›

Luận văn Ảnh hưởng của điều kiện sấy phun lên hàm lượng anthocyanin và hiệu suất vi bao của bột sấy phun bụp giấm (Hibiscus sabdariffa L.)

pdf 42 trang thiennha21 12/04/2022 5261
Download
Bạn đang xem 20 trang mẫu của tài liệu "Luận văn Ảnh hưởng của điều kiện sấy phun lên hàm lượng anthocyanin và hiệu suất vi bao của bột sấy phun bụp giấm (Hibiscus sabdariffa L.)", để tải tài liệu gốc về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên

Tài liệu đính kèm:

  • pdfluan_van_anh_huong_cua_dieu_kien_say_phun_len_ham_luong_anth.pdf

Nội dung text: Luận văn Ảnh hưởng của điều kiện sấy phun lên hàm lượng anthocyanin và hiệu suất vi bao của bột sấy phun bụp giấm (Hibiscus sabdariffa L.)

  1. TRƯỜNG ĐẠI HỌC NGUYỄN TẤT THÀNH KHOA KỸ THUẬT THỰC PHẨM VÀ MÔI TRƯỜNG LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP Tên đề tài: ẢNH HƯỞNG CỦA ĐIỀU KIỆN SẤY PHUN LÊN HÀM LƯỢNG ANTHOCYANIN VÀ HIỆU SUẤT VI BAO CỦA BỘT SẤY PHUN BỤP GIẤM (HIBISCUS SABDARIFFA L.) Sinh viên thực hiện : Hồ Chí Bảo Chuyên ngành : Công nghệ thực phẩm Tp.HCM, tháng 10 năm 2019
  2. TRƯỜNG ĐẠI HỌC NGUYỄN TẤT THÀNH KHOA KỸ THUẬT THỰC PHẨM VÀ MÔI TRƯỜNG  LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP Tên đề tài: ẢNH HƯỞNG CỦA ĐIỀU KIỆN SẤY PHUN LÊN HÀM LƯỢNG ANTHOCYANIN VÀ HIỆU SUẤT VI BAO CỦA BỘT SẤY PHUN BỤP GIẤM (HIBISCUS SABDARIFFA L.) Sinh viên thực hiện : Hồ Chí Bảo Mã số sinh viên : 1511543019 Lớp : 15DTP1B Chuyên ngành : Công nghệ thực phẩm Giáo viên hướng dẫn : ThS. Nguyễn Quốc Duy Tp.HCM, tháng 10 năm 2019
  3. TRƯỜNG ĐH NGUYỄN TẤT THÀNH CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM KHOA KỸ THUẬT THỰC PHẨM & MÔI TRƯỜNG Độc lập - Tự do - Hạnh phúc Tp. Hồ Chí Minh, ngày 06 tháng 10 năm 2019 NHIỆM VỤ LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP Họ và tên sinh viên: Hồ Chí Bảo Mã số sinh viên: 1511543019 Chuyên ngành: Công nghệ thực phẩm Lớp: 15DTP1B 1. Tên đề tài: ẢNH HƯỞNG CỦA ĐIỀU KIỆN SẤY PHUN LÊN HÀM LƯỢNG ANTHOCYANIN VÀ HIỆU SUẤT VI BAO CỦA BỘT SẤY PHUN BỤP GIẤM (HIBISCUS SABDARIFFA L.) 2. Nhiệm vụ luận văn - Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ sấy phun và tỷ lệ chất mang lên hàm lượng anthocyanin tổng của bột sấy phun bụp giấm; - Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ sấy phun và tỷ lệ chất mang lên hàm lượng anthocyanin bề mặt của bột sấy phun bụp giấm; - Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ sấy phun và tỷ lệ chất mang lên hiệu suất vi bao anthocyanin của bột sấy phun bụp giấm. 3. Ngày giao nhiệm vụ luận văn: 15/6/2019 4. Ngày hoàn thành nhiệm vụ luận văn: 15/9/2019 5. Người hướng dẫn: Họ và tên Học hàm, học vị Đơn vị Phần hướng dẫn Nguyễn Quốc Duy Thạc sĩ BM CNTP 100% Nội dung và yêu cầu của luận văn đã được thông qua bộ môn. Trưởng Bộ môn Người hướng dẫn (Ký và ghi rõ họ tên) (Ký và ghi rõ họ tên) ThS. Nguyễn Thị Vân Linh ThS. Nguyễn Quốc Duy
  4. LỜI CẢM ƠN Sau thời gian nghiên cứu và thực hiện tại trường Đại học Nguyễn Tất Thành, em đã hoàn thành đề tài luận văn tốt nghiệp của mình. Để có được thành công như ngày hôm nay, em đã nhận được rất nhiều sự giúp đỡ, hỗ trợ của thầy cô, gia đình và bạn bè. Trước hết, em xin cảm ơn giáo viên hướng dẫn thầy Nguyễn Quốc Duy về những hướng dẫn và lời khuyên có giá trị. Em cảm thấy có động lực hơn trong suốt thời gian thực hiện nghiên cứu. Thầy đã truyền cảm hứng cho em rất nhiều để hoàn thành dự án này. Em cũng xin chân thành cảm ơn các thầy cô trong Khoa Kỹ thuật Thực phẩm và Môi trường đã cung cấp cho em những thông tin, hướng đi và nền tảng kiến thức cần thiết cho em đạt được những mục đích học tập của mình. Em muốn cảm ơn các anh chị trong phòng thí nghiệm đã giúp đỡ em trong khoảng thời gian qua. Nếu không có sự hiểu biết của anh chị về các thiết bị thì việc hoàn thành dự án của em sẽ rất khó khăn. Cuối cùng, em dành một sự cảm ơn đến gia đình, bạn bè cho một tình yêu thương và giúp đỡ ấy. Em xin kính chúc Quý thầy cô Khoa Kỹ thuật Thực phẩm và Môi trường và thầy Nguyễn Quốc Duy dồi dào sức khỏe, niềm tin để tiếp tục sứ mệnh trồng người cao đẹp của mình là truyền đạt kiến thức cho thế hệ mai sau. iv
  5. LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan kết quả của đề tài “Ảnh hưởng của điều kiện sấy phun lên hàm lượng anthocyanin và hiệu suất vi bao của bột sấy phun bụp giấm (Hibiscus sabdariffa L.)” là công trình nghiên cứu của cá nhân tôi đã thực hiện dưới sự hướng dẫn của ThS. Nguyễn Quốc Duy. Các số liệu và kết quả được trình bày trong luận văn là hoàn toàn trung thực, không sao chép của bất cứ ai, và chưa từng được công bố trong bất kỳ công trình khoa học của nhóm nghiên cứu nào khác cho đến thời điểm hiện tại. Nếu không đúng như đã nêu trên, tôi xin hoàn toàn chịu trách nhiệm về đề tài của mình và chấp nhận những hình thức xử lý theo đúng quy định. Tp.HCM, ngày 28 tháng 10 năm 2019 Tác giả luận văn (Ký và ghi rõ họ tên) Hồ Chí Bảo v
  6. TÓM TẮT LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP Trong nghiên cứu này, ảnh hưởng của điều kiện sấy phun bao gồm nhiệt độ sấy phun và tỉ lệ chất mang maltodextrin lên hàm lượng anthocyanin và hiệu suất vi bao của bột sấy phun bụp giấm (Hibiscus sabdariffa L.) được khảo sát. Nhiệt độ đầu vào được khảo sát ở 3 mức là 150°C, 160°C, 170°C và tỉ lệ giữa anthocyanin và chất mang maltodextrin được khảo sát là 1:50, 1:60, 1:70, 1:80, 1:90, 1:100 (w/w). Hàm lượng anthocyanin được xác định trên bề mặt (SAC) và trên toàn bộ (TAC) hạt vi bao anthocyanin từ bụp giấm. Hai giá trị này được sử dụng để tính toán hiệu suất vi bao anthocyanin trong quá trình sấy phun bột bụp giấm. Kết quả nghiên cứu cho thấy hàm lượng anthocyanin bề mặt (SAC) và hàm lượng anthocyanin tổng (TAC) giảm đáng kể từ khoảng 22.32 26.13 đến 5.25 8.57 (mg/L) và 75.63 95.81 đến 56.46 66.98 (mg/L) khi tăng tỉ lệ anthocyanin:maltodextrin (w/w) được khảo sát 1:50, 1:60, 1:70, 1:80, 1:90, 1:100 (w/w). Tại cùng mức tỉ lệ chất mang hàm lượng SAC giảm khi tăng nhiệt độ sấy phun trong khoảng 150‒170°C. Tuy nhiên, ở những mức tỉ lệ chất mang cao (1:90 và 1:100), việc tăng nhiệt độ sấy phun giúp lưu giữ hàm lượng anthocyanin trên bề mặt hạt vi bao. Đối với hàm lượng TAC, nhiệt độ cao ảnh hưởng có lợi lên sự lưu giữ anthocyanin trên toàn bộ hạt vi bao. Kết quả cho thấy tỉ lệ chất mang cao góp phần bảo vệ hợp chất anthocyanin bên trong mang lưới chất mang tốt hơn lên đến 90.69%. Mẫu bột sấy phun bụp giấm sử dụng chất mang với hàm lượng lớn hạn chế ảnh hưởng bất lợi của nhiệt độ sấy phun lên tính ổn định của anthocyanin. vi
  7. MỤC LỤC NHIỆM VỤ LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP iii LỜI CẢM ƠN iv LỜI CAM ĐOAN v TÓM TẮT LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP vi MỤC LỤC vii DANH MỤC BẢNG ix DANH MỤC HÌNH x DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT xi Chương 1. MỞ ĐẦU 1 1.1 TÍNH CẤP THIẾT VÀ LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI 1 1.2 MỤC TIÊU NGHIÊN CỨU 1 1.2.1 Mục tiêu tổng quát 1 1.2.2 Mục tiêu cụ thể 1 1.3 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 2 Chương 2. TỔNG QUAN 3 2.1 QUÁ TRÌNH VI BAO 3 2.1.1 Định nghĩa 3 2.1.2 Ưu điểm của vi bao 3 2.1.3 Cấu trúc hạt vi bao 4 2.1.4 Vật liệu vi bao 5 2.1.5 Phương pháp sấy phun 5 2.2 ANTHOCYANIN 6 2.2.1 Định nghĩa 6 2.2.2 Cấu tạo 8 2.2.3 Sự phân bố của anthocyanin 8 2.2.4 Lợi ích của anthocyanin 10 vii
  8. 2.3 NGUYÊN LIỆU HOA BỤP GIẤM 10 2.3.1 Giới thiệu 10 2.3.2 Lợi ích của hoa bụp giấm 11 Chương 3. NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 13 3.1 NGUYÊN LIỆU BỤP GIẤM 13 3.2 DỤNG CỤ – THIẾT BỊ – HÓA CHẤT 13 3.2.1 Dụng cụ - thiết bị 13 3.2.2 Hóa chất 15 3.3 THỜI GIAN VÀ ĐỊA ĐIỂM NGHIÊN CỨU 15 3.3.1 Thời gian nghiên cứu 15 3.3.2 Địa điểm nghiên cứu 15 3.4 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 15 3.4.1 Quy trình trích ly đài hoa bụp giấm 15 3.4.2 Quy trình sấy phun dịch trích anthocyanin từ đài hoa bụp giấm 15 3.5 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH 16 3.5.1 Xác định hàm lượng anthocyanin 16 3.5.2 Xác định hàm lượng anthocyanin tổng của hạt vi bao (TAC) 16 3.5.3 Xác định hàm lượng anthocyanin bề mặt của hạt vi bao (SAC) 16 3.6 CÔNG THỨC TÍNH TOÁN 16 3.7 PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ SỐ LIỆU 16 Chương 4. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 18 4.1 ẢNH HƯỞNG CỦA ĐIỀU KIỆN SẤY PHUN LÊN SAC VÀ TAC 18 4.2 ẢNH HƯỞNG CỦA ĐIỀU KIỆN SẤY PHUN LÊN ME 21 Chương 5. KẾT LUẬN VÀ KHUYẾN NGHỊ 24 5.1 KẾT LUẬN 24 5.2 KHUYẾN NGHỊ 24 TÀI LIỆU THAM KHẢO 25 viii
  9. DANH MỤC BẢNG Bảng 2.1 Sự phụ thuộc màu sắc anthocyanin vào vị trí & nhóm thế [9] 7 Bảng 2.2 Anthocyanins trong một số loại cây phổ biến sử dụng làm thực phẩm [12] 9 ix
  10. DANH MỤC HÌNH Hình 2.1 Cấu trúc của vi nang và vi cầu [7]. 4 Hình 2.2 Mô tả hệ thống sấy phun điển hình [6]. 6 Hình 2.3 Cấu trúc cơ bản của các sắc tố anthocyanidin, trong đó Rx có thể là H [9] 7 Hình 3.1 Nguyên liệu hoa bụp giấm khô (Công ty Việt Hibiscus) 13 Hình 3.2 Máy quang phổ UV-1800 (Shimadzu Schweiz GmbH) 14 Hình 3.3 Máy ly tâm 80-2 (Wincom Company Ltd.) 14 Hình 3.4 Máy đo màu CR-400 (Minolta Sensing Europe B.V.) 14 Hình 3.5 Cân phân tích PA (OHAUS Instruments Co.,Ltd.) 14 Hình 3.6 Máy cô quay chân không HS-2005V (JJS Technical Services) 14 Hình 3.7 Tủ sấy UN55 (Memmert GmbH + Co.KG) 14 Hình 4.1 Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy phun (C) và tỷ lệ anthocyanin:maltodextrin (w/w) lên hàm lượng anthocyanin tổng (TAC) (mg/g DW) của bột bụp giấm sấy phun 19 Hình 4.2 Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy phun (C) và tỷ lệ anthocyanin:maltodextrin (w/w) lên hàm lượng anthocyanin bề mặt (SAC) (mg/g DW) của bột bụp giấm sấy phun 20 Hình 4.3 Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy phun (C) và tỷ lệ anthocyanin:maltodextrin (w/w) lên hiệu suất vi bao anthocyanin ME (%) của bột bụp giấm sấy phun 22 x
  11. DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT Từ viết tắt Thuật ngữ tiếng Anh Thuật ngữ tiếng Việt DW On a dry weight Theo chất khô ACN Anthocyanin Anthocyanin SAC Surface anthocyanin content Hàm lượng anthocyanin bề mặt TAC Total anthocyanin content Hàm lượng anthocyanin tổng ME Microencapsulation efficiency Hiệu quả vi bao MD Maltodextrin Maltodextrin DE Dextrose equivalent Đương lượng dextrose rpm Rounds per minute Vòng/phút xi
  12. Chương 1. MỞ ĐẦU 1.1 TÍNH CẤP THIẾT VÀ LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI Hiện nay vấn đề an toàn thực phẩm, bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng ngày càng được quan tâm đến về việc sử dụng các chất màu tự nhiên hơn là các chất màu tổng hợp trong thực phẩm. Rất nhiều các loại dịch được trính ly từ các loại rau, củ, quả có màu sắc được tạo ra bởi các anthocyanin sử dụng cho chất màu thực phẩm. Anthocyanin là chất màu tự nhiên được sử dụng khá an toàn trong thực phẩm, có khả năng tan trong nước. Các anthocyanin có nhiều các hoạt tính sinh học có lợi cho sức khỏe con người như: khả năng chống oxy hóa, các bệnh về tim mạch, hen suyễn [1]. Anthocyanin thuộc nhóm flavonoid, có màu đỏ, đỏ tía, tím và xanh đậm có nhiều trong các loại rau, hoa, quả, củ [2]. Các loại thực vật chứa nhiều anthocyanin như: bắp cải tím, bụp giấm, dâu tằm, dâu tây. Anthocyanin tích tụ chủ yếu ở trong tế bào biểu bì và hạ biểu bì thực vật, tập trung trong không bào hoặc các túi gọi là anthocyanoplast. Nhìn chung, hàm lượng anthocyanin trong phần lớn rau quả dao động từ 0.1–1.11% trong tổng hàm lượng chất khô. Trong các loài thực vật, hoa bụp giấm chứa nhiều các anthocyanin có khả năng chống oxy hóa. Anthocyanin là phân nhóm của flavonoid và cũng là các sắc tố tự nhiên có trong hoa của bụp giấm. Màu của anthocyanin thay đổi theo pH. Các anthocyanin chính trong hoa bụp giấm là delphinidin-3-glucoside và cyanidin-3-glucoside [3]. Tuy nhiên, anthocyanin thường không bền và dễ dàng bị suy thoái [2].Vì vậy, mục tiêu nghiên cứu này là khảo sát ảnh hưởng của điều kiện sấy phun lên hàm lượng anthocyanin và hiệu suất vi bao của bột sấy phun bụp giấm (Hibiscus sabdariffa L.). 1.2 MỤC TIÊU NGHIÊN CỨU 1.2.1 Mục tiêu tổng quát Tạo ra nguồn chất màu tự nhiên, đa dạng nguồn chất màu giúp giảm thiểu việc lạm dụng phẩm màu công nghiệp trong thực phẩm. 1.2.2 Mục tiêu cụ thể Hoàn thiện quy trình sấy phun dịch trích từ đài hoa bụp giấm. Mục tiêu nghiên cứu này là khảo sát ảnh hưởng của điều kiện sấy phun lên hàm lượng anthocyanin và hiệu suất vi bao của bột sấy phun bụp giấm. 1
  13. 1.3 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ sấy phun ở 3 mức là 150°C, 160°C, 170°C lên hàm lượng anthocyanin và hiệu suất vi bao của bột sấy phun bụp giấm. Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ chất mang giữa anthocyanin:maltodextrin được khảo sát 1:50, 1:60, 1:70, 1:80, 1:90, 1:100 (w/w) lên hàm lượng anthocyanin và hiệu suất vi bao của bột sấy phun bụp giấm. 2
  14. Chương 2. TỔNG QUAN 2.1 QUÁ TRÌNH VI BAO 2.1.1 Định nghĩa Vi bao là quá trình trong đó các thành phần thực phẩm khác nhau có thể được lưu trữ trong một vỏ hoặc lớp phủ bảo vệ và sau đó giải phóng. Cụ thể hơn, vi bao là quá trình bao bọc các hạt nhỏ, chất lỏng hoặc chất khí trong một lớp phủ hoặc trong ma trận. Theo truyền thống, vi bao không sử dụng viên nang có chiều dài lớn hơn 3 mm. Các vi bao nằm trong phạm vi từ 100–1000 nm được phân loại là các vi bao. Các thành phần nằm trong khoảng từ 1–100 nm được phân loại là nanocapsules hoặc nanoencapsulation [4]. Thành phần được vi bao thường được gọi là hoạt chất, lõi, pha nội. Các vật liệu bao bọc hoạt động thường được gọi là vỏ, tường, lớp phủ, pha ngoại, pha hỗ trợ hoặc màng. Các vật liệu vỏ thường không hòa tan, không phản ứng với lõi và chiếm 1–80% trọng lượng của viên nang. Vỏ của vi bao có thể được làm từ đường, gum, protein, polysaccharide tự nhiên và biến tính, lipid, sáp và polymer tổng hợp [5]. Công nghệ vi bao được sử dụng rộng rãi để giúp ổn định các thành phần hoạt động trong các sản phẩm thực phẩm như các sản phẩm liên quan đến hương vị, kẹo cao su, kẹo, cà phê, chế phẩm sinh học, thực phẩm y tế, vitamin, khoáng chất hoặc enzyme. Các nguyên tắc chi phối sự ổn định sản phẩm mong muốn có thể kiểm soát thông qua cấu trúc của vi nang cung cấp để cải thiện hiệu suất trong các sản phẩm thực phẩm. Ứng dụng chính của công nghệ vi bao là mang lại sự thay đổi hóa lý mong muốn trong sản phẩm thực phẩm trong một khoảng thời gian mong muốn hoặc bằng cách sử dụng một cơ chế kích hoạt thích hợp. Có một sự hiểu biết để cải tiến về sự tương tác phần tử và các tính chất hóa lý của thành phần hoạt chất và thành phần vật liệu là rất quan trọng để tạo ra một hệ thống động. 2.1.2 Ưu điểm của vi bao Vi bao là một công nghệ được sử dụng nhiều trong ngành công nghiệp như dược phẩm, hóa chất, thực phẩm và nông nghiệp. Một lý do để sử dụng công nghệ vi bao là bảo vệ thành phần khỏi sự phân hủy do tiếp xúc với các yếu tố môi trường như nước, oxy, nhiệt và ánh sáng. Thông thường, điều này được thực hiện để cải thiện thời hạn sử dụng của hoạt chất. Trong một số trường hợp, vi bao có thể được sử dụng để che giấu mùi vị, mùi và màu sắc không mong muốn, do đó ngăn chặn sự ảnh hưởng xấu 3
  15. đến chất lượng sản phẩm. Dễ xử lý là một lý do khác cho vi bao, vì nó có thể được sử dụng như một phương pháp đơn giản để chuyển đổi một thành phần thực phẩm lỏng thành dạng rắn. Vi bao có thể được sử dụng để ngăn chặn các phản ứng và tương tác không mong muốn giữa các thành phần thực phẩm có hoạt tính và giữa các hoạt chất và các thành phần thực phẩm. Vi bao cũng giảm tính dễ cháy và dễ bay hơi của các thành phần thực phẩm khác nhau. Cuối cùng, vi bao có thể được sử dụng để kiểm soát việc bổ sung một thành phần thực phẩm vào cơ thể [6]. Các thành phần thực phẩm được vi bao sẽ có thể giữ tính ổn định trong suốt thời hạn sử dụng và điều kiện bảo quản của nguyên liệu [6] . 2.1.3 Cấu trúc hạt vi bao Hình thái học (hình thức và cấu trúc) của hạt vi bao được chia thành hai loại: vi nang (microcapsule) và vi cầu (microsphere). Việc phân nhóm dựa trên phương pháp được sử dụng để sản xuất vật liệu. Vi nang được đặt tên như vậy bởi vì nó có hình thái vỏ lõi được xác định rõ. Theo truyền thống, các viên nang siêu nhỏ chỉ được tạo ra bằng phương tiện hóa học. Trong quá trình này, vi nang được hình thành trong bể chứa chất lỏng hoặc thiết bị phản ứng dạng ống [4]. Vi cầu được hình thành một cách cơ học thông qua quá trình nguyên tử hóa hoặc quá trình nghiền, theo đó các thành phần hoạt chất được phân bố trong ma trận [6]. Hình 2.1 Cấu trúc của vi nang và vi cầu [7]. Một vi nang bao gồm nhiều thành phần khác nhau trong đó các thành phần hoạt tính và dạng ma trận polymer là hai thành phần quan trọng mà có thể kiểm soát được tốc độ khuếch tán. Về hình dạng, khả năng tương thích hóa lý và nhiệt động lực học của cả hai hoạt tính và ma trận polymer là rất quan trọng. Trong các hệ thống thực phẩm, lớp vỏ vi bao có thể cung cấp các chức năng khác nhau như bảo vệ các hoạt chất nhạy cảm như hương vị, vitamin, khoáng chất, chất béo 4
  16. không bão hòa, các loại tinh dầu và muối từ oxy, nước và ánh sáng; xử lý thuận tiện bằng cách chuyển đổi các chất lỏng khó sử dụng để xử lý thành dạng bột. Từ góc độ hình học hoặc cấu trúc, các yếu tố ảnh hưởng đến ổn định và giải phóng là hình dạng, kích thước, hình dạng và tải trọng của các. Thêm vào đó, trọng lượng phân tử, điện tích trên bề mặt, độ hòa tan, độ thấm nước và nhiệt độ là các thông số quan trọng. 2.1.4 Vật liệu vi bao Trong số các loại chất mang ưa nước được sử dụng trong lĩnh vực vi nang, carbohydrate là nguyên liệu được sử dụng phổ biến nhất. Carbohydrate được phân thành bốn loại: đường đơn hoặc monosaccharide (glucose và fructose), disaccharide (sucrose và lactose), oligosaccharide (maltodextrin và dextrin), và polysaccharide (tinh bột). Trong khi tất cả các loại carbohydrate có thể được sử dụng làm chất độn và chất phụ gia, các saccharide chuỗi dài hơn được coi là phù hợp như một ma trận tường. Polysaccharide thường được xem xét trong lớp vật liệu này. Polysaccharide cũng bao gồm các loại tinh bột biến tính, trong đó saccharide poly được biến đổi cấu trúc và thành phần để cung cấp các tính chất hòa tan, phân vùng và rào cản độc đáo cho thành phần thực phẩm hoạt động. Monosaccharide và disaccharide cung cấp cả độ nhớt thấp trong dung dịch và ảnh hưởng đến hương vị của vi nang. Tuy nhiên, chúng không cung cấp khả năng nhũ hóa các loại hương vị dầu. Kết quả là, một lượng nhỏ chất keo ổn định được sử dụng trong sức mạnh tổng hợp. Theo bản chất của kích thước phân tử, mono- và disaccharide nhỏ hơn và dễ dàng phù hợp với không gian kẽ để ngăn chặn sự hình thành ranh giới hạt kết tinh hoặc tinh thể trong một polysaccharide, cho phép ổn định hơn hương vị của vi nang. Nó được thiết lập tốt rằng bẫy của các loại dầu hương vị ở trạng thái vô định hình mang lại sự ổn định cao hơn so với ma trận có độ kết tinh. Do đó, mono- và disaccharide có trọng lượng phân tử thấp thường được sử dụng với vật liệu polymer vốn đã thể hiện các đặc tính tinh thể. Lưu ý rằng carbohydrate phổ biến thể hiện các điểm gel bao gồm agar, agarose, carrageenan, pectin, guar gum và Konjacs, tất cả đều được coi là một lựa chọn thay thế cho gelatin. 2.1.5 Phương pháp sấy phun Sấy phun là phương pháp mà chất lỏng hoặc hỗn hợp (slurry) được chuyển thành dạng bột khô bằng cách nguyên tử hóa và được sấy khô nhờ dòng không khí nóng. [8]. 5
  17. Hình 2.2 Mô tả hệ thống sấy phun điển hình [6]. Một cấu hình chung cho sấy phun được thể hiện trong Hình 2.2. Ở đây, chất lỏng được phun thành giọt ở phía trên cùng của buồng. Những giọt lỏng nhỏ đi vào dòng chảy hỗn loạn của không khí nóng ở phía trên cùng của buồng cùng chiều với không khí nóng được gọi là dòng chảy cùng chiều (cocurrent). Các pha lỏng được nhanh chóng làm nóng và phân tử chất lỏng di chuyển lên bề mặt của giọt lỏng và chuyển sang pha khí. Khi những giọt lỏng hóa rắn, chúng bị cuốn theo dòng khí nóng và di chuyển đến một buồng lắng xoáy tâm nơi các chất rắn di chuyển ra khỏi buồng và tạo thành bột. Tất cả các máy sấy phun đều sử dụng các thành phần cơ bản này mặc dù có các biến thể trong cấu hình buồng, nguyên tử được sử dụng, thiết kế lốc xoáy, tái chế chất rắn, điều hòa khí hoặc tuần hoàn sau khi ngưng tụ hoặc làm mát, thiết kế luồng không khí và các thiết bị kèm theo. Máy sấy phun có thể có có năng suất dưới một lít mỗi giờ đến hàng ngàn lít mỗi giờ. 2.2 ANTHOCYANIN 2.2.1 Định nghĩa Anthocyanin (là sự kết hợp giữa từ Anthos trong tiếng Hy Lạp nghĩa là hoa và kyanos, nghĩa là màu xanh) là flavonoid thường thấy trong tự nhiên. Cấu trúc của chúng dựa trên bộ khung C15 bao gồm một vòng chromane mang một vòng thơm thứ hai B ở vị trí 2; các cấu trúc được sắp xếp tuần hoàn theo mẫu C-6-C-3-C-6 (phenyl-2- benzopyrilium). Cấu trúc anthocyanin được bổ sung bởi một hoặc nhiều phân tử đường liên kết tại các vị trí hydroxyl hóa khác nhau của cấu trúc cơ bản. Như vậy, 6
  18. anthocyanin được thay thế bằng glycoside của muối phenyl-2-benzopyrilium (anthocyanidin) [9]. Anthocyanidin + đường Anthocyanin Hình 2.3 Cấu trúc cơ bản của các sắc tố anthocyanidin, trong đó Rx có thể là H [9] Bảng 2.1 Sự phụ thuộc màu sắc anthocyanin vào vị trí & nhóm thế [9] Tên hợp chất Nhóm thế Vị trí Màu sắc Apigeninidin 5, 7, 4' Cam Aurantinidin 3, 5, 6, 7, 4' Cam Cyanidin 3, 5, 7, 3', 4' Đỏ tươi và đỏ thẫm Delphynidin 3, 5, 7, 3', 4', 5' Tím, tím nhạt, xanh Hydroxyl 8-Hydroxycyanidin 3, 5, 6, 7, 3', 4' Đỏ Luteolinidin 5, 7, 3', 4' Cam Pelargonidin 3, 5, 7, 4' Cam, cam hồng Triacetidin 5, 7, 3', 4', 5' Đỏ Capensinidin 5, 3', 5' Xanh nhạt Methyl ether Europenidin 5, 3' Xanh nhạt Malvidin 3, 5' Tím 7
  19. 5-Methylcyanidin 5 Cam – đỏ Peonidin 3' Đỏ tươi Petunidin 3' Tím Pulchellidin 5 Xanh nhạt Rosinidin 7 Đỏ 2.2.2 Cấu tạo Anthocyanins cho thấy tính đa dạng cao trong tự nhiên nhưng tất cả đều dựa trên một số lượng nhỏ các cấu trúc cơ bản của anthocyanidin. Sự đa dạng này đại diện bởi vô số màu sắc tự nhiên được tạo ra bởi sự kết hợp hóa học cấu trúc anthocyanidin cơ bản C-6-C-3-C-6 với đường và/hoặc các nhóm acyl [10]. Các anthocyanidins quan trọng nhất số 17; sự khác biệt về số lượng và vị trí của các nhóm hydroxyl và/hoặc methyl ether, nhưng 6 là phổ biến nhất [9]. Để đạt được anthocyanin, anthocyanidin phải được kết hợp với ít nhất một phân tử đường; do đó, các anthocyanin cũng được phân loại theo số lượng các phân tử đường trong cấu trúc của chúng (ví dụ, monoside, biosides, triosides). Rõ ràng là sự đa dạng của anthocyanin có liên quan đến số lượng các chất đường tìm thấy trong tự nhiên nhưng các anthocyanin glycosyl hóa được hình thành với glucose, rhamnose, xylose, galactose, arabinose và fructose. Ngoài ra, sự đa dạng được tăng thêm bởi sự kết hợp hóa học của các loại đường này với acid hữu cơ (phổ biến nhất là coumaric, caffeic, ferulic, p-hydroxy benzoic, synapic, malonic, acetic, succinic, oxalic và malic) để sản xuất anthocyanin acyl hóa [11]. Hơn nữa, màu sắc cũng bị ảnh hưởng bởi số lượng các nhóm hydroxyl và methoxyl: nếu nhiều nhóm hydroxyl, thì màu sắc sẽ chuyển sang màu xanh hơn; nếu có nhiều nhóm methoxyl, thì đỏ sẽ tăng lên. Điều thú vị là, màu sắc cũng phụ thuộc vào sự tương tác giữa các phân tử anthocyanin với các phân tử và/hoặc môi trường khác [10]. Như vậy có thể kết luận được, một số sự kết hợp hóa học giải thích gam màu kỳ lạ của màu sắc tự nhiên. 2.2.3 Sự phân bố của anthocyanin Anthocyanin tạo ra nhiều màu sắc từ màu đỏ tươi cho đến màu xanh thể hiện rõ trong hoa và trái cây, mặc dù chúng cũng có trong lá và các cơ quan lưutrữ. Anthocyanin thường gặp ở thực vật bậc cao nhưng lại vắng mặt ở một số thực vật bậc thấp như rêu tản và tảo. Trong tự nhiên, có thể tìm thấy những thực vật với một loại anthocyanin chính (ví dụ hoa trà my, nhân sâm), trong khi những thực vật khác có hỗn 8
  20. hợp (ví dụ những giống hoa thược dược, củ cải đường) [9]. Trên thực tế, nhìn chung, nồng độ anthocyanin ở hầu hết các loại trái cây và rau quả dao động từ 0.1–1% trọng lượng khô [9]. Bảng 2.2 Anthocyanins trong một số loại cây phổ biến sử dụng làm thực phẩm [12] Nguyên liệu Thành phần anthocyanin Hành tím Cy 3-glucoside và 3-laminariobioside, không acyl hóa và acyl (Alium cepa) hóa với malonyl ester, Cy 3-galactose và 3-glucoside; Pn 3- glucoside Quả sung Cy 3-glucoside, 3-rutinoside và 3,5-diglucoside, Pg 3- (Ficus spp.) rutinoside Dâu tây Pg và Cy 3-glucosides (Fragaria spp.) Vỏ hạt đậu nành Cy và Dp 3-glucosides (Glycine max) Khoai lang tím Cy và Pn 3-sophoroside-5–5-glucosides acyl hóa với ester (Ipomoea batatas) feruloyl và caffeoyl Xoài Pn 3-galactoside (Mangifera indica) Chanh dây Pg 3-diglucoside, Dp 3-glucoside (Passiflora edulis) Mận Cy và Pn 3-glucosides và 3-rutinosides (Prunus domestica) Quả nam việt quất Cy và Pn 3-galactosides, 3-arabinosides và 3-glucosides (Vaccinium macrocarpon) Nho Cy, Pn, Dp, Pt và Mv mono và diglucosides, tự do và acyl hóa (Vitis spp.) Ngô tím Cy, Pg và Pn 3-glucosides và Cy 3-galactoside, tự do và acyl (Zea mays) hóa Ghi chú: Cy – cyanidin, Dp – delphinidin, Mv – malvidin, Pg – pelargonidin, Pn – peonidin, và Pt – petunidin. 9
  21. 2.2.4 Lợi ích của anthocyanin Anthocyanin là các chất hòa tan trong nước có mặt ở tự nhiên. Ở thực vật, chúng giúp chống lại các tia cực tím có hại, thu hút côn trùng để phân tán hạt và thụ phấn [13]. Một số anthocyanin đóng vai trò như các tác nhân kiểm soát sinh học, như cyanidin-3-glucoside, ức chế sự phát triển của ấu trùng Heliothis viriscens trong cây thuốc lá [14]. Anthocyanin đã được sử dụng như là thành phần trong chế độ ăn uống của con người trong suốt lịch sử. Tuy nhiên, chúng đã được sự quan tâm hơn do các lợi ích sức khoẻ chúng đem lại [15]. Anthocyanin là hợp chất chống oxy hóa tốt do tính ức chế các gốc tự do hiệu quả [13]. Hầu hết các lợi ích về sức khoẻ được đề cập của anthocyanin ít nhiều liên quan đến cơ chế chống oxy hóa của chúng [16]. Các nghiên cứu in vitro của anthocyanin đã chỉ ra rằng các hợp chất này có thể có tác dụng bảo vệ chống lại bệnh mãn tính như bệnh tim mạch, ung thư và nhiễm virus, số hoạt động chống viêm [17], [18]. Ngoài ra, anthocyanin cũng có khả năng ngăn ngừa bệnh béo phì và kiểm soát bệnh tiểu đường [17]. Các hoạt tính chống dị ứng và kháng khuẩn cũng là ộm t trong những lợi ích sức khoẻ khác của các hợp chất hóa học này [17], [19]. 2.3 NGUYÊN LIỆU HOA BỤP GIẤM 2.3.1 Giới thiệu Bụp giấm (Hibiscus sabdariffa L.) là loại cây thuộc họ Cẩm quỳ sống lâu năm, dựng đứng, bụi rậm, thân thảo có thể mọc lên cao đến 2.4 m, với thân trơn hoặc gần như nhẵn, hình trụ, màu đỏ. Lá luân phiên với nhau, màu xanh với những gân lá màu đỏ và những chiếc phồng dài hoặc ngắn. Lá của cây con non và lá trên của cây già thì đơn giản, mép lá dạng răng cưa. Hoa đơn lẻ, rộng đến 12.5 cm, màu vàng hoặc màu da bò, và biến thành màu hồng vì hoa sẽ tàn vào cuối ngày. Đài hoa màu đỏ, bao gồm 5 cánh hoa lớn với cuống hoa từ 8 đến 12 mảnh mỏng bao quanh gốc. Sau khi gia tăng kích thước, trở thành thịt, vị ngọt, dài từ 3.2–5.7 cm [20]. Quả hình trứng, có các lông nhỏ mọc xung quanh, bao quanh quả. Phần được sử dụng của cây là phần đài hoa và lá, phần đài hoa có tác dụng chống co thắt, hạ huyết áp và có tính kháng sinh, trị ho, viêm họng. Hoa bụp giấm ở dạng khô hoặc tươi được sử dụng làm thức uống thảo dược, đồ uống lên men, rượu, kẹo [21], [22]. Ở Ai Cập, phần đài hoa được sử dụng ở dạng trà và thức uống lên men [23]. 10
  22. 2.3.2 Lợi ích của hoa bụp giấm Hoa bụp giấm đã được sử dụng rộng rãi như một loại thuốc. Ở Ấn Độ, Châu Phi và Mexico, các dẫn xuất lá hoặc đài hoa thường được sử dụng như thuốc lợi tiểu, lờ đờ, hạ sốt, hạ huyết áp và làm giảm độ nhớt của máu [24]. Ở Guatemala, được sử dụng để điều trị say rượu [25]. Ở Bắc Phi, các chế phẩm từ đài hoa dùng để điều trị đau họng và ho [26]. Ở Ấn Độ, một chất đục từ hạt được sử dụng để làm giảm đau khi đi tiểu và khó tiêu. Trong y học dân gian Trung Quốc, hoa bụp giấm được sử dụng để điều trị rối loạn gan và huyết áp cao [25] Các thành phần chính của hoa bụp giấm có liên quan đến tính dược học là acid hữu cơ, anthocyanin, polysaccharide và flavonoid [27]. Anthocyanin là nhóm chất dẫn xuất của flavonoid và các sắc tố tự nhiên có trong hoa của bụp giấm và màu của anthocyanin thay đổi theo pH. Thành phần chính các anthocyanin có trong hoa bụp giấm và được sử dụng làm chất màu thực phẩm là: delphinidin-3-O-glucoside, delphinidin-3-O-sambubioside, cyanidin-3-glucoside, delphinidin-3-glucoside [3]. Ngoài ra, trong đài hoa bụp giấm còn có ascorbic acid, cyanidin-3-rutinose [28]. Các chiết xuất của đài hoa bụp giấm khô đã được biết là có chứa các thành phần hóa học như acid hữu cơ (acid citric, acid ascorbic, acid maleic, acid hibiscic, acid oxalic, acid tartaric), phytosterol, polyphenol, anthocyanin và các chất chống oxy hóa tan trong nước khác [28], [29]. Các acid hữu cơ cùng với các thành phần hoạt tính sinh học có khả năng bắt gốc tự do [30]. Hiệu quả sức khỏe có lợi chủ yếu là do các phân tử hoạt tính sinh học này. Bảng 1 cho thấy phần polyphenolic (hợp chất hoạt tính sinh học) có trong chiết xuất của bụp giấm theo báo cáo của các nhóm nghiên cứu khác nhau. Jabeur et al. (2017) đã báo cáo gần đây acid oxalic, acid shikimic và fumaric như là các acid hữu cơ chính với acid malic (9.10 g/100 g) là acid có nhiều nhất trong đài hoa bụp giấm [31]. Nguồn gốc của nhiều chất điều trị là do các chất chuyển hóa thứ cấp trong cây. Đài hoa bụp giấm là một nguồn thú vị của các phân tử hoạt tính sinh học tiềm năng với các hoạt động chống oxy hóa, hạ huyết áp, chống vi trùng, chống viêm, chống đái tháo đường và chống ung thư. Nhiều cuộc khảo sát khoa học đã tiết lộ rằng đài hoa bụp giấm rất giàu polyphenol và flavonoid giúp tăng giá trị dinh dưỡng của roselle vì các hợp chất này có tương quan với đặc tính chống oxy hóa của chúng. Hàm lượng phenolic trong cây bao gồm chủ yếu là anthocyanin như delphinidin-3-glucoside, sambubioside và cyanidine-3-sambubioside [31], [32] và các flavonoid khác như gossypetine hibiscetin và glycoside tương ứng của chúng; acid protocatechuic, eugenol và sterol như-sitoesterol và ergoesterol [28], [33], [34]. Các phân tử anthocyanin dễ bị 11
  23. thoái hóa. Độ ổn định của chúng phụ thuộc vào pH, nhiệt độ, sự hiện diện của enzyme, ánh sáng và cấu trúc, sự hiện diện của các flavonoid khác, acid phenolic và kim loại [35]. Các nhà nghiên cứu chủ yếu sử dụng dung môi nước hoặc dung môi hữu cơ để trích xuất polyphenol và anthocyanin từ đài hoa bụp giấm. Các kỹ thuật chiết xuất khác nhau và các giống khác nhau của bụp giấm được sử dụng trong các nghiên cứu khác nhau. Luvonga et al. (2010) đã báo cáo tổng hàm lượng phenolic là 6.06 mg/g trong chiết xuất hoa hồng [30]. Jabeur et al. (2017) trong nghiên cứu gần đây đã xác định được hàm lượng của delphinedin-3-o-sambubioside, delphinidin 3-o glucoside và cyanidine-3-o-sambubioside trong bụp giấm lần lượt là 7.03 mg/g, 1.54 mg/g và 4.40 mg/g [31]. 12
  24. Chương 3. NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 3.1 NGUYÊN LIỆU BỤP GIẤM Hoa bụp giấm khô được mua từ Công ty Việt Hibiscus (Tp. Hồ Chí Minh, Việt Nam). Bụp giấm được trồng ở Biên Hòa (Đồng Nai). Sau khi thu hoạch, hoa bụp giấm tươi được sấy đối lưu bằng không khí nóng ở nhiệt độ 60°C. Sản phẩm khô được bảo quản trong túi polyethylene ở nơi khô ráo, thoáng mát, tránh ánh nắng trực tiếp. Hình 3.1 Nguyên liệu hoa bụp giấm khô (Công ty Việt Hibiscus) 3.2 DỤNG CỤ – THIẾT BỊ – HÓA CHẤT 3.2.1 Dụng cụ - thiết bị Cốc thuỷ tinh Giá ống nghiệm pH kế Pipet Erlen Bình định mức Nhiệt kế Ống nghiệm Bình định mức Ống ly tâm Cốc thuỷ tinh Phễu Micropipet Đũa thuỷ tinh 13
  25. Hình 3.2 Máy quang phổ UV-1800 Hình 3.3 Máy ly tâm 80-2 (Wincom (Shimadzu Schweiz GmbH) Company Ltd.) Hình 3.4 Máy đo màu CR-400 (Minolta Hình 3.5 Cân phân tích PA (OHAUS Sensing Europe B.V.) Instruments Co.,Ltd.) Hình 3.6 Máy cô quay chân không HS- Hình 3.7 Tủ sấy UN55 (Memmert GmbH + 2005V (JJS Technical Services) Co.KG) 14
  26. 3.2.2 Hóa chất Maltodextrin DE 10 được sử dụng làm chất mang cho quá trình vi bao. Ammonium acetate, Sodium acetate trihydrate, vanillin, acetic acid, amonium acetate, Na2CO3, methanol, ethanol, CuCl2.2H2O, K2S2O8, H3PO4, HCl, KCl, FeCl3.6H2O, và các hóa chất khác đều đạt chuẩn phân tích. 3.3 THỜI GIAN VÀ ĐỊA ĐIỂM NGHIÊN CỨU 3.3.1 Thời gian nghiên cứu Nghiên cứu được thực hiện từ ngày 15 tháng 6 năm 2019 đến ngày 15 tháng 9 năm 2019. 3.3.2 Địa điểm nghiên cứu Nghiên cứu được thực hiện tại Phòng thí nghiệm Hóa phân tích, trường ĐH Nguyễn Tất Thành, 331 Quốc lộ 1A, Phường An Phú Đông, Quận 12, Tp.HCM. 3.4 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 3.4.1 Quy trình trích ly đài hoa bụp giấm 25 g mẫu bụp giấm khô xay nhuyễn được trích ly tại nhiệt độ 50ºC trong 30 phút bằng 100 mL dung môi ethanol 70% (v/v) được acid hóa đến pH 2 bằng cách sử dụng acid hydrochloric 2 N. Sau khi trích ly, dịch trích được thu nhận bằng cách lọc qua giấy lọc Whatman No.2. Dịch lọc được cô đặc bằng thiết bị cô quay chân không ở nhiệt độ 55ºC trong 30 phút để loại bỏ dung môi ethanol. Để xác định lượng chất mang cần thiết trong quá trình vi bao, dịch cô đặc được phân tích hàm lượng anthocyanin. Kết quả thu được cho thấy dịch bụp giấm cô đặc có hàm lượng anthocyanin là 1.08 g/L. 3.4.2 Quy trình sấy phun dịch trích anthocyanin từ đài hoa bụp giấm Dịch trích anthocyanin sau khi cô đặc được phối trộn với maltodextrin theo tỉ lệ nồng độ giữa anthocyanin và chất mang là 1:50, 1:60, 1:70, 1:80, 1:90, 1:100. Quá trình sấy phun được tiến hành trong thiết bị sấy phun Labplant SD-06AG (Keison, UK). Tốc độ nhập liệu được cố định ở 500 mL/h. Nhiệt độ đầu vào được khảo sát ở 3 mức là 150°C, 160°C, 170°C với nhiệt độ đầu ra lần lượt là 91°C, 99 °C và 98°C. Các mẫu sau khi sấy phun được bảo quản lạnh ở 4°C trong túi polyethylene cho đến khi đem phân tích. 15
  27. 3.5 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH 3.5.1 Xác định hàm lượng anthocyanin Hàm lượng anthocyanin được phân tích dựa trên phương pháp pH vi sai [36]. Chất màu anthocyanin thay đổi màu thuận nghịch khi thay đổi pH: dạng oxonium ở pH 1.0 có màu trong khi dạng hemiketal ở pH 4.5 lại không màu. Sự khác nhau về độ hấp thu của chất màu tại hai giá trị pH tỷ lệ với nồng độ chất màu có trong dung dịch. Kết quả được mô tả theo hàm lượng cyanidin-3-glucoside. Các phân tử anthocyanin đã bị phân hủy không thay đổi màu sắc khi thay đổi pH và không được tính toán trong hàm lượng anthocyanin tổng. Dịch mẫu được pha loãng sử dụng hai hệ thống đệm: pH 1.0 (dung dịch KCl 0.2 M) và pH 4.5 (dung dịch natri acetate 0.1 M) và độ hấp thụ được đo ở 520 và 700 nm bằng máy quang phổ UV-Vis. 3.5.2 Xác định hàm lượng anthocyanin tổng của hạt vi bao (TAC) Để thu được TAC, 100 mg mẫu được cân và phối trộn với 1 mL nước cất. Sau đó, mẫu được nghiền bằng chày để phá hủy cấu trúc vi bao. 10 mL ethanol 96% được sử dụng để chiết xuất trong 5 phút. Dịch lọc được thu nhận và xác định hàm lượng anthocyanin [37]. 3.5.3 Xác định hàm lượng anthocyanin bề mặt của hạt vi bao (SAC) Để thu được SAC, 100 mg mẫu được cân và phối trộn với 10 mL ethanol 96% Sau khi vortex 10 giây và ly tâm ở tốc độ 3000 rpm trong 3 phút, phần dịch phía trên được thu nhận và lọc qua màng lọc membrane kích thước 0.45 μm. Dịch lọc được thu nhận và xác định hàm lượng anthocyanin [37]. 3.6 CÔNG THỨC TÍNH TOÁN Hiệu suất vi bao anthocyanin (microencapsulation efficiency – ME) (%) được tính theo công thức sau: − 푆 (%) = × 100 3.7 PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ SỐ LIỆU Dữ liệu thực nghiệm được phân tích bằng phần mềm SPSS 15 (SPSS Inc. Chicago, U.S.A) sử dụng những kỹ thuật thống kê cơ bản. Phân tích phương sai một nhân tố (one-way ANOVA) được áp dụng để xác định sự khác nhau giữa các chế độ xử lý mẫu 16
  28. và Tukey’s Multiple Range test được áp dụng để xác định sự khác biệt có ý nghĩa giữa các giá trị trung bình ở mức ý nghĩa 5%. Tất cả thí nghiệm và những chỉ tiêu phân tích được lặp lại 3 lần. 17
  29. Chương 4. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 4.1 ẢNH HƯỞNG CỦA ĐIỀU KIỆN SẤY PHUN LÊN SAC VÀ TAC Maltodextrin với DE thấp hơn chứa một tỷ lệ lớn các saccharide chuỗi dài, có thể dẫn đến nứt bề mặt và giảm rào cản oxy. Maltodextrin với DE cao hơn có thể tạo thành các hệ thống tường không thấm oxy và đậm đặc hơn để giữ lại các sắc tố anthocyanin tốt hơn [38]. Maltodextrin là một loại tinh bột thủy phân được sản xuất bằng cách thủy phân một phần tinh bột bằng acid hoặc enzyme thường được sử dụng làm nguyên liệu trong quá trình vi nang của các thành phần thực phẩm [39], [40]. Maltodextrin được coi là tác nhân vi bao tốt bởi vì nó thể hiện độ nhớt thấp ở hàm lượng chất rắn cao và độ hòa tan tốt. Maltodextrin được sử dụng chủ yếu làm chất hỗ trợ trong quá trình sấy phun, sấy khô nước ép trái cây, làm tăng nhiệt độ chuyển thủy tinh, làm giảm độ dính của bột và tạo sự ổn định cho bột. Rõ ràng, chúng có khả năng hình thành ma trận rất cần thiết trong việc hình thành các hệ thống tường [41]. Nó mang lại những ưu điểm có lợi như chi phí tương đối thấp, mùi thơm và hương vị trung tính, độ nhớt thấp ở nồng độ chất rắn cao và bảo vệ tốt các hương vị chống lại quá trình oxy hóa [42]. Tuy nhiên, hạn chế lớn nhất của vật liệu tường này là khả năng nhũ hóa thấp và khả năng lưu giữ biên của các chất bay hơi [43], [44]. Do đó, nó thường được sử dụng trong hỗn hợp với các vật liệu tường khác. Các tác nhân chất mang có thể được kết hợp để có được một ma trận hiệu quả và ổn định hơn [42]. Ảnh hưởng của tỷ lệ chất mang và nhiệt độ sấy phun lên hàm lượng anthocyanin tổng từ đài hoa bụp giấm được thể hiện trên đồ thị Hình 4.1. Kết quả cho thấy rằng nhiệt độ sấy phun và tỷ lệ chất mang ảnh hưởng đáng kể lên hàm lượng anthocyanin tổng. Tỷ lệ chất mang tăng dẫn đến sự giảm đáng kể về hàm lượng anthocyanin tổng. Khi tăng tỷ lệ chất mang từ 1:50 đến 1:100 thì hàm lượng anthocyanin bề mặt giảm từ khoảng 75.63 95.81 đến 56.46 66.98 (mg/L) tương ứng. Theo Do and Nguyen (2018) báo cáo rằng bằng cách tăng nhiệt độ không khí đầu vào, quá trình bay hơi đã được đẩy nhanh; một vật liệu tường mịn và ổn định hơn đã được hình thành, hoạt động như một ma trận bảo vệ lõi anthocyanin khỏi quá trình xử lý nhiệt. Tuy nhiên, khi nhiệt độ tăng quá cao, TAC đã giảm đáng kể [45]. 18
  30. 120 100 80 60 TAC (mg/L) TAC 40 20 0 1:50 1:60 1:70 1:80 1:90 1:100 ACN:MD (w/w) 150°C 160°C 170°C Hình 4.1 Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy phun (C) và tỷ lệ anthocyanin:maltodextrin (w/w) lên hàm lượng anthocyanin tổng (TAC) (mg/g DW) của bột bụp giấm sấy phun Sự tương tác tiêu cực giữa TAC và nhiệt độ không khí đầu vào đã được chứng minh bởi một số báo cáo. Theo báo cáo Tonon, Brabet and Hubinger (2008, 2010) nhiệt độ không khí đầu vào ảnh hưởng đáng kể đến TAC của bột Açai (Euterpe oleracea Mart.) [46], [47]. Một báo cáo tương tự Ersus and Yurdagel (2007) trong quá trình vi nang của anthocyanin được chiết xuất từ cà rốt đen (Daucuscarota L.) bằng ba nhiệt độ không khí ầđ u vào khác nhau (160°C, 180°C và 200°C) [48]. Dịch chiết anthocyanin từ gạo nếp đen (black glutinous rice) có hàm lượng TAC từ các viên nang siêu nhỏ được tạo ra bằng cách sấy phun nằm trong khoảng 617.29– 844.38 mg cyanidin-3-glucoside/100 g DW [49]. Tăng nhiệt độ không khí đầu vào (140°C, 160°C và 180°C) dẫn đến giảm TAC vì anthocyanin nhạy cảm với nhiệt [50]. Việc tăng giá trị DE từ 10 lên 20 dẫn đến việc tăng tỷ lệ các polysaccharide chuỗi ngắn, tạo điều kiện cho sự hình thành của một bức tường vi nang với hệ thống không thấm oxy hơn [51]. Hệ thống này có thể làm giảm các tác động tiêu cực từ nhiệt và oxy. Tuy nhiên, giá trị DE cao (DE 30) cho thấy kết quả tiêu cực lên TAC. 19
  31. Ersus and Yurdagel (2007) đã báo cáo rằng maltodextrin DE cao hơn nhạy cảm hơn với nhiệt độ cao hơn do chứa chuỗi ngắn hơn. Phản ứng oxy hóa của aldehyde khi ở cấu trúc mở vòng của các phân tử có thể dẫn đến biến dạng cấu trúc trong quá trình phun [48]. Điều này sẽ làm giảm sự bảo vệ anthocyanin. Nayak and Rastogi (2010) đã báo cáo rằng giá trị DE của maltodextrin tăng từ DE 21 đến DE 33 dẫn đến giảm hàm lượng anthocyanin và gây ra sự tăng cường độ dày của tường dẫn đến việc làm khô chậm hơn, so với cùng nhiệt độ sấy [52]. 30 25 20 15 SAC(mg/L) 10 5 0 1:50 1:60 1:70 1:80 1:90 1:100 ACN:MD (w/w) 150°C 160°C 170°C Hình 4.2 Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy phun (C) và tỷ lệ anthocyanin:maltodextrin (w/w) lên hàm lượng anthocyanin bề mặt (SAC) (mg/g DW) của bột bụp giấm sấy phun Ảnh hưởng của tỷ lệ chất mang và nhiệt độ sấy phun lên hàm lượng anthocyanin bề mặt từ đài hoa bụp giấm được thể hiện trên Hình 4.2. Kết quả cho thấy rằng nhiệt độ sấy phun và tỷ lệ chất mang ảnh hưởng đáng kể lên hàm lượng anthocyanin bề mặt. Tỷ lệ chất mang tăng dẫn đến sự giảm đáng kể về hàm lượng anthocyanin bề mặt. Khi tăng tỷ lệ chất mang từ 1:50 đến 1:100 thì hàm lượng anthocyanin bề mặt giảm từ khoảng 22.32 26.13 đến 5.25 8.57 (mg/L) tương ứng. SAC là một lượng anthocyanin không nằm bên trong thành vi nang và vẫn còn trên bề mặt của vi nang. Do đó, SAC thấp hơn cho thấy đặc tính tốt hơn của vi nang [49]. 20
  32. SAC giảm khi nhiệt độ không khí đầu vào được tăng lên. SAC thấp nhất (24.69 ± 4.66 mg/100 g DW) được quan sát thấy ở 180°C. Kết quả cho thấy việc tăng nhiệt độ không khí đầu vào làm tăng hiệu quả vi bao. Hiệu suất vi bao cao nhất (96.72 ± 0.61%) được quan sát ở 180°C, khi hầu hết anthocyanin bị nhốt vào cấu trúc của ma trận maltodextrin [53] Do đó, SAC thấp hơn cho thấy đặc tính tốt hơn của vi nang. Đối với sấy phun, tiếp xúc nhiệt ảnh hưởng tiêu cực đến anthocyanin được giữ lại trong các viên nang siêu nhỏ. Tăng nhiệt độ không khí đầu vào (140, 160 và 180°C) gây ra giảm mạnh SAC [49]. Ảnh hưởng tiêu cực thu được từ các viên nang SAC bên ngoài phụ thuộc vào một lượng nhóm aldehyde được tăng lên bởi giá trị DE. Do đó, một vật liệu tường có giá trị DE cao (> DE 20) có thể không phù hợp với quá trình vi nang anthocyanin [49]. 4.2 ẢNH HƯỞNG CỦA ĐIỀU KIỆN SẤY PHUN LÊN ME Hiệu suất vi bao là một chỉ tiêu quan trọng để đánh giá hiệu quả của quá trình vi bao. Giá trị này được tính toán dựa trên sự chênh lệch về nồng độ của hoạt chất mong muốn trên bề mặt so với toàn bộ hạt vi bao. Trong nghiên cứu này, hoạt chất được chọn làm mục tiêu là anthocyanin. Hiệu suất vi bao anthocyanin khi sấy phun bụp giấm ở điều kiện sấy phun bao gồm nhiệt độ sấy phun và tỉ lệ chất mang được trình bày trong Hình 4.3. Kết quả cho thấy rằng nhiệt độ sấy phun và tỷ lệ chất mang ảnh hưởng đáng kể lên hiệu suất vi bao anthocyanin. Tỷ lệ chất mang tăng dẫn đến sự tăng đáng kể về hiệu suất vi bao anthocyanin. Khi tăng tỷ lệ chất mang từ 1:50 đến 1:100 thì hiệu suất vi bao anthocyanin tăng từ khoảng 69.90 76.69% đến 85.83 90.69% tương ứng. Ngoài ra, ở tỷ lệ chất mang cao (1:100) thì nhiệt độ sấy phun ảnh hưởng không đáng kể lên hiệu suất vi bao anthocyanin. Hiệu suất vi bao được cải thiện đáng kể khi tăng tỉ lệ lõi/vật liệu tường [54]. Trong quá trình vi bao bởi quá trình sấy phun, khi tăng nhiệt độ đầu vào dẫn đến sự giảm hiệu quả bảo vệ anthocyanin khi sử dụng chất mang maltodextrin với cùng chỉ số DE [55]. Theo báo cáo Mahdavi et al., (2016) khi vi bao dịch trích chứa anthocyanin từ trái barberry (Berberis vulgaris) sử dụng chất mang maltodextrin (DE 18 20) tại nhiệt độ sấy phun 150ºC, việc tăng tỷ lệ chất mang từ 1:1 lên 1:4 (w/w) làm tăng đáng kể hiệu suất vi bao anthocyanin từ 86.07 lên 93.09% [37]. 21
  33. 100 90 80 70 60 50 ME (%) ME 40 30 20 10 0 1:50 1:60 1:70 1:80 1:90 1:100 ACN:MD (w/w) 150°C 160°C 170°C Hình 4.3 Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy phun (C) và tỷ lệ anthocyanin:maltodextrin (w/w) lên hiệu suất vi bao anthocyanin ME (%) của bột bụp giấm sấy phun Theo báo cáo Fredes et al., (2018) từ dịch trái cây Maqui (Aristotelia chilensis (Mol.) Stuntz, Elaeocarpaceae) đã nhận thấy rằng hiệu quả của việc vi bao tăng lên khi tăng tỷ lệ vật liệu lõi/tường [54]. Điều này là do khả năng tương tác của phenolic với nguyên liệu tường [56]. Theo Minemoto et al. (2002), vì ở tỷ lệ thấp, lượng vật liệu tường có thể không đủ để bao phủ hoàn toàn các giọt vật liệu lõi và sự thiếu hụt này có thể dẫn đến giảm hiệu quả vi bao [57]. Ngoài ra, nếu lượng phenolic trong dịch nhập liệu cao hơn so với khối lượng chất mang, hàm lượng phenolic trên bề mặt bột cao hơn dẫn đến làm giảm hiệu suất vi bao [58]. Trong quá trình vi bao bằng cách sấy phun, việc tăng nhiệt độ không khí đầu vào từ 140 đến 180ºC dẫn đến khả năng lưu giữ anthocyanin giảm [55]. Khi nhiệt độ nhập liệu tăng, tuy độ nhớt của dịch nhập liệu và kích thước của hạt phân tán sẽ giảm nhưng nhiệt độ cao có thể dẫn đến sự bay hơi hoặc suy thoái của một số thành phần nhạy cảm với nhiệt [59]. Khi tăng nhiệt độ sấy phun trên 160ºC thì hàm lượng anthocyanin của bột cà rốt đen (Daucus carota L.) sử dụng maltodextrin DE (18 21) giảm [48]. 22
  34. Nhiệt độ không khí vào cao dẫn đến sự hình thành nhanh chóng của màng bán thấm trên bề mặt giọt nước, giúp giữ lại vật liệu lõi tối ưu [60]. Theo Aghbashlo et al. (2013), nhiệt độ không khí sấy cao hơn làm tăng tốc độ sấy của các giọt nước, thúc đẩy sự hình thành nhanh chóng của lớp vỏ. Lớp vỏ, ngay khi hình thành, tạo ta một màng vững chắc xung quanh các hạt, ngăn chặn sự thất thoát thêm của vật liệu vi bao từ giọt [61]. Tuy nhiên, nhiệt độ không khí đầu vào trên 180ºC gây ra bọt khí và sự hình thành bọt khí quá mức đi kèm với cấu trúc bề mặt không hoàn chỉnh, sẽ làm tăng tổn thất trong quá trình sấy phun [62]. Giá trị hiệu suất vi bao cao khi sử dụng maltodextrin cũng như vật liệu tường cũng được quan sát trong nghiên cứu của [63]. Tốc độ của dòng nhập liệu đi đến đầu phun được điều chỉnh để đảm bảo rằng đạt được mức sấy mong muốn trước khi nó tiếp xúc với bề mặt của buồng sấy. Hơn nữa, việc điều chỉnh nhiệt độ và tốc độ dòng khí vào thích hợp là rất quan trọng [59]. Tuy nhiên, hiệu suất vi bao gần như không thay đổi trong những mẫu sấy phun tại những nhiệt độ sấy phun khác nhau ở tỷ lệ vật liệu lõi với tường cao [60]. 23
  35. Chương 5. KẾT LUẬN VÀ KHUYẾN NGHỊ 5.1 KẾT LUẬN Trong nghiên cứu này, ảnh hưởng của điều kiện sấy phun bao gồm nhiệt độ sấy phun và tỉ lệ chất mang maltodextrin lên hàm lượng anthocyanin và hiệu suất vi bao của bột sấy phun bụp giấm (Hibiscus sabdariffa L.) được khảo sát. Nhiệt độ đầu vào được khảo sát ở 3 mức là 150°C, 160°C, 170°C và tỉ lệ giữa anthocyanin và chất mang maltodextrin được khảo sát là 1:50, 1:60, 1:70, 1:80, 1:90, 1:100 (w/w). Hàm lượng anthocyanin được xác định trên bề mặt (SAC) và trên toàn bộ (TAC) hạt vi bao anthocyanin từ bụp giấm. Hai giá trị này được sử dụng để tính toán hiệu suất vi bao anthocyanin trong quá trình sấy phun bột bụp giấm. Kết quả nghiên cứu cho thấy hàm lượng anthocyanin bề mặt (SAC) và hàm lượng anthocyanin tổng (TAC) giảm đáng kể khi tăng tỉ lệ anthocyanin:maltodextrin (w/w) được khảo sát 1:50, 1:60, 1:70, 1:80, 1:90, 1:100 (w/w). Tại cùng mức tỉ lệ chất mang hàm lượng SAC giảm khi tăng nhiệt độ sấy phun trong khoảng 150‒170°C. Tuy nhiên, ở những mức tỉ lệ chất mang cao (1:90 và 1:100), việc tăng nhiệt độ sấy phun giúp lưu giữ hàm lượng anthocyanin trên bề mặt hạt vi bao. Đối với hàm lượng TAC, nhiệt độ cao ảnh hưởng có lợi lên sự lưu giữ anthocyanin trên toàn bộ hạt vi bao. Kết quả cho thấy tỉ lệ chất mang cao góp phần bảo vệ hợp chất anthocyanin bên trong mạng lưới chất mang tốt hơn. Mẫu bột sấy phun bụp giấm sử dụng chất mang với hàm lượng lớn hạn chế ảnh hưởng bất lợi của nhiệt độ sấy phun lên tính ổn định của anthocyanin. 5.2 KHUYẾN NGHỊ Trong quá trình nghiên cứu, do thời gian thí nghiệm và điều kiện trang thiết bị còn hạn chế nên nghiên cứu vẫn còn nhiều khía cạnh và những khảo sát chưa thực hiện được. Những vấn đề cần được nghiên cứu kỹ hơn trong những nghiên cứu tiếp theo bao gồm: - Ảnh hưởng của nhiệt độ và tỉ lệ của nhiều chất mang khác nhau như: gum arabic, xanthan gum, konjac, inulin., - Sử dụng một số phương pháp vi bao khác như: sự tạo gel ion, sấy thăng hoa, - Khảo sát những nguyên liệu có nguồn anthocyanin khác như: đậu biếc, trái sirô, dâu tằm, 24
  36. TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] P.-J. Tsai, J. McIntosh, P. Pearce, B. Camden, and B. R. Jordan, “Anthocyanin and antioxidant capacity in Roselle (Hibiscus sabdariffa L.) extract,” Food Res. Int., vol. 35, no. 4, pp. 351–356, 2002. [2] M. Rein, “Copigmentation reactions and color stability of berry anthocyanins,” 2005. [3] J. R. Frank, The CanMEDS 2005 physician competency framework: better standards, better physicians, better care. Royal College of Physicians and Surgeons of Canada, 2005. [4] C. Thies, “Microencapsulation: methods and industrial applications,” Benita (ed.), 1996. [5] S. K. F. Gibbs Inteaz Alli, Catherine N. Mulligan, Bernard, “Encapsulation in the food industry: a review,” Int. J. Food Sci. Nutr., vol. 50, no. 3, pp. 213–224, 1999. [6] A. G. Gaonkar, N. Vasisht, A. R. Khare, and R. Sobel, Microencapsulation in the Food Industry A Practical Implementation Guide, vol. 53. 2014. [7] J. Oxley, “Overview of microencapsulation process technologies,” in Microencapsulation in the food industry, Elsevier, 2014, pp. 35–46. [8] A. S. Mujumdar, Handbook of industrial drying. CRC press, 2014. [9] J. B. Harborne and R. J. Grayer, “The anthocyanins,” in The flavonoids, Springer, 1988, pp. 1–20. [10] R. Brouillard, O. Dangles, M. Jay, J. P. Biolley, and N. Chirol, “Polyphenols and pigmentation in plants,” 1993. [11] F. J. Francis and P. C. Markakis, “Food colorants: anthocyanins,” Crit. Rev. Food Sci. Nutr., vol. 28, no. 4, pp. 273–314, 1989. [12] R. L. Jackman and J. L. Smith, “Anthocyanins and betalains,” in Natural food colorants, Springer, 1996, pp. 244–309. [13] R. E. Wrolstad, “Anthocyanin pigments—Bioactivity and coloring properties,” J. Food Sci., vol. 69, no. 5, pp. C419–C425, 2004. [14] J. B. Harborne, “The Flavonoids: Recent Advances.,” Plant Pigment., pp. 299– 343, 1988. [15] P. Bridle and C. F. Timberlake, “Anthocyanins as natural food colours— selected aspects,” Food Chem., vol. 58, no. 1–2, pp. 103–109, 1997. [16] J.-M. Kong, L.-S. Chia, N.-K. Goh, T.-F. Chia, and R. Brouillard, “Analysis and biological activities of anthocyanins,” Phytochemistry, vol. 64, no. 5, pp. 923– 933, 2003. [17] J. He and M. M. Giusti, “High-purity isolation of anthocyanins mixtures from 25
  37. fruits and vegetables–A novel solid-phase extraction method using mixed mode cation-exchange chromatography,” J. Chromatogr. A, vol. 1218, no. 44, pp. 7914–7922, 2011. [18] A. Heins, H. Stockmann, and K. Schwarz, “Antioxidants-Designing" Anthocyanin-Tailored" Food Composition,” Spec. Publ. R. Soc. Chem., vol. 269, pp. 378–381, 2001. [19] D. Ghosh and T. Konishi, “Anthocyanins and anthocyanin-rich extracts: role in diabetes and eye function,” Asia Pac. J. Clin. Nutr., vol. 16, no. 2, pp. 200–208, 2007. [20] I. A. Ross, “Hibiscus sabdariffa,” in Medicinal plants of the world, Springer, 2003, pp. 267–275. [21] I. G. Bako, M. A. Mabrouk, and A. Abubakar, “Antioxidant effect of ethanolic seed extract of Hibiscus sabdariffa linn (Malvaceae) alleviate the toxicity induced by chronic administration of sodium nitrate on some haematological parameters in wistars rats,” Adv. J. Food Sci. Technol., vol. 1, no. 1, pp. 39–42, 2009. [22] M. K. Bolade, I. B. Oluwalana, and O. Ojo, “Commercial practice of roselle (Hibiscus sabdariffa L.) beverage production: Optimization of hot water extraction and sweetness level,” World J. Agric. Sci., vol. 5, no. 1, pp. 126–131, 2009. [23] S. Kochhar, V. K. Kochhar, and P. V Sane, “Isolation, chacterization and regulation of isoenzymes of aspartate kinase differentially sensitive to calmodulin from spinach leaves,” Biochim. Biophys. Acta (BBA)-General Subj., vol. 880, no. 2–3, pp. 220–225, 1986. [24] K. Clegg and A. D. Morton, “The phenolic compounds of blackcurrant juice and their protective effect on ascorbic acid,” Int. J. Food Sci. Technol., vol. 3, no. 3, pp. 277–284, 1968. [25] J. F. Morton, Fruits of warm climates. JF Morton, 1987. [26] H. D. Neuwinger, African traditional medicine: a dictionary of plant use and applications. With supplement: search system for diseases. Medpharm, 2000. [27] H. Eggensperger and M. Wilker, “Hibiscus extract-a complex of active substances tolerated by the skin: Part 1,” Parfum. UND Kosmet., vol. 77, pp. 540–543, 1996. [28] N. Mahadevan and P. Kamboj, “Hibiscus sabdariffa Linn.–an overview,” 2009. [29] P.-D. Duh and G.-C. Yen, “Antioxidative activity of three herbal water extracts,” Food Chem., vol. 60, no. 4, pp. 639–645, 1997. [30] W. A. Luvonga, M. S. Njoroge, A. Makokha, and P. W. Ngunjiri, “Chemical characterisation of Hibiscus sabdariffa (Roselle) calyces and evaluation of its functional potential in the food industry,” in JKUAT ANNUAL SCIENTIFIC CONFERENCE PROCEEDINGS, 2010, pp. 631–638. [31] I. Jabeur et al., “Hibiscus sabdariffa L. as a source of nutrients, bioactive 26
  38. compounds and colouring agents,” Food Res. Int., vol. 100, pp. 717–723, 2017. [32] A. Sinela, N. Rawat, C. Mertz, N. Achir, H. Fulcrand, and M. Dornier, “Anthocyanins degradation during storage of Hibiscus sabdariffa extract and evolution of its degradation products,” Food Chem., vol. 214, pp. 234–241, 2017. [33] B. H. Ali, N. Al Wabel, and G. Blunden, “Phytochemical , Pharmacological and Toxicological Aspects of Hibiscus sabdariffa L .: A Review,” vol. 375, no. October 2004, pp. 369–375, 2005. [34] V. Hirunpanich et al., “Hypocholesterolemic and antioxidant effects of aqueous extracts from the dried calyx of Hibiscus sabdariffa L. in hypercholesterolemic rats,” J. Ethnopharmacol., vol. 103, no. 2, pp. 252–260, 2006. [35] Z. Idham, I. I. Muhamad, S. H. MOHD SETAPAR, and M. R. Sarmidi, “Effect of thermal processes on roselle anthocyanins encapsulated in different polymer matrices,” J. Food Process. Preserv., vol. 36, no. 2, pp. 176–184, 2012. [36] J. Lee, R. Durst, and R. Wrolstad, “AOAC official method 2005.02: total monomeric anthocyanin pigment content of fruit juices, beverages, natural colorants, and wines by the pH differential method,” Off. methods Anal. AOAC Int., vol. 2, 2005. [37] S. A. Mahdavi, S. M. Jafari, E. Assadpoor, and D. Dehnad, “Microencapsulation optimization of natural anthocyanins with maltodextrin, gum Arabic and gelatin,” Int. J. Biol. Macromol., vol. 85, pp. 379–385, 2016. [38] C. C. Ferrari, S. P. M. Germer, and J. M. de Aguirre, “Effects of spray-drying conditions on the physicochemical properties of blackberry powder,” Dry. Technol., vol. 30, no. 2, pp. 154–163, 2012. [39] A. Gharsallaoui, G. Roudaut, O. Chambin, A. Voilley, and R. Saurel, “Applications of spray-drying in microencapsulation of food ingredients: An overview,” Food Res. Int., vol. 40, no. 9, pp. 1107–1121, 2007. [40] A. M. Goula and K. G. Adamopoulos, “A method for pomegranate seed application in food industries: seed oil encapsulation,” Food Bioprod. Process., vol. 90, no. 4, pp. 639–652, 2012. [41] M. Apintanapong and A. Noomhorm, “The use of spray drying to microencapsulate 2‐acetyl‐1‐pyrroline, a major flavour component of aromatic rice,” Int. J. food Sci. Technol., vol. 38, no. 2, pp. 95–102, 2003. [42] B. R. Bhandari, N. Datta, and T. Howes, “Problems associated with spray drying of sugar-rich foods,” Dry. Technol., vol. 15, no. 2, pp. 671–684, 1997. [43] J. Finney, R. Buffo, and G. A. Reineccius, “Effects of type of atomization and processing temperatures on the physical properties and stability of spray‐dried flavors,” J. Food Sci., vol. 67, no. 3, pp. 1108–1114, 2002. [44] S. Krishnan, R. Bhosale, and R. S. Singhal, “Microencapsulation of cardamom oleoresin: Evaluation of blends of gum arabic, maltodextrin and a modified starch as wall materials,” Carbohydr. Polym., vol. 61, no. 1, pp. 95–102, 2005. [45] H. T. T. Do and H. V. H. Nguyen, “Effects of Spray-Drying Temperatures and 27
  39. Ratios of Gum Arabic to Microcrystalline Cellulose on Antioxidant and Physical Properties of Mulberry Juice Powder,” Beverages, vol. 4, no. 4, p. 101, 2018. [46] R. V Tonon, C. Brabet, and M. D. Hubinger, “Influence of process conditions on the physicochemical properties of açai (Euterpe oleraceae Mart.) powder produced by spray drying,” J. Food Eng., vol. 88, no. 3, pp. 411–418, 2008. [47] R. V Tonon, C. Brabet, and M. D. Hubinger, “Anthocyanin stability and antioxidant activity of spray-dried açai (Euterpe oleracea Mart.) juice produced with different carrier agents,” Food Res. Int., vol. 43, no. 3, pp. 907–914, 2010. [48] S. Ersus and U. Yurdagel, “Microencapsulation of anthocyanin pigments of black carrot (Daucus carota L.) by spray drier,” J. Food Eng., vol. 80, no. 3, pp. 805–812, 2007. [49] T. Laokuldilok and N. Kanha, “Microencapsulation of black glutinous rice anthocyanins using maltodextrins produced from broken rice fraction as wall material by spray drying and freeze drying,” J. Food Process. Preserv., vol. 41, no. 1, p. e12877, 2017. [50] A. Kırca and B. Cemeroğlu, “Degradation kinetics of anthocyanins in blood orange juice and concentrate,” Food Chem., vol. 81, no. 4, pp. 583–587, 2003. [51] Y. Z. Cai and H. Corke, “Production and properties of spray‐dried amaranthus betacyanin pigments,” J. Food Sci., vol. 65, no. 7, pp. 1248–1252, 2000. [52] C. A. Nayak and N. K. Rastogi, “Effect of selected additives on microencapsulation of anthocyanin by spray drying,” Dry. Technol., vol. 28, no. 12, pp. 1396–1404, 2010. [53] N. Kanha and T. Laokuldilok, “Effects of spray-drying temperatures on powder properties and antioxidant activities of encapsulated anthocyanins from black glutinous rice bran,” Food Appl. Biosci., vol. 13, no. 1, pp. 411–423, 2014. [54] C. Fredes, M. J. Osorio, J. Parada, and P. Robert, “Stability and bioaccessibility of anthocyanins from maqui (Aristotelia chilensis [Mol.] Stuntz) juice microparticles,” LWT, vol. 91, pp. 549–556, 2018. [55] T. Laokuldilok and N. Kanha, “Effects of processing conditions on powder properties of black glutinous rice (Oryza sativa L.) bran anthocyanins produced by spray drying and freeze drying,” LWT-Food Sci. Technol., vol. 64, no. 1, pp. 405–411, 2015. [56] C. K. Tuyen, M. H. Nguyen, P. D. Roach, and C. E. Stathopoulos, “Microencapsulation of Gac oil: Optimisation of spray drying conditions using response surface methodology,” Powder Technol., vol. 264, pp. 298–309, 2014. [57] Y. Minemoto, K. Hakamata, S. Adachi, and R. Matsuno, “Oxidation of linoleic acid encapsulated with gum arabic or maltodextrin by spray-drying,” J. Microencapsul., vol. 19, no. 2, pp. 181–189, 2002. [58] K. Kaderides, A. M. Goula, and K. G. Adamopoulos, “A process for turning pomegranate peels into a valuable food ingredient using ultrasound-assisted extraction and encapsulation,” Innov. Food Sci. Emerg. Technol., vol. 31, pp. 28
  40. 204–215, 2015. [59] I. Zbicinski, A. Delag, C. Strumillo, and J. Adamiec, “Advanced experimental analysis of drying kinetics in spray drying,” Chem. Eng. J., vol. 86, no. 1–2, pp. 207–216, 2002. [60] E. Kalamara, A. M. Goula, and K. G. Adamopoulos, “An integrated process for utilization of pomegranate wastes—Seeds,” Innov. Food Sci. Emerg. Technol., vol. 27, pp. 144–153, 2015. [61] M. Aghbashlo, H. Mobli, A. Madadlou, and S. Rafiee, “Influence of wall material and inlet drying air temperature on the microencapsulation of fish oil by spray drying,” Food Bioprocess Technol., vol. 6, no. 6, pp. 1561–1569, 2013. [62] N. K. Mohammed, C. P. Tan, Y. A. Manap, A. M. Alhelli, and A. S. M. Hussin, “Process conditions of spray drying microencapsulation of Nigella sativa oil,” Powder Technol., vol. 315, pp. 1–14, 2017. [63] P. I. Silva, P. C. Stringheta, R. F. Teófilo, and I. R. N. de Oliveira, “Parameter optimization for spray-drying microencapsulation of jaboticaba (Myrciaria jaboticaba) peel extracts using simultaneous analysis of responses,” J. Food Eng., vol. 117, no. 4, pp. 538–544, 2013. 29
  41. PHỤ LỤC – KẾT QUẢ XỬ LÝ ANOVA 1. TAC ANOVA TAC Sum of Squares df Mean Square F Sig. Between Groups 5842.638 17 343.685 36.193 .000 Within Groups 579.245 61 9.496 Total 6421.883 78 TAC Tukey HSDa,b Condition N Subset for alpha = 0.05 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 150100 4 56.4694 170100 4 60.5794 60.5794 15090 5 62.4689 62.4689 62.4689 16090 4 65.4388 65.4388 65.4388 160100 4 66.9876 66.9876 66.9876 66.9876 15070 6 68.9121 68.9121 68.9121 68.9121 15080 3 71.1818 71.1818 71.1818 71.1818 16070 4 71.4253 71.4253 71.4253 71.4253 16080 5 71.5230 71.5230 71.5230 71.5230 17080 5 72.3796 72.3796 72.3796 72.3796 17090 3 73.3109 73.3109 73.3109 17070 4 74.8569 74.8569 74.8569 15050 6 75.6334 75.6334 75.6334 16060 5 77.1188 77.1188 15060 5 77.9253 77.9253 17060 6 82.5565 82.5565 16050 3 88.3844 88.3844 17050 3 95.8182 Sig. .336 .234 .226 .136 .253 .172 .168 .056 .386 .077 Means for groups in homogeneous subsets are displayed. a. Uses Harmonic Mean Sample Size = 4.154. b. The group sizes are unequal. The harmonic mean of the group sizes is used. Type I error levels are not guaranteed. 30
  42. 2. SAC ANOVA SAC Sum of Squares df Mean Square F Sig. Between Groups 1486.842 17 87.461 285.904 .000 Within Groups 7.954 26 .306 Total 1494.796 43 SAC Tukey HSDa,b Condition N Subset for alpha = 0.05 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 150100 2 5.2518 160100 2 7.3517 16090 2 7.4477 170100 2 8.5791 8.5791 15080 2 10.3992 10.3992 15090 2 10.7624 10.7624 17070 3 11.2356 11.2356 17080 2 12.3947 12.3947 17090 2 12.5576 12.5576 16070 3 13.8489 13.8489 16080 2 14.0354 14.0354 15070 3 14.3722 14.3722 15060 2 15.3087 17060 3 19.0117 16060 3 21.6223 17050 3 22.3292 15050 4 22.7606 16050 2 26.1338 Sig. 1.000 .619 .096 .964 .106 .050 .345 1.000 .727 1.000 Means for groups in homogeneous subsets are displayed. a. Uses Harmonic Mean Sample Size = 2.323. b. The group sizes are unequal. The harmonic mean of the group sizes is used. Type I error levels are not guaranteed. 31