thấm có thể cải thiện hiệu quả vi bao. Tuy nhiên, tùy thuộc vào đặc tính của vật liệu vi bao, nhiệt độ cao hơn sẽ làm tăng sự suy giảm của flavonoid trong sản phẩm [68]. 19
  30. Chương 5. KẾT LUẬN VÀ KHUYẾN NGHỊ 5.1 KẾT LUẬN Trong nghiên cứu này ảnh hưởng của điều kiện sấy phun bao gồm nhiệt độ sấy phun (°C) và tỉ lệ anthocyanin:maltodextrin (w/w) lên hàm lượng phenolic và flavonoid của bột sấy phun bụp giấm (Hibiscus sabdariffa L.). Nhiệt độ sấy phun được khảo sát trong khoảng 150°C, 160°C và 170°C vả tỉ lệ anthocyanin:maltodextrin (w/w) được khảo sát ở những mức 1:50, 1:60, 1:70, 1:80, 1:90, 1:100. Kết quả nghiên cứu cho thấy tổng hàm lượng phenolic và flavonoid có trong bột hoa bụp giấm sấy phun bị ảnh hưởng đáng kể bởi nhiệt độ sấy phun và tỉ lệ chất mang. Nhìn chung, khi thay đổi nhiệt đầu vào trong khoảng 150–170°C thì hàm lượng flavonoid giảm đáng kể nhưng hàm lượng phenolic lại có xu hướng tăng. Tuy nhiên, khi xem xét ảnh hưởng của tỉ lệ chất mang từ 1:50 đến 1:100, thông số này cho thấy tổng hàm lượng phenolic và flavonoid có trong bột bụp giấm sấy phun bị giảm đáng kể. 5.2 KHUYẾN NGHỊ Trong quá trình nghiên cứu, do thời gian thí nghiệm và điều kiện trang thiết bị còn hạn chế nên nghiên cứu vẫn còn nhiều khía cạnh và những khảo sát chưa thực hiện được. Những vấn đề cần được nghiên cứu kỹ hơn trong những nghiên cứu tiếp theo bao gồm: ˗ Ảnh hưởng của nhiệt độ khác nhau; các loại chất mang khác nhau (gum arabic, xanthan gum, inulin, ); tỉ lệ phối trộn các loại chất mang khác nhau trên các nguyên liệu khác (trái siro, dâu tằm, ) 20
  31. TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] P.-J. Tsai, J. McIntosh, P. Pearce, B. Camden, and B. R. Jordan, “Anthocyanin and antioxidant capacity in Roselle (Hibiscus sabdariffa L.) extract,” Food Res. Int., vol. 35, no. 4, pp. 351–356, 2002. [2] M. Rein, “Copigmentation reactions and color stability of berry anthocyanins,” 2005. [3] J. R. Frank, The CanMEDS 2005 physician competency framework: better standards, better physicians, better care. Royal College of Physicians and Surgeons of Canada, 2005. [4] C. Thies, “Microencapsulation: methods and industrial applications,” Benita (ed.), 1996. [5] S. K. F. Gibbs Inteaz Alli, Catherine N. Mulligan, Bernard, “Encapsulation in the food industry: a review,” Int. J. Food Sci. Nutr., vol. 50, no. 3, pp. 213–224, 1999. [6] A. G. Gaonkar, N. Vasisht, A. R. Khare, and R. Sobel, Microencapsulation in the Food Industry A Practical Implementation Guide, vol. 53. 2014. [7] J. Oxley, “Overview of microencapsulation process technologies,” in Microencapsulation in the food industry, Elsevier, 2014, pp. 35–46. [8] A. S. Mujumdar, Handbook of industrial drying. CRC press, 2014. [9] C. Manach, A. Scalbert, C. Morand, C. Rémésy, and L. Jiménez, “Polyphenols: food sources and bioavailability,” Am. J. Clin. Nutr., vol. 79, no. 5, pp. 727–747, 2004. [10] C. Manach, G. Williamson, C. Morand, A. Scalbert, and C. Rémésy, “Bioavailability and bioefficacy of polyphenols in humans. I. Review of 97 bioavailability studies–,” Am. J. Clin. Nutr., vol. 81, no. 1, pp. 230S-242S, 2005. [11] V. Cheynier, “Polyphenols in foods are more complex than often thought–,” Am. J. Clin. Nutr., vol. 81, no. 1, pp. 223S-229S, 2005. [12] C. Proestos, A. Bakogiannis, C. Psarianos, A. A. Koutinas, M. Kanellaki, and M. Komaitis, “High performance liquid chromatography analysis of phenolic substances in Greek wines,” Food Control, vol. 16, no. 4, pp. 319–323, 2005. [13] A. Salter, H. Wiseman, and G. Tucker, Phytonutrients. John Wiley & Sons, 2012. [14] A. Bennick, “Interaction of plant polyphenols with salivary proteins,” Crit. Rev. Oral Biol. Med., vol. 13, no. 2, pp. 184–196, 2002. [15] J. B. Harborne, “Biochemistry of phenolic compounds.,” Biochem. phenolic Compd., 1964. [16] J. Xiao and G. Kai, “A review of dietary polyphenol-plasma protein interactions: characterization, influence on the bioactivity, and structure-affinity relationship,” 21
  32. Crit. Rev. Food Sci. Nutr., vol. 52, no. 1, pp. 85–101, 2012. [17] C. M. Galanakis, Polyphenols: Properties, Recovery, and Applications. Woodhead Publishing, 2018. [18] H. Nawaz, J. Shi, G. S. Mittal, and Y. Kakuda, “Extraction of polyphenols from grape seeds and concentration by ultrafiltration,” Sep. Purif. Technol., vol. 48, no. 2, pp. 176–181, 2006. [19] E. Middleton, “Effect of plant flavonoids on immune and inflammatory cell function,” in Flavonoids in the living system, Springer, 1998, pp. 175–182. [20] H. de de Groot and U. Rauen, “Tissue injury by reactive oxygen species and the protective effects of flavonoids,” Fundam. Clin. Pharmacol., vol. 12, no. 3, pp. 249–255, 1998. [21] R. Garcia-Closas, C. A. Gonzalez, A. Agudo, and E. Riboli, “Intake of specific carotenoids and flavonoids and the risk of gastric cancer in Spain,” Cancer Causes Control, vol. 10, no. 1, pp. 71–75, 1999. [22] D. J. Maron, “Flavonoids for reduction of atherosclerotic risk,” Curr. Atheroscler. Rep., vol. 6, no. 1, pp. 73–78, 2004. [23] L. Le Marchand, “Cancer preventive effects of flavonoids—a review,” Biomed. Pharmacother., vol. 56, no. 6, pp. 296–301, 2002. [24] M. L. Neuhouser, “Dietary flavonoids and cancer risk: evidence from human population studies,” Nutr. Cancer, vol. 50, no. 1, pp. 1–7, 2004. [25] M. G. L. Hertog, E. J. M. Feskens, D. Kromhout, P. C. H. Hollman, and M. B. Katan, “Dietary antioxidant flavonoids and risk of coronary heart disease: the Zutphen Elderly Study,” Lancet, vol. 342, no. 8878, pp. 1007–1011, 1993. [26] H.-K. Wang, “The therapeutic potential of flavonoids,” Expert Opin. Investig. Drugs, vol. 9, no. 9, pp. 2103–2119, 2000. [27] H. P. Hoensch and W. Kirch, “Potential role of flavonoids in the prevention of intestinal neoplasia,” Int. J. Gastrointest. Cancer, vol. 35, no. 3, p. 187, 2005. [28] M. López-Lázaro, “Distribution and biological activities of the flavonoid luteolin,” Mini Rev. Med. Chem., vol. 9, no. 1, pp. 31–59, 2009. [29] W. Ren, Z. Qiao, H. Wang, L. Zhu, and L. Zhang, “Flavonoids: promising anticancer agents,” Med. Res. Rev., vol. 23, no. 4, pp. 519–534, 2003. [30] J. Zhishen, T. Mengcheng, and W. Jianming, “The determination of flavonoid contents in mulberry and their scavenging effects on superoxide radicals,” Food Chem., vol. 64, no. 4, pp. 555–559, 1999. [31] M. Lopez-Lazaro, “Flavonoids as anticancer agents: structure-activity relationship study,” Curr. Med. Chem. Agents, vol. 2, no. 6, pp. 691–714, 2002. [32] M. N. Clifford, “Anthocyanins–nature, occurrence and dietary burden,” J. Sci. Food Agric., vol. 80, no. 7, pp. 1063–1072, 2000. [33] I. A. Ross, “Hibiscus sabdariffa,” in Medicinal plants of the world, Springer, 2003, pp. 267–275. 22
  33. [34] I. G. Bako, M. A. Mabrouk, and A. Abubakar, “Antioxidant effect of ethanolic seed extract of hibiscus sabdariffa linn (Malvaceae) alleviate the toxicity induced by chronic administration of sodium nitrate on some haematological parameters in wistars rats,” Adv. J. Food Sci. Technol., vol. 1, no. 1, pp. 39–42, 2009. [35] M. K. Bolade, I. B. Oluwalana, and O. Ojo, “Commercial practice of roselle (Hibiscus sabdariffa L.) beverage production: Optimization of hot water extraction and sweetness level,” World J. Agric. Sci., vol. 5, no. 1, pp. 126–131, 2009. [36] S. Kochhar, V. K. Kochhar, and P. V Sane, “Isolation, chacterization and regulation of isoenzymes of aspartate kinase differentially sensitive to calmodulin from spinach leaves,” Biochim. Biophys. Acta (BBA)-General Subj., vol. 880, no. 2–3, pp. 220–225, 1986. [37] K. Clegg and A. D. Morton, “The phenolic compounds of blackcurrant juice and their protective effect on ascorbic acid,” Int. J. Food Sci. Technol., vol. 3, no. 3, pp. 277–284, 1968. [38] J. F. Morton, Fruits of warm climates. JF Morton, 1987. [39] H. D. Neuwinger, African traditional medicine: a dictionary of plant use and applications. With supplement: search system for diseases. Medpharm, 2000. [40] H. Eggensperger and M. Wilker, “Hibiscus extract-a complex of active substances tolerated by the skin: Part 1,” Parfum. UND Kosmet., vol. 77, pp. 540–543, 1996. [41] N. Mahadevan and P. Kamboj, “Hibiscus sabdariffa Linn.–an overview,” 2009. [42] P.-D. Duh and G.-C. Yen, “Antioxidative activity of three herbal water extracts,” Food Chem., vol. 60, no. 4, pp. 639–645, 1997. [43] W. A. Luvonga, M. S. Njoroge, A. Makokha, and P. W. Ngunjiri, “Chemical characterisation of Hibiscus sabdariffa (Roselle) calyces and evaluation of its functional potential in the food industry,” in JKUAT ANNUAL SCIENTIFIC CONFERENCE PROCEEDINGS, 2010, pp. 631–638. [44] I. Jabeur et al., “Hibiscus sabdariffa L. as a source of nutrients, bioactive compounds and colouring agents,” Food Res. Int., vol. 100, pp. 717–723, 2017. [45] A. Sinela, N. Rawat, C. Mertz, N. Achir, H. Fulcrand, and M. Dornier, “Anthocyanins degradation during storage of Hibiscus sabdariffa extract and evolution of its degradation products,” Food Chem., vol. 214, pp. 234–241, 2017. [46] B. H. Ali, N. Al Wabel, and G. Blunden, “Phytochemical , Pharmacological and Toxicological Aspects of Hibiscus sabdariffa L .: A Review,” vol. 375, no. October 2004, pp. 369–375, 2005. [47] V. Hirunpanich et al., “Hypocholesterolemic and antioxidant effects of aqueous extracts from the dried calyx of Hibiscus sabdariffa L. in hypercholesterolemic rats,” J. Ethnopharmacol., vol. 103, no. 2, pp. 252–260, 2006. [48] Z. Idham, I. I. Muhamad, S. H. MOHD SETAPAR, and M. R. Sarmidi, “Effect 23
  34. of thermal processes on roselle anthocyanins encapsulated in different polymer matrices,” J. Food Process. Preserv., vol. 36, no. 2, pp. 176–184, 2012. [49] V. L. Singleton, R. Orthofer, and R. M. Lamuela-Raventós, “Analysis of total phenols and other oxidation substrates and antioxidants by means of folin- ciocalteu reagent,” in Methods in enzymology, vol. 299, Elsevier, 1999, pp. 152– 178. [50] J. Tabart, C. Kevers, D. Evers, and J. Dommes, “Ascorbic acid, phenolic acid, flavonoid, and carotenoid profiles of selected extracts from Ribes nigrum,” J. Agric. Food Chem., vol. 59, no. 9, pp. 4763–4770, 2011. [51] A. Gharsallaoui, G. Roudaut, O. Chambin, A. Voilley, and R. Saurel, “Applications of spray-drying in microencapsulation of food ingredients: An overview,” Food Res. Int., vol. 40, no. 9, pp. 1107–1121, 2007. [52] A. M. Goula and K. G. Adamopoulos, “A method for pomegranate seed application in food industries: seed oil encapsulation,” Food Bioprod. Process., vol. 90, no. 4, pp. 639–652, 2012. [53] M. Apintanapong and A. Noomhorm, “The use of spray drying to microencapsulate 2‐acetyl‐1‐pyrroline, a major flavour component of aromatic rice,” Int. J. food Sci. Technol., vol. 38, no. 2, pp. 95–102, 2003. [54] C. C. Ferrari, S. P. M. Germer, and J. M. de Aguirre, “Effects of spray-drying conditions on the physicochemical properties of blackberry powder,” Dry. Technol., vol. 30, no. 2, pp. 154–163, 2012. [55] B. R. Bhandari, N. Datta, and T. Howes, “Problems associated with spray drying of sugar-rich foods,” Dry. Technol., vol. 15, no. 2, pp. 671–684, 1997. [56] J. Finney, R. Buffo, and G. A. Reineccius, “Effects of type of atomization and processing temperatures on the physical properties and stability of spray‐dried flavors,” J. Food Sci., vol. 67, no. 3, pp. 1108–1114, 2002. [57] S. Krishnan, R. Bhosale, and R. S. Singhal, “Microencapsulation of cardamom oleoresin: Evaluation of blends of gum arabic, maltodextrin and a modified starch as wall materials,” Carbohydr. Polym., vol. 61, no. 1, pp. 95–102, 2005. [58] P. Mishra, S. Mishra, and C. L. Mahanta, “Effect of maltodextrin concentration and inlet temperature during spray drying on physicochemical and antioxidant properties of amla (Emblica officinalis) juice powder,” Food Bioprod. Process., vol. 92, no. 3, pp. 252–258, 2014. [59] R. M. Q. de Ramos, F. D. C. Siacor, and E. B. Taboada, “Effect of Maltodextrin Content and Inlet Temperature on the Powder Qualities of Spray-Dried Pineapple (Ananas comosus) Waste Extract,” Waste and Biomass Valorization, pp. 1–9, 2019. [60] K. Samborska et al., “The Effect of Low-Temperature Spray Drying with Dehumidified Air on Phenolic Compounds, Antioxidant Activity, and Aroma Compounds of Rapeseed Honey Powders,” Food Bioprocess Technol., vol. 12, no. 6, pp. 919–932, 2019. 24
  35. [61] R. V Tonon, C. Brabet, D. Pallet, P. Brat, and M. D. Hubinger, “Physicochemical and morphological characterisation of açai (Euterpe oleraceae Mart.) powder produced with different carrier agents,” Int. J. food Sci. Technol., vol. 44, no. 10, pp. 1950–1958, 2009. [62] N. Turkmen, F. Sari, and Y. S. Velioglu, “The effect of cooking methods on total phenolics and antioxidant activity of selected green vegetables,” Food Chem., vol. 93, no. 4, pp. 713–718, 2005. [63] K. Sharma et al., “Temperature-dependent studies on the total phenolics, flavonoids, antioxidant activities, and sugar content in six onion varieties,” J. food drug Anal., vol. 23, no. 2, pp. 243–252, 2015. [64] V. B. de Souza et al., “Functional properties and stability of spray-dried pigments from Bordo grape (Vitis labrusca) winemaking pomace,” Food Chem., vol. 164, pp. 380–386, 2014. [65] S. S. Vidović, J. Z. Vladić, Ž. G. Vaštag, Z. P. Zeković, and L. M. Popović, “Maltodextrin as a carrier of health benefit compounds in Satureja montana dry powder extract obtained by spray drying technique,” Powder Technol., vol. 258, pp. 209–215, 2014. [66] X. Cao, M. Zhang, H. Qian, A. S. Mujumdar, and Z. Wang, “Physicochemical and nutraceutical properties of barley grass powder microencapsulated by spray drying,” Dry. Technol., vol. 35, no. 11, pp. 1358–1367, 2017. [67] T. TA Tran and H. VH Nguyen, “Effects of Spray-Drying Temperatures and Carriers on Physical and Antioxidant Properties of Lemongrass Leaf Extract Powder,” Beverages, vol. 4, no. 4, p. 84, 2018. [68] D. F. Cortés-Rojas, C. R. F. Souza, and W. P. Oliveira, “Optimization of spray drying conditions for production of Bidens pilosa L. dried extract,” Chem. Eng. Res. Des., vol. 93, pp. 366–376, 2015. 25
  36. PHỤ LỤC – KẾT QUẢ XỬ LÝ ANOVA 1. TPC ANOVA TPC Sum of Squares df Mean Square F Sig. Between Groups 18083056.694 17 1063709.217 157.240 .000 Within Groups 547953.951 81 6764.864 Total 18631010.644 98 TPC Tukey HSDa,b Condition N Subset for alpha = 0.05 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 150100 6 2768.6 160100 6 2794.0 2794.0 16090 6 2910.5 2910.5 15090 6 2957.1 170100 3 3143.8 15080 6 3192.8 17090 3 3267.4 16080 6 3279.6 3279.6 16070 6 3460.1 3460.1 15070 6 3471.7 17080 3 3546.2 3546.2 17070 6 3580.0 3580.0 3580.0 16060 6 3716.8 3716.8 3716.8 15060 6 3762.3 3762.3 16050 6 3874.0 3874.0 17060 6 3883.7 3883.7 15050 6 4021.3 4021.3 17050 6 4186.1 Sig. .354 .151 .433 .063 .655 .106 .057 .126 .291 .139 Means for groups in homogeneous subsets are displayed. a. Uses Harmonic Mean Sample Size = 5.143. b. The group sizes are unequal. The harmonic mean of the group sizes is used. Type I error levels are not guaranteed. 26
  37. 2. TFC ANOVA TFC Sum of Squares df Mean Square F Sig. Between Groups 28211137.598 17 1659478.682 125.111 .000 Within Groups 1061125.985 80 13264.075 Total 29272263.583 97 TFC Tukey HSDa,b Condition N Subset for alpha = 0.05 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 170100 3 2883.4 160100 6 2906.9 2906.9 16090 6 3048.9 3048.9 3048.9 150100 2 3134.2 3134.2 3134.2 17090 3 3151.7 3151.7 17080 6 3157.0 3157.0 15090 6 3217.7 3217.7 16080 6 3439.0 3439.0 15080 6 3470.3 3470.3 17070 6 3508.4 3508.4 15070 6 3735.5 3735.5 16070 6 3924.2 3924.2 17060 6 3960.1 3960.1 16060 6 4053.2 4053.2 15060 6 4244.2 4244.2 16050 6 4291.7 4291.7 17050 6 4507.1 4507.1 15050 6 4615.0 Sig. .085 .087 .683 .080 1.000 .186 .200 .949 .130 .054 .991 Means for groups in homogeneous subsets are displayed. a. Uses Harmonic Mean Sample Size = 4.909. b. The group sizes are unequal. The harmonic mean of the group sizes is used. Type I error levels are not guaranteed. 27